---
title: "\"Методические указания по определению гербицида феноксапроп-этил (пума супер, фуроре супер) в воде методом газожидкостной хроматографии\""
number: "6265-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6265-91"
---

## "Методические указания по определению гербицида феноксапроп-этил (пума супер, фуроре супер) в воде методом газожидкостной хроматографии"

# "Методические указания по определению гербицида феноксапроп-этил (пума супер, фуроре супер) в воде методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6265-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6265-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГЕРБИЦИДА ФЕНОКСАПРОП-ЭТИЛ (ПУМА СУПЕР,**
**ФУРОРЕ СУПЕР) В ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**


> <a id="p100003"></a>*(Дополнение к МУ [N 6172-91](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6172-91))*


<a id="p100004"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100005"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100006"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100007"></a>Действующее вещество гербицида - феноксапроп-этил: 2-/4-/6-хлорбензоксазолил-2-окси/фенокси/пропионовой кислоты этиловый эфир (фуроре супер).
<a id="p100008"></a>Структурная формула:

      // \ ── N                  CH


<a id="p100009"></a>    Эмпирическая формула: C  H  ClNO .
                           18 16    5
<a id="p100010"></a>    Молекулярная масса: 361,8.
<a id="p100011"></a>    Выпускается   в   виде   7,5   к.э.   Применяется  в  качестве
послевсходового  гербицида  на  посевах зерновых культур, сахарной
свеклы. Относится к малотоксичным соединениям: ЛД   при введении в
                                                 50
желудок белых крыс 4000 мг/кг. Коэффициент кумуляции более 5.
<a id="p100012"></a>ОДУ в воде водоемов 0,0003 мг/л.


## 2. <a id="p100013"></a>Методика определения феноксапроп-этила (пума супер, фуроре супер) в воде



### <a id="p100014"></a>2.1. Принцип метода


<a id="p100015"></a>Метод основан на концентрировании препарата из анализируемой пробы и прямом определении на газовом хроматографе с детектором постоянной скорости рекомбинации.

##### <a id="p100016"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100017"></a>    Минимально детектируемое количество              2,5 нг
<a id="p100018"></a>    Нижний предел обнаружения                        0,01 мг/л
<a id="p100019"></a>    Размах варьирования                              80 - 85%
<a id="p100020"></a>    Среднее значение определения                     82,5%
<a id="p100021"></a>    Стандартное отклонение                           8,3%
<a id="p100022"></a>    Доверительный интервал среднего
    при p = 0,95 и n = 10                            82,5 +/- 4,8%

##### <a id="p100023"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100024"></a>Определению не мешают другие пестициды.


### <a id="p100025"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100026"></a>Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100027"></a>Натрий сернокислый безводный, чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100028"></a>Феноксапроп-этил, стандартный раствор в гексане, содержащий 100 мкг/мл препарата.
<a id="p100029"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,5 - 20 мкг/мл феноксапроп-этила.
<a id="p100030"></a>Инертный носитель инертон, N-супер, 0,16 - 0,20 с 3-процентным SP-2100.
<a id="p100031"></a>Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100032"></a>Сжатый воздух.


### <a id="p100033"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100034"></a>Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации, ДЭЗ.
<a id="p100035"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм, из комплекта хроматографа.
<a id="p100036"></a>Микрошприц МШ-10.
<a id="p100037"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100038"></a>Весы аналитические АДВ-20.
<a id="p100039"></a>Водоструйный вакуумный насос стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100040"></a>Воронки делительные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100041"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100042"></a>Микропипетки, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100043"></a>Колбы круглодонные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100044"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100045"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-79.


### <a id="p100046"></a>2.4. Отбор проб и подготовка к анализу



##### <a id="p100047"></a>2.4.1 Отбор проб

<a id="p100048"></a>Отбор проб и подготовка для анализа производятся в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР, от 21.08.79 N 2051-79.

##### <a id="p100049"></a>2.4.2 Подготовка хроматографических колонок

<a id="p100050"></a>Стеклянные хроматографические колонки заполняют насадкой по стандартной методике. Колонку кондиционируют 4 часа, повышая температуру от 50 до 220 °C со скоростью 1 °/мин. Колонку тренируют стандартным раствором феноксапроп-этила с концентрацией 100 мкг/мл до получения сходимых высот пиков.

##### <a id="p100051"></a>2.4.3 Условия хроматографирования


<a id="p100052"></a>                                      I колонка            II колонка

<a id="p100053"></a>Насадка колонки                       5% SE-30 на          3% SP-2100 на
                                      хроматоне N-AW-DMCS  инертоне N-супер
                                      (0,20 - 0,240 мм)    (0,16 - 0,20 мм)
<a id="p100054"></a>Длина и внутренний диаметр колонки,   1 x 3                1 x 3
*см* x мм
<a id="p100055"></a>Температура термостата                210                  230
колонки, °C
<a id="p100056"></a>Температура детектора, °C             280                  280
<a id="p100057"></a>Температура испарителя, °С            250                  250
<a id="p100058"></a>Объем вводимой пробы, мкл             5                    5
<a id="p100059"></a>Расход газа-носителя азота, мл/мин.   60                   60
                                             -12
<a id="p100060"></a>Рабочая шкала электрометра, А         20 x 10
<a id="p100061"></a>Время удерживания феноксапроп-этила   3 мин. 05 с          3 мин. 28 с
<a id="p100062"></a>Линейный диапазон детектирования, нг  2,5 - 100            2,5 - 100


##### <a id="p100063"></a>2.4.4 Построение градуировочного графика

<a id="p100064"></a>Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 5 мкл рабочих стандартных растворов с концентрацией 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 мкг/мл феноксапроп-этила. График строят в координатах: концентрация стандартного раствора (мкг/мл) - высота пика (мм). График проверяют в день работы.


### <a id="p100065"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100066"></a>2.5.1 Экстракция из воды

<a id="p100067"></a>200 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют гексаном порциями по 20 мл в течение 5 мин. каждый раз. Экстракты через химическую воронку с безводным сернокислым натрием сливают в круглодонную колбу для отгонки растворителей. Гексан упаривают на водяной бане (ротационном испарителе) при температуре не более 45 °C досуха. Остаток растворяют в 0,5 мл гексана. В хроматограф вводят 5 мкл полученного раствора.

##### <a id="p100068"></a>2.5.2 Условия хроматографирования

<a id="p100069"></a>Количественное определение препарата в анализируемой пробе проводят методом абсолютной калибровки по градуировочному графику.


### <a id="p100070"></a>2.6. Обработка результатов анализа


<a id="p100071"></a>Содержание гербицида в пробе X в мг/л вычисляют по формуле:

                               C x V
<a id="p100072"></a>                           X = ------,
                               Y  x P
                                1

<a id="p100073"></a>    где:
<a id="p100074"></a>    X - содержание препарата в анализируемой пробе, мг/л;
<a id="p100075"></a>    C   -   количество   препарата  в  аликвоте,  определенное  по
градуировочному графику, нг;
<a id="p100076"></a>    V - общий объем раствора, мл;
<a id="p100077"></a>    Y  - объем аликвоты, введенной в хроматограф, мкл;
     1

<div align="center">

<a id="p100078"></a>    P - объем воды, взятой на исследование, мл.

</div>



## 3. <a id="p100079"></a>Требования безопасности


<a id="p100080"></a>Общепринятые требования безопасности при работе с органическими растворителями, кислотам и щелочами.



<a id="p100081"></a>

---