---
title: "\"Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты синтеза препарата Эфаль-М) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом\""
number: "6266-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6266-91"
---

## "Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты синтеза препарата Эфаль-М) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом"

# "Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты синтеза препарата Эфаль-М) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6266-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6266-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СМЕСИ ФОСФИТОВ**
**(ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ СИНТЕЗА ПРЕПАРАТА ЭФАЛЬ-М)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика продуктов


<a id="p100006"></a>Производитель: Россия.
<a id="p100007"></a>Смесь фосфитов:
<a id="p100008"></a>(1) моноэтилфосфит - 67,5%
<a id="p100009"></a>    CH CH OP(OH)                           М.м. 110,02.
      3  2      2

<a id="p100010"></a>    (2) фосфористая кислота - 32%
<a id="p100011"></a>    H PO                                   М.м. 82,02.
     3  3

<a id="p100012"></a>(3) хлор-ионы - 0,5%.
<a id="p100013"></a>Смесь фосфитов - бесцветная жидкость, хорошо растворима в воде. Агрегатное состояние в воздухе при применении - аэрозоль.


## 2. <a id="p100014"></a>Методика измерения концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты производства препарата Эфаль-М)

в воздухе рабочей зоны


### <a id="p100015"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100016"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100017"></a>Определение основано на разложении фосфитов персульфатом аммония и последующем фотометрическом определении по фосфорно-молибденовому гетерополикомплексу. Оптическая плотность растворов измеряется на фотоэлектроколориметре КФК-2 с красным светофильтром (лямбда = 670 нм).


### <a id="p100018"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100019"></a>Кислота аскорбиновая хч, ГОСТ 4815-76, 4-процентный водный раствор свежеприготовленный.
<a id="p100020"></a>Аммоний молибденовокислый хч, [ГОСТ 3765-78](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78), 2,5-процентный раствор в 10 N серной кислоте.
<a id="p100021"></a>Мочевина чда, [ГОСТ 6691-77](https://bukva.ai/docs/gost-6691-77), 3-процентный водный раствор.
<a id="p100022"></a>Аммоний надсернокислый (персульфат) ч, ГОСТ 20478-75, 0,5 М водный раствор свежеприготовленный.
<a id="p100023"></a>Изобутиловый спирт чда, ГОСТ 6061-77.


### <a id="p100024"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100025"></a>Фотоэлектроколориметр КФК-2 или аналогичный с красным светофильтром.
<a id="p100026"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100027"></a>Делительные воронки емкостью 20 - 25 мл.
<a id="p100028"></a>Пробирки мерные емкостью 10 - 20 мл на шлифах, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100029"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100030"></a>Поглотитель Зайцева.
<a id="p100031"></a>Пипетки на 1 - 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100032"></a>Колбы мерные емкостью 100, 250 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100033"></a>Колбы конические емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 10394-72.


### <a id="p100034"></a>2.4. Отбор проб воздуха


<a id="p100035"></a>Исследуемый воздух протягивают со скоростью 2 л/мин. через поглотитель Зайцева, в который наливают 10 мл воды. Для определения 1/2 ОБУВ фосфитов достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения проб - 2 суток.


### <a id="p100036"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100037"></a>2.5.1 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100038"></a>Основной стандартный раствор (ОСР-1) однозамещенного фосфорнокислого калия, содержащего 0,01 мг фосфора в 1 мл, готовят следующим образом: 0,2742 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 250 мл дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями серной кислоты. 10 мл этого раствора вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой (ОСР-2, 10 мкг/мл).
<a id="p100039"></a>Рабочий стандартный раствор однозамещенного фосфорнокислого калия готовят (непосредственно перед употреблением) разведением ОСР-2. Для этого 20 мл ОСР-2 вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. 1 мл этого раствора содержит 2 мкг фосфора.

##### <a id="p100040"></a>2.5.2 Построение градуировочного графика

<a id="p100041"></a>Для построения градуировочного графика одновременно с пробами готовят серию стандартных растворов. В ряд мерных пробирок вносят различные объемы (см. таблицу) рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

<a id="p100042"></a>Таблица


<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"></colgroup>
<tr><td>Раствор</td><td colspan="10">N пробирки</td></tr>
<tr><td>KH PO 2 4</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td><td>7</td><td>8</td><td>9</td><td>10</td></tr>
<tr><td>(2 мкг/мл)</td><td></td><td>0,1</td><td>0,25</td><td>0,5</td><td>1,0</td><td>1,5</td><td>2,5</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>5</td><td>4,9</td><td>4,75</td><td>4,5</td><td>4,0</td><td>3,5</td><td>2,5</td><td>2</td><td>1</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Содержание фосфора (мкг/мл) в анализ. объеме (5 мл)</td><td>-</td><td>0,2</td><td>0,5</td><td>1,0</td><td>2,0</td><td>3,0</td><td>5,0</td><td>6</td><td>8</td><td>10</td></tr>
<tr><td>мкг/мл</td><td>-</td><td>0,04</td><td>0,1</td><td>0,2</td><td>0,4</td><td>0,6</td><td>1,0</td><td>1,25</td><td>1,6</td><td>2</td></tr>
</table>


<a id="p100049"></a>В каждую пробирку приливают 2 мл 0,5 М раствора персульфата аммония в воде и нагревают на кипящей водяной бане 30 минут. Быстро охлаждают, приливают 2 мл 3-процентного раствора мочевины, перемешивают, помещают смесь на кипящую водяную баню на 5 мин., охлаждают, прибавляют 1 мл 2,5-процентного раствора молибдата аммония, перемешивают и прибавляют 1 мл 4-процентного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 2 мин.
<a id="p100050"></a>После охлаждения окрашенных растворов для повышения оптической плотности полученного синего фосфорно-молибденового гетерополикомплекса в пробирки прибавляют по 3 мл изобутилового спирта. Отделяют в делительной воронке верхний спиртовый слой и переносят его в кювету для фотометрирования. Измерение проводят на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (лямбда = 670 нм), используя кюветы с толщиной слоя 3 мм. Раствор сравнения - пробирка N 1 (см. таблицу).
<a id="p100051"></a>Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания фосфора в анализируемом объеме (5 мл).


### <a id="p100052"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100053"></a>Из поглотителя выливают воду в мерную пробирку, ополаскивают поглотитель водой, сливают ее в пробирку. Доводят объем воды в пробирке до 10 мл, перемешивают и отбирают для анализа фотометрическим методом 5 мл. 5 мл водного экстракта анализируют согласно [п. 2.5.2](#p100040). При измерении оптической плотности исследуемого раствора в качестве раствора сравнения используют пробирку N 1 (см. таблицу).
<a id="p100054"></a>По величине оптической плотности находят, пользуясь градуировочным графиком, содержание фосфора в исследуемой пробе.
<a id="p100055"></a>Если окраска в исследуемой пробе интенсивнее окраски в последней (N 10) пробирке шкалы, то строят дополнительно график зависимости оптической плотности от содержания фосфора (0, 10, 20, 30, 40, 50 мкг в анализируемом объеме), используя стандарт ОСР-2. В этом случае как для шкалы, так и для исследуемой пробы нет необходимости экстрагировать в изобутиловый спирт полученный фосфорно-молибденовый гетерополикомплекс, так как окраска раствора достаточно интенсивна. Прямо пропорциональная зависимость оптической плотности от концентрации наблюдается до 50 мкг фосфора в анализируемом объеме. При большем содержании фосфора в анализируемой пробе для анализа из экстракта берут аликвоту менее 5 мл, доводят объем до 5 мл водой и анализируют, как описано выше.


### <a id="p100056"></a>2.7. Обработка результатов анализа


<a id="p100057"></a>Учитывая, что определение смеси фосфитов проведено по общему фосфору, расчет результатов анализа осуществляют по формуле:

                                    A x V
                                         2
<a id="p100058"></a>                                X = ------,
                                    V x V
                                         1

<a id="p100059"></a>    где:
<a id="p100060"></a>    X - содержание фосфора в воздухе, мг/куб. м;
<a id="p100061"></a>    A - содержание фосфора, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100062"></a>    V   -  объем  водного  экстракта  пробы,  взятый  для  фотометрического
     1
определения, мл;
<a id="p100063"></a>    V  - общий объем анализируемого водного экстракта (10 мл);
     2
<a id="p100064"></a>    V  -  объем  воздуха, отобранный  для анализа, приведенный к нормальным

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## 3. <a id="p100065"></a>Техника безопасности


<a id="p100066"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100067"></a>

---