Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации омайта в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6261-91)
29 июля 1991 г. № 6261-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ОМАЙТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
-
HC-CCHO SO
- <a id="p100003"></a>2 C H O S.
___ O ___/ 19 26 4
// \\/ \// \\
│\ ___ / \ ___ / М.м. 350,5.
(CH ) C
3 2
Омайт — акарицид для борьбы с растительноядными клещами на плодовых культурах и хлопчатнике.
Действующее начало препарата - 2-(4-трет-бутил- фенокси)циклогексилпропаргилсульфит. В чистом виде вязкая бесцветная жидкость с Т кип. 90 °C при 1,3 Па (0,01 мм рт. ст.). Упругость паров при
-8
25 °C 4,49 x 10 мм рт. ст. Практически нерастворим в воде (менее 1 мг/л). Хорошо растворяется в большинстве органических растворителей. Стабилен в кислой среде при pH 5 - 8. В щелочной при pH 9 - период полураспада два
дня.
В воздухе рабочей зоны может находиться только в виде аэрозоля.
Омайт — малотоксичен. ЛД для крыс и мышей 1800 — 2000 мг/кг. 50 Сконцентрированные растворы раздражают слизистые.
ОБУВ омайта в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
Отбор проб с концентрированием на стеклянном пористом фильтре. Нижний предел измерения — 5 нг в хроматографируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе — 0,15 мг/куб. м при отборе 100 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций — 0,15 — 4,50 мг/куб. м.
Измерению не мешают другие пестициды.
Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 мин.
Приборы, аппаратура и посуда
Газожидкостный хроматограф «Цвет-500М» с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.
Хроматографическая стеклянная колонка длиной 100 см, внутренним диаметром 3 мм.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Грушевидные колбы, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
Градуированные пробирки с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 10 и 1 мл.
Стеклянные пористые фильтры, ГОСТ 25336-82, пор 160.
Реактивы, растворы, материалы
Гексан, ТУ 6-09-3375-78, хч, свежеперегнанный.
Твердый носитель хроматон N-AW-DMCS (0,16 — 0,20 мм).
Азот особой чистоты по ГОСТ 9293-74 из баллона с редуктором.
Омайт с содержанием действующего вещества не менее 95%.
Стандартный раствор омайта в гексане с содержанием 100 мкг/мл (раствор № 2).
Стандартный раствор № 1 готовят взятием точной навески (10 мг) и растворением омайта в мерной колбе вместимостью 100 мл. Для приготовления стандартного раствора № 2 в мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой переносят 10 мл из раствора № 1 и содержимое колбы доводят до метки гексаном. Стандартные растворы № 1 и 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев в условиях исключения испарения растворителя.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами можно хранить не более трех дней.
Подготовка к измерению
Для приготовления насадки колонки используют готовый товарный носитель на хроматоне N-AW-DMCS с 5% OV-17.
Хроматографическую колонку заполняют готовым товарным носителем с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 75 мл/мин. сначала в режиме программирования температуры от 50 до 250 °C со скоростью нагрева 2 °C/мин., а затем в изотермическом режиме при 250 °C в течение 6 — 8 час. без подсоединения колонки к детектору.
Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции. Градуировочные растворы с содержанием омайта от 2,5 мкг/мл до 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 гексаном в градуированных пробирках с пробками на шлифах, вместимостью 10 мл. Градуированные растворы готовят согласно таблице 1.
| Номер стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Добавлено гексана, мл | Концентрация омайта полученного раствора, мкг/мл | Концентрация омайта в хроматографируемой пробе, нг | |
| 10 мкг/мл | № 1 100 мкг/мл | ||||
| 1 | 2,5 | - | 7,5 | 2,5 | 5 |
| 2 | - | 1 | 9,0 | 10 | 10 |
| 3 | - | 2,5 | 7,5 | 25 | 50 |
| 4 | - | 5,0 | 5,0 | 50 | 100 |
| 5 | - | 7,5 | 2,5 | 75 | 150 |
| 6 | - | 10 | 0 | 100 | 200 |
Градуировочные растворы готовят при построении градуировочного графика. Их хранят не более пяти дней.
Последовательно вводят через самоуплотняющуюся мембрану по 2 мкл каждого градуировочного раствора в пяти повторностях. Строят график зависимости высоты пика в мм от концентрации в нг.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Температура термостата колонки 220 °C.
Температура испарителя 250 °C.
Температура термостата детектора 310 °C.
Скорость потока газа-носителя 55 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час. -11
Рабочая шкала электрометра 3,2 x 10 А.
Время удерживания омайта 4 мин. 55 с.
Линейный диапазон детектирования 5 — 200 нг.
Проведение измерения
Пористый фильтр помещают в грушевидную колбочку вместимостью 100 мл и смывают омайт с фильтра с помощью ацетона (10 мл x 3). Из колбочки с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют растворитель. К сухому остатку пипеткой добавляют 6 мл гексана. Колбочку закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. В хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят 2 мкл полученного раствора в двух — трех повторностях.
Количественное определение содержания омайта в хроматографируемой пробе находят методом абсолютной калибровки по высоте пика.
Расчет концентрации
Концентрацию омайта (C) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
a x b
C = ------- мг/куб. м, d x V 20
a — количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы, нг;
b — общий объем поглотительного раствора, мл;
d — объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мкл;
V — объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к 20
стандартным условиям.
Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемических учреждений системы МЗ СССР, № 2455-81 от 20.10.81.