---
title: "\"Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций диафентиурона (пегаса) в воздухе рабочей зоны\""
number: "6254-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6254-91"
---

## "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций диафентиурона (пегаса) в воздухе рабочей зоны"

# "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций диафентиурона (пегаса) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6254-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6254-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ДИАФЕНТИУРОНА (ПЕГАСА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

<a id="p100005"></a>Диафентиурон (пегас, CGA 106630) - препарат производства фирмы "Сиба-Гейги", кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворим в ацетонитриле.

                  H C  CH
            O      3 \/  3
      /\\  / \  /\\  /C-H
     /  \\/   \/  \\/

| S H C CH C H N OS. \\ 3\ / 3 23 32 2 |
| --- |

     \  //     \  //\   C   C
<a id="p100007"></a>      \//       \//  \ / \ / \                        М.м. 384,59.
                 │    N   N   CH

| H C- 3 | CH | H | 3 H |
| --- | --- | --- | --- |

                 CH
                   3

<a id="p100008"></a>Используется как несистемный инсектоакарицид. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
<a id="p100009"></a>Препарат необходимо хранить в закрытой заводской таре. Не допускать попадания солнечных лучей и влаги. Хранить при температуре не ниже -5 °C.


## 1. <a id="p100010"></a>Характеристика метода


<a id="p100011"></a>Метод основан на хроматографировании пегаса в тонком слое силикагеля после извлечения препарата из исследуемой пробы органическим растворителем, а также на получении фторпроизводного пегаса с последующим его определением методом ГЖХ с использованием постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100012"></a>Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
<a id="p100013"></a>Предел измерения в хроматографируемом объеме - 2 мкг (ТСХ), 2 нг (ГЖХ).
<a id="p100014"></a>Предел измерения в воздухе - 0,02 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха для ТСХ) и 0,004 мг/куб. м (для ГЖХ).
<a id="p100015"></a>Диапазон измеряемых концентраций - 0,02 - 0,15 мг/куб. м (ТСХ) и 0,004 - 0,015 мг/куб. м (ГЖХ).
<a id="p100016"></a>Определению не мешают наполнители препарата.
<a id="p100017"></a>Границы суммарной погрешности +/- 25% (ТСХ), +/- 21% (ГЖХ).


## 2. <a id="p100018"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100019"></a>К методу ГЖХ
<a id="p100020"></a>Азот газообразный, ГОСТ 9223-74, из баллона с редуктором.
<a id="p100021"></a>Воздух, ГОСТ 9010-80, из баллона с редуктором.
<a id="p100022"></a>Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30 (Хемапол, ЧССР).
<a id="p100023"></a>Гептафтормасляный ангидрид ч, ТУ 6-09-40-2571-87.
<a id="p100024"></a>К методу ТСХ
<a id="p100025"></a>Ацетон ч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100026"></a>Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-87.
<a id="p100027"></a>Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100028"></a>Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100029"></a>Сульфат натрия безводный ч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100030"></a>Бромфеноловый синий ч, ТУ 6-09-1058-71.
<a id="p100031"></a>Нитрат серебра ч, ГОСТ 1277-75.
<a id="p100032"></a>Лимонная кислота осч, ГОСТ 908-79, 2%-ный раствор.
<a id="p100033"></a>Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).
<a id="p100034"></a>Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона.
<a id="p100035"></a>Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона.
<a id="p100036"></a>[Растворы А](#p100034) и [Б](#p100035) сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят ацетоном до метки. После обработки БФС пластинку обесцвечивают 2% раствором лимонной кислоты.
<a id="p100037"></a>Основной стандартный раствор диафентиурона, содержащий 1000 мкг/мл, готовят растворением 100 мг препарата в мерной колбе на 100 мл ацетонитрилом. Хранят в холодильнике в течение 2-х месяцев.
<a id="p100038"></a>Стандартный раствор фторпроизводного диафентиурона, содержащий 1 мкг/мл, готовят следующим образом: 10 мкл основного стандартного раствора, содержащего 10 мкг пегаса, переносят в мерную пробирку, прибавляют 10 мкл гептафтормасляного ангидрида и оставляют на 1 час. По истечении времени избыток отдувают в токе сжатого воздуха. Сухой остаток разбавляют в 10 мл гексана.


## 3. <a id="p100039"></a>Приборы и посуда


<a id="p100040"></a>Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100041"></a>Колонка стеклянная, 1000 x 3 мм.
<a id="p100042"></a>Микрошприц 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833.106.
<a id="p100043"></a>Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862477.
<a id="p100044"></a>Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 26-11-917-77, с набором колб.
<a id="p100045"></a>Посуда лабораторная по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), ГОСТ 25336-82.
<a id="p100046"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100047"></a>Секундомер.
<a id="p100048"></a>Фильтродержатели.


## 4. <a id="p100049"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100050"></a>Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать три параллельные пробы.


## 5. <a id="p100051"></a>Проведение измерения


<a id="p100052"></a>Метод ГЖХ
<a id="p100053"></a>Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетонитрила и встряхивают 30 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенный ацетонитрильный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для упаривания с оттянутым концом, упаривают растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 60 °C до 0,1 мл и прибавляют 10 мкл гептафтормасляного ангидрида. Через 1 час избыток реагента отдувают в токе сжатого воздуха, разбавляют 1 - 2 мл гексана и аликвоту 5 мкл вводят в хроматограф.
<a id="p100054"></a>Условия хроматографирования
<a id="p100055"></a>Газовый хроматограф с ДЭЗ.
<a id="p100056"></a>Насадка - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
<a id="p100057"></a>Колонка стеклянная, 1000 x 3 мм.
<a id="p100058"></a>Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.
                                -12
<a id="p100059"></a>    Шкала электрометра - 20 x 10    А.
<a id="p100060"></a>Температура колонки - 170 °C.
<a id="p100061"></a>Температура испарителя - 240 °C.
<a id="p100062"></a>Температура детектора - 240 °C.
<a id="p100063"></a>Вводимый объем - 5 мкл.
<a id="p100064"></a>Линейный диапазон детектирования - 2 - 10 нг.
<a id="p100065"></a>Минимально детектируемое количество - 2 нг.
<a id="p100066"></a>Время удерживания при указанных условиях - 4 мин.
<a id="p100067"></a>Расчет концентрации препарата X, мг/куб. м, в воздухе проводят по формуле:

                                G x V    x h
                                     общ    пр
<a id="p100068"></a>                            X = --------------,
                                h   x V x V
                                 ст        20

<a id="p100069"></a>    где:
<a id="p100070"></a>    G  -  количество  диафентиурона  (стандартный  раствор),  введенного  в
хроматограф, мкг;
<a id="p100071"></a>    h   - высота пика стандартного раствора, мм;
     ст
<a id="p100072"></a>    h   - высота пика диафентиурона в исследуемой пробе, мм;
     пр
<a id="p100073"></a>    V - объем пробы, взятой для хроматографирования, мкл;
<a id="p100074"></a>    V    - общий объем экстракта, мл;
     общ
<a id="p100075"></a>    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20
условиям, л.
<a id="p100076"></a>    Метод ТСХ
<a id="p100077"></a>    Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетонитрила и
встряхивают  в  течение  30 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенный
ацетонитрильный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до
0,1   -  0,2  мл  и  наносят  на  хроматографическую  пластинку  "Силуфол",
предварительно  промытую  в  камере  с ацетоном. Центр пятна должен быть на
расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом смывают 2 - 3
раза  ацетонитрилом,  который также наносят в центр первого пятна. Справа и
слева  от  пробы наносят стандартные растворы пестицидов, содержащие 2; 5 и
10   мкг   препарата.   Пластинку   с  нанесенными  растворами  помещают  в
хроматографическую  камеру,  в  которую  залита  смесь гексан:ацетон (1:2).
После поднятия фронта растворителей на 10 см пластинку вынимают и оставляют
на  несколько  минут  на  воздухе  для испарения растворителей. После этого
пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а
затем обесцвечивают 2%-ным раствором лимонной кислоты. Препарат проявляется
в виде пятен сине-бурого цвета на желтом фоне с R  - 0,5 +/- 0,05.
                                                 f
<a id="p100078"></a>Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора.
<a id="p100079"></a>Измерение площади проводится с помощью миллиметровой бумаги. Строится калибровочный график зависимости между количеством препарата в мкг и площадью пятна. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 2 - 10 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта параллельной пробы.
<a id="p100080"></a>Концентрацию препарата X в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                   G x V
                                        общ
<a id="p100081"></a>                               X = --------,
                                   V x V
                                        20

<a id="p100082"></a>    где:
<a id="p100083"></a>    G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;
<a id="p100084"></a>    V    - общий объем пробы, мл;
     общ
<a id="p100085"></a>    V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
<a id="p100086"></a>    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## 6. <a id="p100087"></a>Требования безопасности


<a id="p100088"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.



<a id="p100089"></a>

---