---
title: "\"Методические указания по измерению концентраций дифлюбензурона (димилина) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией\""
number: "6268-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6268-91"
---

## "Методические указания по измерению концентраций дифлюбензурона (димилина) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией"

# "Методические указания по измерению концентраций дифлюбензурона (димилина) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6268-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6268-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИФЛЮБЕНЗУРОНА (ДИМИЛИНА)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

           F
<a id="p100005"></a>      ─── /          ───                            C  H ClF N O .
    //   \\CONHCONH//   \\Cl                         14 9   2 2 2
    \ ___ /        \ ___ /
<a id="p100006"></a>      ─── \          ───                            М.м. 310,7.
           F

<a id="p100007"></a>    Дифлюбензурон  (димилин). Химическое название - N-(2,6-дифторбензил)-N-
(4-хлорфенил)мочевина.
<a id="p100008"></a>    В  чистом  виде  кристаллы белого цвета с Т  пл. 230 - 232 °C. Давление
                                   -8
паров при 20 °C 0,013 мПа (9,8 x 10   мм рт. ст.).
<a id="p100009"></a>    Растворимость  в  воде  при  20 °C 0,1 мг/л, растворимость в неполярных
растворителях  при  25 °C < 10 г/л, в ацетоне - 6,5 г/л, диметилформамиде -
104 г/л, диоксане - 20 г/л.

<div align="center">

<a id="p100010"></a>    В воздухе рабочей зоны может находиться только в виде аэрозоля.

</div>

<a id="p100011"></a>    Препарат  малотоксичен.  ЛД    орально  для  мышей  >  4640  мг/кг, для
                               50
кроликов > 2000 мг/кг. Не раздражает слизистую.
<a id="p100012"></a>Применяется в качестве инсектицида на яблонях, цитрусовых, овощах.
<a id="p100013"></a>ОБУВ димилина в воздухе рабочей зоны - 3 мг/куб. м.


## 1. <a id="p100014"></a>Характеристика метода


<a id="p100015"></a>Метод основан на хроматографическом выделении дифлюбензурона (димилина) в тонком слое сорбента с последующим обнаружением после разложения в УФ-свете до п-хлоранилина, диазотировании последнего нитритом натрия и азосочетания полученного диазосочетания с альфа-нафтолом.
<a id="p100016"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на стеклянных пористых фильтрах типа воронок Шотта.
<a id="p100017"></a>Нижний предел измерения димилина - 1 мкг в хроматографируемой пробе. Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).
<a id="p100018"></a>Диапазон измеряемых концентраций: 1,5 - 15 мг/куб. м.
<a id="p100019"></a>Измерению не мешают хлорорганические, фосфорорганические пестициды, симм-триазиновые гербициды и др.
<a id="p100020"></a>Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.
<a id="p100021"></a>Время выполнения измерения, включал отбор пробы воздуха, около одного часа.


## 2. <a id="p100022"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100023"></a>Хроматографическая камера с пришлифованной крышкой по ГОСТ 25336-82 или аналогичная.
<a id="p100024"></a>Аспирационное устройство по ТУ 64-1862-77 или аналогичное.
<a id="p100025"></a>Стеклянные пористые фильтры типа воронок Шотта, ГОСТ 25336-82, пор 160.
<a id="p100026"></a>Мерные колбы, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 100 мл.
<a id="p100027"></a>Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100028"></a>Градуированные пробирки с пробками на шлифах, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 15 и 10 мл.
<a id="p100029"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), на 10, 1, 0,1 мл с делениями.
<a id="p100030"></a>Микрошприц, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), на 100 мкл.
<a id="p100031"></a>Лампа УФ-света медицинская, МРТУ 42-1618-61, или аналогичная.


## 3. <a id="p100032"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100033"></a>*Стандартные растворы дифлюбензурона в ацетоне с содержанием 1000 мкг/мл (раствор 1) и 100 мкг/мл (раствор 2).*
<a id="p100034"></a>*Стандартный раствор 1 готовят растворением 0,1 г дифлюбензурона в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Для приготовления стандартного раствора 2 из раствора 1 пипеткой отбирают 10 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки ацетоном. Стандартные растворы 1 и 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев.*
<a id="p100035"></a>*Ацетон осч, ГОСТ 2603-79.*
<a id="p100036"></a>*н-Гексан чда, ТУ 6-09-3375-78.*
<a id="p100037"></a>*Этилацетат хч, [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76).*
<a id="p100038"></a>*Бензол хч, [ГОСТ 5955-75](https://bukva.ai/docs/gost-5955-75).*
<a id="p100039"></a>*Хлороводородная кислота HCl чда, ГОСТ 3118-77, концентрированная.*
<a id="p100040"></a>*Нитрит натрия Na2NO3, ГОСТ 4197-74.*
<a id="p100041"></a>*альфа-Нафтол чда, ГОСТ 5838-79.*
<a id="p100042"></a>*Гидроксид калия KOH чда, [ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80).*
<a id="p100043"></a>*Проявляющий реагент. Раствор А. Растворяют 1,5 г нитрита натрия в смеси 46 мл дистиллированной воды и 4 мл концентрированной HCl.*
<a id="p100044"></a>*Раствор Б. Растворяют 2,8 г KOH в 50 мл дистиллированной воды и прибавляют 0,3 г альфа-нафтола. Растворы А и Б готовят перед использованием.*
<a id="p100045"></a>*Пластинки "Силуфол", ЧССР, или "Сорбфил" (Sorbfil), ТУ 2611-17-89, ПКБ Пластмаш ИВС, АН СССР, г. Краснодар.*


## 4. <a id="p100046"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100047"></a>*Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб не более 7 дней.*


## 5. <a id="p100048"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100049"></a>*Хроматографическую камеру за один час до начала хроматографирования заполняют смесью подвижных растворителей гексан:ацетон (2:1) или бензол:этилацетат (6:1) для насыщения камеры парами подвижных растворителей. Объем подвижных растворителей должен по высоте находиться не выше чем на 0,7 - 1,0 см от уровня дна камеры.*


## 6. <a id="p100050"></a>Проведение измерения


<a id="p100051"></a>*Стеклянный пористый фильтр помещают в градуированную пробирку вместимостью 15 мл и смывают дифлюбензурон с фильтра ацетоном, отбирая в пробирку точно 15 мл. Пробирку закрывают пробкой на шлифе и ее содержимое перемешивают. Аликвотную часть раствора с помощью микрошприца (50 мкл) или микропипетки (0,05 мл) наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол" или "Сорбфил". Справа и слева от рабочей пробы таким же образом наносят серию стандартных растворов дифлюбензурона с содержанием 1, 2, 3, 4, 5...10 мкг. Серию стандартных растворов готовят в градуированных пробирках с пробками на шлифе вместимостью 10 мл согласно таблице 1.*

<a id="p100052"></a>*Таблица 1*

<div align="center">

<a id="p100053"></a>**ШКАЛА СТАНДАРТОВ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="62%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"></td><td colspan="7">Номер стандарта</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>...</td><td>10</td></tr>
<tr><td>Стандартный р-р 1 (1000 мкг/мл), мл Стандартный р-р 2 (100 мкг/мл), мл Добавлено гексана, мл Концентрация дифлюбензурона в полученном растворе, мкг/мл Содержимое дифлюбензурона в хроматографируемой пробе, мкг</td><td>- 2 8 20 1</td><td>- 4 6 40 2</td><td>- 6 4 60 3</td><td>- 8 2 80 4</td><td>1 - 9 100 5</td><td>... ... ... ... ...</td><td>2 - 8 200 10</td></tr>
</table>


<a id="p100060"></a>    Хроматограмму    развивают    в   системе   гексан:ацетон   (2:1)   или
бензол:этилацетат  (6:1).  После развития хроматограмму на 15 мин. помещают
под  лампу УФ-света, а затем последовательно обрабатывают из пульверизатора
проявляющими растворами А и Б. Дифлюбензурон проявляется  на хроматограммах
в виде красных пятен на бледно-желтом  фоне  с  R  - 0,40 +/- 0,05 в первой
                                                 f
системе подвижных  растворителей и R  - 0,35 +/- 0,05 - во второй. Линейный
                                    f
диапазон определения - 1  -  10  мкг. Пятна стабильны в течение длительного
времени (месяцев).
<a id="p100061"></a>Количественное измерение содержания дифлюбензурона в пробе проводят путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и того стандарта, площадь и интенсивность окраски которого наиболее близка к площади и интенсивности окраски рабочей пробы.


## 7. <a id="p100062"></a>Обработка результатов анализа и расчет концентрации


<a id="p100063"></a>Концентрацию дифлюбензурона в воздухе C (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а x в
<a id="p100064"></a>                               C = -------,
                                   б x V
                                        20

<a id="p100065"></a>    где:
<a id="p100066"></a>    а  -  содержание  дифлюбензурона  в мкг, найденное в хроматографируемой
пробе;
<a id="p100067"></a>    в - общий объем пробы, мл;
<a id="p100068"></a>    б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
<a id="p100069"></a>    V    -  объем  воздуха  в  л,  отобранный  для  анализа и приведенный к
     20

<div align="center">

стандартным условиям.

</div>



## 8. <a id="p100070"></a>Требования безопасности


<a id="p100071"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.



<a id="p100072"></a>

---