---
title: "\"Методические указания по определению остаточных количеств эталфлуралина в семенах хлопчатника и хлопковом масле методом газожидкостной хроматографии\""
number: "6244-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6244-91"
---

## "Методические указания по определению остаточных количеств эталфлуралина в семенах хлопчатника и хлопковом масле методом газожидкостной хроматографии"

# "Методические указания по определению остаточных количеств эталфлуралина в семенах хлопчатника и хлопковом масле методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6244-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6244-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭТАЛФЛУРАЛИНА**
**В СЕМЕНАХ ХЛОПЧАТНИКА И ХЛОПКОВОМ МАСЛЕ**
**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

<a id="p100005"></a>Настоящие Методические указания являются дополнением к Временным методическим [указаниям](https://bukva.ai/docs/3200-85) по определению соналана в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами (N 3200 от 03.01.85).


## 1. <a id="p100006"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100007"></a>Торговое наименование: соналан.
<a id="p100008"></a>Фирма-производитель: ДауЭланко (США).
<a id="p100009"></a>Действующее вещество: эталфлуралин.
<a id="p100010"></a>2,6-Динитро-4-трифторметил-N-этил(2-метил-3-пропенил)анилин.

               NO      CH

        //   \\    CH -C=CH

```text
    F C-\ ___ /──N/  2     2
     3    ─── \   \
```

               NO  C H
                 2  2 5

<a id="p100011"></a>    Мол. масса - 333,26.
<a id="p100012"></a>    Брутто-формула: C  H  F N O .
                     13 14 3 3 4
<a id="p100013"></a>Химически чистый эталфлуралин представляет собой кристаллическое вещество желто-оранжевого цвета с температурой плавления 55 - 56 °C и давлением паров 0,11 мПа (при 25 °C).
<a id="p100014"></a>Растворимость в воде - 0,3 мг/л при 25 °C. Хорошо растворяется в жирах, органических растворителях, в том числе в ацетоне (500 г/л), ацетонитриле, хлороформе, метаноле (82 г/л), метиленхлориде, ксилоле (500 г/л), бензоле.
<a id="p100015"></a>Период полураспада в почве составляет 25 - 46 дней. Стабилен в воде при значениях pH 3 - 9 свыше 33 дней. Быстро разрушается под действием ультрафиолетового излучения.
<a id="p100016"></a>    Малотоксичен для теплокровных. ЛД   более 2000 мг/кг.
                                     50
<a id="p100017"></a>МДУ в плодах арбуза - 0,05 мг/кг, в хлопковом масле, сое, подсолнечнике не допускается.
<a id="p100018"></a>Применяется для борьбы с сорняками на посевах сои, хлопчатника, подсолнечника, рапса, клещевины в виде 33% концентрата эмульсии при норме расхода 2,0 - 4,0 л/га.


## 2. <a id="p100019"></a>Методика определения эталфлуралина в семенах хлопчатника и хлопковом масле методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100020"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100021"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100022"></a>Метод основан на извлечении эталфлуралина ацетонитрилом, очистке экстракта путем перераспределения в концентрированную серную кислоту с последующей перегонкой с водяным паром и экстракции из дистиллята в гексан с последующим газохроматографическим определением с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов. Минимально детектируемое количество - 0,1 мкг в пробе. Нижний предел обнаружения - 0,01 мг/кг масла и 0,02 мг/кг семян.

##### <a id="p100023"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100024"></a>Определению не мешает присутствие в пробах трефлана, имеющего близкое время удерживания.

##### <a id="p100025"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода


<a id="p100026"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="4%"><col width="14%"><col width="15%"><col width="14%"><col width="15%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Анализируемый объект</td><td rowspan="2">n</td><td colspan="5">Метрологические параметры, p = 0,95</td></tr>
<tr><td>предел обнаруж., мг/кг (л)</td><td>диапазон определяемых конц., мг/кг (л)</td><td>среднее значение определ., %</td><td>стандартн. отклонение S, %</td><td>доверит. интервал среднего результ., %</td></tr>
<tr><td>Семена хлопчатника</td><td>15</td><td>0,02</td><td>0,02 - 0,5</td><td>83,4</td><td>2,53</td><td>+/- 4,5</td></tr>
<tr><td>Хлопковое масло</td><td>15</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,5</td><td>78,8</td><td>2,00</td><td>+/- 3,4</td></tr>
</table>


<a id="p100030"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100031"></a>**ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОНАЛЕНА В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ХЛОПЧАТНИКА**

</div>

**(5 ПОВТОРНОСТЕЙ ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ)**


<a id="p100036"></a>

| Среда | Добавлено соналена, мг/кг | Обнаружено, мг/кг | Полнота определения, % |
| --- | --- | --- | --- |
| Семена хлопчатника | 0,2 0,1 0,02 | 0,157 0,0828 0,01778 | 78,5 82,8 88,9 |
| Хлопковое масло | 0,1 0,05 0,01 | 0,0785 0,04015 0,00776 | 78,5 80,3 77,6 |



### <a id="p100040"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100041"></a>Эталфлуралин с содержанием д.в. 99,8%.
<a id="p100042"></a>н-Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100043"></a>Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-74.
<a id="p100044"></a>Натрий сернокислый безводный ч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100045"></a>Кислота серная концентрированная ч, ГОСТ 4204-77.
<a id="p100046"></a>Насадки для колонки: 3% OV-17 на Инертоне-супер, размер частиц 0,16 - 0,20, Хемапол, ЧСФР.
<a id="p100047"></a>5% XE-60 на Инертоне-супер, размер частиц 0,12 - 0,16, Хемапол, ЧСФР.


### <a id="p100048"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100049"></a>Газовый хроматограф "Цвет-550" с детектором постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100050"></a>Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74, или аналог.
<a id="p100051"></a>Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.
<a id="p100052"></a>Колбы грушевидные на шлифах КШ50 29-32 ТС, ГОСТ 10384-72.
<a id="p100053"></a>Колбы конические на шлифах КШ500 29/32 ТС, ГОСТ 10384-72.
<a id="p100054"></a>Воронки делительные ВД-3-500, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100055"></a>Воронки конические, диаметр 5 см.
<a id="p100056"></a>Прибор для перегонки с водяным паром.
<a id="p100057"></a>Встряхиватель механический, ТУ 64-1-1081-73.
<a id="p100058"></a>Водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.


### <a id="p100059"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100060"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Перед анализом семена измельчают на мельнице.


### <a id="p100061"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100062"></a>2.5.1 Подготовка и кондиционирование колонки

<a id="p100063"></a>Готовую насадку (5% XE-60 или 3% OV-17 на Инертоне-супер) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 240 °C или 280 °C в течение 8 - 10 часов.

##### <a id="p100064"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100065"></a>Взвешивают 50 мг эталфлуралина в мерной колбе на 50 мл, растворяют навеску в гексане и доводят объем до метки гексаном (стандартный раствор N 1, концентрация 1 мг/мл). Стандартный раствор N 1 можно хранить в холодильнике в течение 1 месяца. Методом последовательного разбавления готовят стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл.
<a id="p100066"></a>Для построения калибровочного графика из раствора с концентрацией 10 мкг/мл готовят последовательным разбавлением стандартные растворы с концентрациями: 0,1; 0,05; 0,025 и 0,01 мкг/мл соответственно.


### <a id="p100067"></a>2.6. Описание определения



##### <a id="p100068"></a>2.6.1 Экстракция и очистка экстракта


###### <a id="p100069"></a>2.6.1.1 Семена хлопчатника

<a id="p100070"></a>Навеску 5 г семян заливают 50 мл ацетонитрила, встряхивают 2 часа и оставляют на ночь. После выстаивания встряхивают еще 1 час, затем фильтруют методом декантации, не перенося массу на фильтр. Навеску семян заливают еще раз 50 мл ацетонитрила, встряхивают 1 час и фильтруют, тщательно отжимая массу стеклянной палочкой. Объединенные фильтраты упаривают при температуре не свыше 35 °C (!).
<a id="p100071"></a>К сухому остатку в концентраторе добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. В перегонную колбу прибора для перегонки с паром помещают 50 мл дистиллированной воды, добавляют сернокислотный раствор, ополаскивают концентратор два раза водой общим объемом 50 мл и водные объемы собирают вместе в перегонной колбе. Далее отгоняют с паром 200 мл дистиллята. Дистиллят переносят в делительную воронку, экстрагируют гексаном 3 раза (50:50:30 мл), встряхивая воронку не менее одной минуты. Гексановые фракции объединяют и промывают дистиллированной водой 3 раза по 100 мл. Отмытую гексановую фазу пропускают через безводный сульфат натрия в концентратор и упаривают при температуре не свыше 35 °C. К остатку в концентраторе добавляют 10 мл гексана и вводят в хроматограф 5 мкл пробы.

###### <a id="p100072"></a>2.6.1.2 Хлопковое масло

<a id="p100073"></a>Навеску 10 г масла помещают в делительную воронку и экстрагируют четыре раза ацетонитрилом (порциями 50, 25, 25 и 25 мл соответственно). Объединенный ацетонитрильный экстракт упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
<a id="p100074"></a>Далее сухой остаток обрабатывают, как указано в [разделе 2.6.1.1](#p100069).

##### <a id="p100075"></a>2.6.2 Условия хроматографирования

<a id="p100076"></a>    Газовый   хроматограф   "Цвет-550"  с  детектором  постоянной  скорости
                                                               10
рекомбинации  ионов.  Рабочая  шкала  электрометра  -  16  x 10  . Скорость
движения ленты самописца - 240 мм/час.
<a id="p100077"></a>Колонка стеклянная длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм с 3% OV-17 на Инертоне-супер.
<a id="p100078"></a>Температура: термостата колонок - 160 °C, термостата детекторов - 300 °C, термостата испарителя - 200 °C.
<a id="p100079"></a>Расход газа-носителя (азот марки ОСЧ) - 30 мл/мин.
<a id="p100080"></a>Абсолютное время удерживания - 5 мин. 10 сек.
<a id="p100081"></a>Альтернативная фаза: 5% XE-60 на Инертоне-супер. Длина колонки - 2 м, внутренний диаметр - 3 мм.
<a id="p100082"></a>Температура: термостата колонок - 190 °C, термостата детекторов - 300 °C, термостата испарителя - 230 °C.
<a id="p100083"></a>Абсолютное время удерживания - 3 мин. 52 сек.
<a id="p100084"></a>Объем пробы, вводимой в испаритель, - 5 мкл. Линейная зависимость сигнала детектора от количества вводимого вещества сохраняется в диапазоне 0,05 - 0,10 нг.


### <a id="p100085"></a>2.7. Обработка результатов анализа


<a id="p100086"></a>Содержание эталфлуралина в пробе рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

                                H  x A x V x P
                                 1
<a id="p100087"></a>                            X = --------------,
                                 H  x m x 100
                                  0

<a id="p100088"></a>    где:
<a id="p100089"></a>    X - содержание гербицида в пробе, мг/кг;
<a id="p100090"></a>    H  - высота пика стандарта, мм;
     0
<a id="p100091"></a>    H  - высота пика образца, мм;
     1
<a id="p100092"></a>    A - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
<a id="p100093"></a>    V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
<a id="p100094"></a>    m - масса анализируемого образца, г;

<div align="center">

<a id="p100095"></a>    P - содержание эталфлуралина в аналитическом стандарте.

</div>



## 3. <a id="p100096"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100097"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.



<a id="p100098"></a>

---