---
title: "\"Методические указания по измерению концентраций имидоклоприда в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией\""
number: "6272-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6272-91"
---

## "Методические указания по измерению концентраций имидоклоприда в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией"

# "Методические указания по измерению концентраций имидоклоприда в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6272-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6272-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИМИДОКЛОПРИДА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Действующее вещество имидоклоприда - 1-[6-хлоро-3-пиридинил]-4,5-дигидро-N-нитро-Iн-имидазол-2-амин.


        \ ___ /    2    \  /                           9 10   5 2
         N───            \/

| М.м. 255,6. |
| --- |

                          N-NO
                              2

<a id="p100009"></a>В чистом виде - белое кристаллическое вещество без запаха.
<a id="p100010"></a>Препарат растворим (20 °C): в воде - 0,58 г/л, гексане - 0,1 г/л, дихлорметане - 81 г/л, 2-пропаноле - 1,6 г/л, толуоле - 0,94 г/л.
<a id="p100011"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,2 мг/куб. м.


## 2. <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на хроматографическом выделении имидоклоприда в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограммы о-толидиновым реагентом и облучением УФ-светом.
<a id="p100014"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента".
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/куб. м при отборе 100 л воздуха.
<a id="p100016"></a>Диапазон измеряемых концентраций: 0,1 - 1,0 мг/куб. м.
<a id="p100017"></a>Измерению не мешают ХОП и ФОП.
<a id="p100018"></a>Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.


## 3. <a id="p100019"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100020"></a>Имидоклоприд, 99,5%, фирма "Вауеч".
<a id="p100021"></a>Стандартный раствор имидоклоприда в ацетоне с содержанием 100 мкл/мл.
<a id="p100022"></a>10,0 мг препарата помещает в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мкг/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней.
<a id="p100023"></a>Рабочие растворы имидоклоприда с концентрациями 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора.
<a id="p100024"></a>Хранят рабочие растворы в холодильнике.
<a id="p100025"></a>Годны к употреблению 10 дней.
<a id="p100026"></a>Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100027"></a>Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100028"></a>Бензол хч, [ГОСТ 5955-75](https://bukva.ai/docs/gost-5955-75).
<a id="p100029"></a>Натрий сернокислый безводный чда, ГОСТ 4266-76.
<a id="p100030"></a>Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.
<a id="p100031"></a>Пластины "Силуфол" (ЧССР).
<a id="p100032"></a>Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 5,5 - 6,0 мм.
<a id="p100033"></a>Вата гигроскопическая.
<a id="p100034"></a>Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100035"></a>Уксусная кислота, [ГОСТ 18270-81](https://bukva.ai/docs/gost-18270-72).
<a id="p100036"></a>Иодистый калий, [ГОСТ 4232-74](https://bukva.ai/docs/gost-4232-74).
<a id="p100037"></a>Проявляющий реактив
<a id="p100038"></a>Готовят раствор о-толидина (16 г) в 30 мл уксусной кислоты, доводят до 500 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 г иодистого калия. После опрыскивания пластинку следует облучать УФ-светом.


## 4. <a id="p100039"></a>Приборы и посуда


<a id="p100040"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100041"></a>Весы аналитические ВИА-200 м.
<a id="p100042"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100043"></a>Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
<a id="p100044"></a>Холодильник бытовой.
<a id="p100045"></a>Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
<a id="p100046"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100047"></a>Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100048"></a>Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя).
<a id="p100049"></a>Холодильник, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100050"></a>Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100051"></a>Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100052"></a>Воронки лабораторные, диаметр 56 мм, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100053"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), на 1,5; 10,0 мл.
<a id="p100054"></a>Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл.
<a id="p100055"></a>Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100056"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100057"></a>Скальпель.
<a id="p100058"></a>Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100059"></a>Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.
<a id="p100060"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-79.
<a id="p100061"></a>Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 536-280-74.


## 5. <a id="p100062"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100063"></a>Воздух объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха. Длительность хранения проб в стеклянной таре в защищенном от света месте не более 5 суток.


## 6. <a id="p100064"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100065"></a>Приготовление рабочего раствора имидоклоприда.
<a id="p100066"></a>Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3.
<a id="p100067"></a>Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 мг. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе.


## 7. <a id="p100068"></a>Проведение измерения


<a id="p100069"></a>Бумажный фильтр, содержащий имидоклоприд, из фильтродержателя переносят в химический стакан или коническую колбу и заливают 15 - 20 мл ацетона. Экстрагируют имидоклоприд из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями ацетона, экстракты объединяют, отгоняют на ротационном испарителе досуха при температуре бани не выше 55 °C. К сухому остатку пипеткой добавляют 4 мл ацетона.
<a id="p100070"></a>0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора имидоклоприда, что соответствует содержанию в 0,5; 1,0; 5,0 мкг препарата.
<a id="p100071"></a>    Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до
хроматографирования  наливают  смесь растворителей: бензол - ацетон (1:1) -
смесь  N  1  либо  гексан - ацетон (1:1) - смесь N 2 - в  таком количестве,
чтобы  глубина  погружения пластинки в растворитель составила 0,5 мл. После
подъема   фронта   растворителя   от   линии   старта   на   высоту   10 мл
хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном  шкафу  до
испарения  растворителей,  обрабатывают  проявляющим реагентом и подвергают
УФ-облучению в течение  1 - 5  мин. (нефильтрованные УФ-лучи, лампа ПРК-4).
Пластинку  помещают  на  расстоянии  20 см  от источника света. При наличии
имидоклоприда  на  пластинке  проявляются  пятна  синего цвета. Величина R
                                                                          f
имидоклоприда в указанных подвижных растворителях следующая:
<a id="p100072"></a>бензол - ацетон (1:1) - 0,6 +/- 0,02,
<a id="p100073"></a>гексан - ацетон (1:1) - 0,5 +/- 0,02.

<div align="center">

<a id="p100074"></a>Минимально детектируемое количество имидоклоприда - 0,5 мкг.

</div>



## 8. <a id="p100075"></a>Расчет концентрации


<a id="p100076"></a>Количественное определение проводят путем сравнения площадей и интенсивности пятен пробы и стандартных растворов.
<a id="p100077"></a>Концентрацию имидоклоприда в воздухе рабочей зоны (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                   G x V
                                        1
<a id="p100078"></a>                               X = -------,
                                   V x V
                                        20

<a id="p100079"></a>    где:
<a id="p100080"></a>    G - количество вещества, найденное в анализируемой пробе, мкг;
<a id="p100081"></a>    V  - общий объем пробы, мл;
     1
<a id="p100082"></a>    V - хроматографируемый объем пробы (0,2 мл);
<a id="p100083"></a>    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## 9. <a id="p100084"></a>Требования безопасности


<a id="p100085"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100086"></a>

---