---
title: "\"Методические указания по измерению концентраций этофумесата (нортрона) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией\""
number: "6278-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6278-91"
---

## "Методические указания по измерению концентраций этофумесата (нортрона) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией"

# "Методические указания по измерению концентраций этофумесата (нортрона) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6278-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6278-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОФУМЕСАТА (НОРТРОНА)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

<a id="p100005"></a>Этофумесат (нортрон, трамат, НЦ 8438) - 2-этокси-2,3-дигидро-3,3-диметил-5-бензофуранил-метан-сульфонат.

                  CH

<a id="p100006"></a>

<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="14%"><col width="18%"><col width="36%"></colgroup>
<tr><td colspan="3">CH SO O 3 2 \// \</td><td>3 CH C H O S.</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td>3 13 18 5</td></tr>
</table>

<a id="p100007"></a>          \\ / \ / \                                   М.м. 286,4.
                O   OC H
                      2 5

<a id="p100008"></a>Белое кристаллическое вещество. Температура плавления - 71 °C. Хорошо растворим в ацетоне, бензоле, хлороформе, гексане, этаноле. Растворимость в воде - 0,01% (25 °C).
<a id="p100009"></a>Применяется на посевах сахарной свеклы. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м.


## 1. <a id="p100010"></a>Характеристика метода


<a id="p100011"></a>Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое силикагеля с последующим УФ-разложением препарата и обнаружением зон локализации раствором дифениламина.
<a id="p100012"></a>Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", пенополиуретановая прокладка).
<a id="p100013"></a>Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
<a id="p100014"></a>Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
<a id="p100015"></a>Диапазон измеряемых концентраций - 0,05 - 0,2 мг/куб. м.
<a id="p100016"></a>Определению не мешают наполнители технического препарата.
<a id="p100017"></a>Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.


## 2. <a id="p100018"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100019"></a>Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1862-77.
<a id="p100020"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100021"></a>Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М (любого типа) с набором колб.
<a id="p100022"></a>Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 64-1-1618-72.
<a id="p100023"></a>Воронки химические диаметром 6 см, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100024"></a>Посуда мерная, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100025"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100026"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.


## 3. <a id="p100027"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100028"></a>Ацетон ч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100029"></a>н-Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100030"></a>Сульфат натрия безводный ч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100031"></a>    Пластинки "Силуфол" (либо силикагель ЛС     + 13% гипса).
                                           5/40
<a id="p100032"></a>    Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100033"></a>    Подвижная фаза - гексан - ацетон (2:1).
<a id="p100034"></a>    Проявляющий реагент: 1) 10-процентный раствор дифениламина в ацетоне;
                         2) <a id="p100035"></a>метиловый желтый - 0,1 г растворяют в 100 мл
                         смеси этанол - вода (3:1).
<a id="p100036"></a>Пенополиуретановая прокладка - диаметр 5 - 7 см (по размеру фильтродержателя), толщина - 1,5 - 2 см.
<a id="p100037"></a>Предварительная подготовка прокладки: подготовленные по размеру прокладки помещают в стакан, заливают ацетоном на 24 часа, затем сливают ацетон, отжимают и высушивают на воздухе. Прокладки можно использовать несколько раз.
<a id="p100038"></a>Стандартный раствор нортрона - 200 мкг/мл в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.


## 4. <a id="p100039"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100040"></a>Через фильтр (или пенополиуретановую прокладку), плотно закрепленный в фильтродержателе, воздух объемным расходом 5 л/мин. аспирируют. Для измерения ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы необходимо анализировать не позднее 3-х дней после отбора.


## 5. <a id="p100041"></a>Проведение измерения


<a id="p100042"></a>Бумажный фильтр (или пенополиуретановую прокладку) помещают в коническую колбу и заливают 50 мл гексана на 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный гексановый экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани 50 °C.
<a id="p100043"></a>Подготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2-х см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов, содержащих 5, 10, 15, 20 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей гексан - ацетон (2:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку подвергают УФ-облучению в течение 20 мин. После облучения пластинку можно обработать одним из проявляющих реактивов:
1) <a id="p100044"></a>обработать 1-процентным раствором дифениламина в ацетоне, поставить под УФ-облучение на 10 мин. Этофумесат (нортрон) проявляется в виде пятна сине-зеленого цвета;
    2) <a id="p100045"></a>обработать пластинку 0,1-процентным  раствором  метилового  желтого.
Этофумесат  (нортрон)  проявляется  в  виде  пятна красного цвета на желтом
фоне. Величина R  = 0,42 +/- 0,05.
                f
<a id="p100046"></a>Количественное определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и стандартного раствора. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 5 - 20 мкг.


## 6. <a id="p100047"></a>Расчет концентрации


<a id="p100048"></a>Концентрацию препарата (X) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                      G
<a id="p100049"></a>                                 X = ---,
                                     V
                                      20

<a id="p100050"></a>    где:
<a id="p100051"></a>    G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;
<a id="p100052"></a>    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## 7. <a id="p100053"></a>Требования безопасности


<a id="p100054"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами и ртутно-кварцевыми приборами.



<a id="p100055"></a>

---