---
title: "\"Методические указания по измерению концентрации N-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2ил)-N'-(2,5-диметилфенил)сульфонилмочевины в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии\""
number: "6240-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6240-91"
---

## "Методические указания по измерению концентрации N-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2ил)-N'-(2,5-диметилфенил)сульфонилмочевины в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

# "Методические указания по измерению концентрации N-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2ил)-N'-(2,5-диметилфенил)сульфонилмочевины в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6240-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6240-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ N-(4-МЕТОКСИ-6-МЕТИЛ-1,3,5-**
**ТРИАЗИН-2ИЛ)-N'-(2,5-ДИМЕТИЛФЕНИЛ)СУЛЬФОНИЛМОЧЕВИНЫ**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Производитель: Россия.
<a id="p100007"></a>Торговое название: утнур.
<a id="p100008"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100009"></a>    Эмпирическая формула: C  H  N SO .
                           14 17 5  4
<a id="p100010"></a>Мол. масса: 351,4.
<a id="p100011"></a>Действующее вещество: N-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2ил)-N'-(2,5-диметилфенил)сульфонилмочевина, белое кристаллическое вещество, температура плавления - 161 - 163 °C, не летуча. Растворимость (% мас.) в ацетоне - 5 - 6, этаноле - 2 - 3, хлороформе - до 0,01.
<a id="p100012"></a>В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля. ОБУВ утнура - 0,5 мг/куб. м.


## 2. <a id="p100013"></a>Методика измерений концентраций утнура в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100014"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100015"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100016"></a>Определение основано на хроматографировании утнура в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением препарата с помощью смеси растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра. Отбор проб производится с концентрированием на бумажный фильтр.

##### <a id="p100017"></a>2.1.2 Избирательность методики

<a id="p100018"></a>Определению не мешают все полупродукты производства (2,5-диметилбензолсульфонамид, 2,5-диметилбензолсульфохлорид, о-дихлорбензол), а также аналог - хлорсульфурон.

##### <a id="p100019"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика

<a id="p100020"></a>Нижний предел измерения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
<a id="p100021"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 50 л).
<a id="p100022"></a>Диапазон измеряемых концентраций от 0,01 до 2 мг/куб. м.
<a id="p100023"></a>Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.


### <a id="p100024"></a>2.2. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100025"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100026"></a>Фильтродержатель ИРА-20 оп.
<a id="p100027"></a>Хроматографическая камера типа СП-4, ГОСТ 25336-82Е.
<a id="p100028"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
<a id="p100029"></a>Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
<a id="p100030"></a>Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 100 мл.
<a id="p100031"></a>Колбы Эрленмейера, ГОСТ 9337-70, вместимостью 50 мл.
<a id="p100032"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74Е](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 50, 100 и 500 мл.
<a id="p100033"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), различной вместимости.


### <a id="p100034"></a>2.3. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100035"></a>Утнур с содержанием основного вещества не менее 98%.
<a id="p100036"></a>Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
<a id="p100037"></a>Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч.
<a id="p100038"></a>Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
<a id="p100039"></a>Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75.
<a id="p100040"></a>Кислота лимонная, ТУ 6-09-584-75, осч.
<a id="p100041"></a>Подвижная фаза: гексан + ацетон = 2:1 по объему.
<a id="p100042"></a>Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100043"></a>Пластинки "Силуфол" размером 150 x 150 мм производства ЧССР.


### <a id="p100044"></a>2.4. Отбор проб воздуха


<a id="p100045"></a>Для определения аэрозоля утнура воздух со скоростью 8 - 10 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
<a id="p100046"></a>Для измерения 1/2 ПДК следует отбирать 50 л воздуха.
<a id="p100047"></a>Пробы можно хранить в течение недели.


### <a id="p100048"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100049"></a>2.5.1 Приготовление проявляющих реактивов

<a id="p100050"></a>Реактив для проявления: N 1 - смесь равных объемов 0,4-процентного водного раствора бромфенолового синего и 2-процентного водного раствора азотнокислого серебра. Растворы в отдельности сохраняются в посуде темного стекла в течение 2 - 3 недель. Смесь растворов пригодна в течение 1 - 2 дней.
<a id="p100051"></a>N 2 - 4% раствор лимонной кислоты, сохраняется длительное время.

##### <a id="p100052"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100053"></a>Основной стандартный раствор утнура с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г утнура в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
<a id="p100054"></a>Стандартные растворы утнура N 1 - 4 с концентрацией 0,05; 0,10; 0,30; 0,50 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл путем соответствующего разбавления основного раствора ацетоном.
<a id="p100055"></a>Растворы устойчивы при хранении в холодильнике.


### <a id="p100056"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100057"></a>Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в колбу Эрленмейера и заливают небольшим количеством ацетона так, чтобы фильтр был полностью залит. Затем колбу встряхивают в течение 10 минут, ацетон сливают в грушевидную колбу. Операцию повторяют трижды. После этого колбу с экстрактом помещают в водяную баню при температуре 50 - 60 °C и выпаривают экстракт в токе воздуха до объема 0,1 мл.
<a id="p100058"></a>На пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта, на которую на расстоянии 15 мм друг от друга наносят количественно анализируемую пробу и по 10 мкл стандартных растворов утнура N 1 - 4 и основного стандартного раствора, что соответствует содержанию в стандартных пятнах 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 мкг утнура. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографии налита подвижная фаза в таком количестве, чтобы пластинка была погружена в него не более чем на 0,5 см.
<a id="p100059"></a>    После  того   как  подвижная  фаза поднимается на 10 - 12 см, пластинку
поднимают  и  высушивают  на  воздухе  в  вытяжном  шкафу.  Затем пластинку
обрабатывают  проявляющим  реактивом  N  1, дают подсохнуть и для освещения
фона  обрабатывают  реактивом  N 2. Утнур проявляется в виде синих пятен на
желтом фоне с R  0,3 +/- 0,05. Окраска пятен устойчива.
               f
<a id="p100060"></a>Количественное определение проводят путем сравнения площади одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора с помощью планиметра либо с помощью денсиметра "БИАН-170".


### <a id="p100061"></a>2.7. Обработка результатов анализа


<a id="p100062"></a>При использовании планиметра количество утнура M (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

                                    m x S
                                         X
<a id="p100063"></a>                                M = ------,
                                     S
                                      ст

<a id="p100064"></a>    где:
<a id="p100065"></a>    m - содержание утнура в стандартном пятне, мкг;
<a id="p100066"></a>    S  , S  - площадь пятна стандарта и пробы соответственно, кв. мм.
     ст   X
<a id="p100067"></a>При использовании денсиметра содержание утнура в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандартных.
<a id="p100068"></a>Концентрации утнура C в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    M x б
<a id="p100069"></a>                                C = -----,
                                    а x V

<a id="p100070"></a>где:
<a id="p100071"></a>M - количество утнура в анализируемом объеме пробы, мкг;
<a id="p100072"></a>а - объем пробы, взятой для анализа, мл;
<a id="p100073"></a>V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям;

<div align="center">

<a id="p100074"></a>б - общий объем пробы, мл.

</div>



## 3. <a id="p100075"></a>Требования безопасности


<a id="p100076"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100077"></a>

---