Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций имазапира (арсенала) в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6239-91)
29 июля 1991 г. № 6239-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИМАЗАПИРА (АРСЕНАЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Имазапир (арсенал, чаппер). Действующее начало: 2-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил)никотиновая кислота.
//\ COOH // \/ C H N O .
| 13 15 3 3 N |
|---|
\\ /\ //\ М.м. 261,3. \\/ \// \ CH | N | | \/ 3 \ |
| --- | --- | --- |
O 3 2 Белый порошок со слабым запахом уксуса. Т пл. 169 - 170 °C. Давление
-7
пара при 45 °C менее 2 x 10 мм рт. ст. Растворимость в воде 10 — 15 г/л при 25 °C. Ограниченно растворим в органических растворителях.
Применяется в качестве гербицида и арборицида.
Малотоксичен. ЛД для крыс более 5000 мг/кг. 50
В воздухе может находиться только в виде аэрозоля.
1. Характеристика метода
Метод основан на газохроматографическом определении метилового эфира имазапира с термоионным детектором после аспирационного отбора пробы воздуха.
Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»).
Предел измерения — 1 нг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе — 0,017 мг/куб. м (при отборе 60 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: 0,017 — 0,330 мг/куб. м.
Метод специфичен, другие гербициды и арборициды (например, симм-триазины, велпар, раундап, глюфосинат аммония, 2,4-Д, гарлон) определению не мешают.
Граница суммарной погрешности +/- 16%.
2. Приборы, аппаратура и посуда
Весы аналитические ВЛР-200 г, ТУ 25-06-1131-75.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77, модель 882.
Газовый хроматограф с термоионным детектором («Цвет 550» или аналогичный).
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-112917-74.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл, ГР-100-29/32.
Стаканы химические емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
3. Реактивы, растворы, материалы
Метанол хч, ГОСТ 6995-77, свежеперегнанный.
Этанол 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77.
Триметиланилин ч, ТУ 6-09-10-915-73.
Носитель — Хромосорб 750 (100 — 120 меш).
Азот высокой чистоты, ТУ 6-16-40-1488.
Водород, ГОСТ 3022-70, из баллона с редуктором или из генератора водорода.
Воздух, ГОСТ 11882-73, из баллона с редуктором или нагнетаемый компрессором.
Фильтры бумажные беззольные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.
Основной стандартный раствор имазапира в метаноле с содержанием 100 мкг/мл. Хранят в холодильнике до трех месяцев.
0,2 М раствор гидроокиси триметиланилина в метаноле — готовится растворением триметиланилина в свежеперегнанном метаноле.
4. Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 3 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «синяя лента». Отбирают 60 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр, можно хранить в закрытых бюксах в холодильнике в течение 10 дней.
5. Приготовление рабочих растворов
В мерные колбы на 50 мл помещают по 0,5; 1; 2,5; 5; 10 мл основного стандартного раствора и доводят до метки метанолом. Получают растворы с концентрацией 1, 2, 5, 10 и 20 мкг/мл соответственно. Хранят в холодильнике в течение 3 месяцев. Перед хроматографированием к 1 мл рабочего раствора добавляют 50 мкл 0,2 М раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле.
6. Проведение измерения
Фильтр из фильтродержателя переносят с помощью пинцета в химический стакан емкостью 100 мл. Содержимое стакана заливают 15 мл смеси воды с этанолом в соотношении 20:80 (по объему), дают постоять 15 мин., периодически встряхивая. С помощью стеклянной палочки многократно отжимают фильтр, переносят раствор в грушевидную колбу емкостью 100 мл. Фильтр промывают еще два раза той же смесью растворителей, каждый раз используя 15 мл смеси, тщательно отжимая последние капли с помощью стеклянной палочки. Экстракты объединяют и выпаривают растворители на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре бани 40 °C. Остаток растворяют в 1 мл метанола, тщательно обмывая стенки колбы. Добавляют 50 мкл 0,2 М раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле и вводят в испаритель хроматографа 1 мкл полученного раствора.
7. Условия хроматографирования
Хроматографирование проводят при следующих условиях: газовый хроматограф, снабженный термоионным детектором и стеклянной колонкой (1800 x 4 мм), заполненной Хромосорбом 750 (100 — 120 меш) с 3,8% OV-17. Температура термостата колонки — 230 °C, испарителя — 250 °C, детектора — 300 °C.
Скорость потока газа-носителя (азота высокой чистоты) — 30 мл/мин., водорода — 3,3 мл/мин., воздуха — 55 мл/мин. Абсолютное время удерживания метилового эфира имазапира — 8,40 +/- 0,40 мин. Для дополнительной идентификации может быть использована стеклянная колонка (1200 X 4 мм), заполненная Хромосорбом 750 (100 — 120 меш) с 5% PS-300. Температура колонки — 200 °C. Остальные условия те же. Абсолютное время удерживания метилового эфира имазапира — 9,70 +/- 0,45 мин.
Объем раствора, вводимый в хроматограф, — 1 мкл. Скорость протяжки диаграммной ленты — 2,5 мм/мин. Линейность детектирования проверена в диапазоне 1 — 100 нг.
8. Расчет концентрации
Расчет концентрации препарата в воздухе (X) в мг/куб. м производят по формуле:
G x H
пр
H x V
ст 20
G — количество арсенала в 1 мл стандартного раствора метилового эфира имазапира, мкг;
H , H - высота пика на хроматограмме исследуемого и стандартного пр ст
растворов соответственно, мм;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20
условиям, л.
9. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.