---
title: "\"Временные методические указания по газохроматографическому определению имазапира (арсенала) в воде и почве\""
number: "6238-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6238-91"
---

## "Временные методические указания по газохроматографическому определению имазапира (арсенала) в воде и почве"

# "Временные методические указания по газохроматографическому определению имазапира (арсенала) в воде и почве"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6238-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6238-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ИМАЗАПИРА**
**(АРСЕНАЛА) В ВОДЕ И ПОЧВЕ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Имазапир (арсенал, чаппер, имидазолинон). Действующее вещество: 2-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил)никотиновая кислота.
<a id="p100007"></a>Структурная формула:

     //\  COOH
<a id="p100008"></a>    //  \/                                        C  H  N O .

| N CH 13 15 3 3 |
| --- |

    \\  /\  //\    3
<a id="p100009"></a>     \\/  \//  \/                                 М.м. 261,3.

| N |  | \ |
| --- | --- | --- |

               O      3 2

<a id="p100010"></a>    Белый  порошок  со слабым запахом уксуса. Т. пл. 160 - 173 °C.
                                    -7
Давление пара при 45 °C менее 2 x 10   мм  рт. ст. Растворимость в
воде 10 - 15 г/л при  25 °C.  pH  1-процентного  водного  раствора
3,0 - 3,5.  При  25 °C  раствор  устойчив  более  чем  18 месяцев.
Препарат ограниченно  растворим  в органических  растворителях.  В
почве  сохраняется  в  зависимости  от  климатических условий от 6
месяцев до 2 лет.
<a id="p100011"></a>    Выпускается  в виде водной эмульсии концентрацией 240 г/л и 5%
гранул.  Малотоксичен.  ЛД    для  крыс  более 5000 мг/кг, мышей -
                          50
более  2000  мг/кг.  МДК  и  ПДК не установлены. Имазапир является
гербицидом и арборицидом.


## 2. <a id="p100012"></a>Методика определения имазапира



### <a id="p100013"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100014"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100015"></a>Метод основан на извлечении имазапира из воды хлороформом, из почвы буферным раствором и очистке экстракта между двумя несмешивающимися жидкостями. Конечное определение проводят методом газожидкостной хроматографии в виде метилового эфира 2-(4-изопропил-4-метал-5-оксо-2-имидазолин-2-ил)-никотиновой кислоты.

##### <a id="p100016"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода приведена в таблице.


<a id="p100017"></a>Таблица

<div align="center">

<a id="p100018"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА**

</div>

**МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРСЕНАЛА ГЖХ**


| Показатели точности измерения | Почва | Вода |
| --- | --- | --- |
| Среднее значение определения, % | 86,8 | 92,5 |
| Стандартное отклонение, +/- % | 5,9 | 1,2 |
| Относительное стандартное отклонение, +/- % | 6,8 | 1,3 |
| Доверительный интервал (+/- %) среднего (n = 5, P = | 8,4 | 3,5 |
| 0,95) |  |  |
| Относительная погрешность измерений (+/- %) | 15 | 12 |
| Предел обнаружения (мг/кг, мг/л) | 0,05 | 0,01 |
| Диапазон определяемых концентраций (мг/кг, мг/л) | 0,05 - 0,5 | 0,01 - 0,5 |
| Минимально детектируемое количество | 0,5 нг | 0,5 нг |



##### <a id="p100028"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100029"></a>Метод специфичен, другие гербициды, арборициды (например, велпар, раундап, глуфосинат аммония, 2,4-Д, гарлон) определению не мешают.


### <a id="p100030"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100031"></a>Аналитический стандарт: 2-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил)никотиновая кислота, выпускается фирмой "Cyanamid" (США). Содержание основного вещества в препарате 99,1%.
<a id="p100032"></a>Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100033"></a>Метанол, хч, [ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77).
<a id="p100034"></a>Калий фосфорнокислый однозамещенный, ч, [ГОСТ 4198-75](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75).
<a id="p100035"></a>Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ч, [ГОСТ 4172-76](https://bukva.ai/docs/gost-4172-76).
<a id="p100036"></a>Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
<a id="p100037"></a>Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.
<a id="p100038"></a>Натрий сернокислый безводный, чда, свежепрокаленный, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100039"></a>Воздух сжатый, ГОСТ 9010-80.
<a id="p100040"></a>Водород, ГОСТ 3022-88.
<a id="p100041"></a>Триметиланилин, ч, ТУ 6-09-10-915-73.
<a id="p100042"></a>Азот высокой чистоты, ТУ 6-16-40-14-88.
<a id="p100043"></a>Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100044"></a>Хромосорб-750 (100 - 120 меш) с 3,8% OV-17.
<a id="p100045"></a>Основной стандартный раствор имазапира в метаноле с содержанием 100 мкг/мл, хранят в холодильнике до трех месяцев.
<a id="p100046"></a>0,2 М раствор гидроокиси триметиланилина в метаноле готовится растворением триметиланилина в свежеперегнанном метаноле.


### <a id="p100047"></a>2.3. Приборы, аппаратура и посуда


<a id="p100048"></a>Газовый хроматограф с термоионным детектором.
<a id="p100049"></a>Колонка стеклянная длиной 1800 мм, внутренним диаметром 4 мм.
<a id="p100050"></a>Микрошприцы на 10 мкл МШ-10М, ТУ 2-833-106.
<a id="p100051"></a>Весы аналитические ВЛР-200, ТУ 25-06-1131-75.
<a id="p100052"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
<a id="p100053"></a>Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100054"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100055"></a>Воронки делительные емкостью 500 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100056"></a>Колбы мерные емкостью 25, 50, 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100057"></a>Колбы плоскодонные емкостью 500 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100058"></a>Колбы круглодонные емкостью 500 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100059"></a>Цилиндры мерные емкостью 1000 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100060"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100061"></a>Стеклянные палочки.
<a id="p100062"></a>Пробирки на шлифах вместимостью 5 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100063"></a>pH-метр, ГОСТ 15-150-69.
<a id="p100064"></a>Линейка измерительная, цена деления 0,1 см, [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr).


### <a id="p100065"></a>2.4. Подготовка к определению



##### <a id="p100066"></a>2.4.1 Приготовление рабочих растворов

<a id="p100067"></a>В мерные колбы на 50 мл помещают по 0,5; 1; 2,5; 5 и 10 мл основного раствора и доводят до метки метанолом. Эти растворы содержат 1, 2, 5, 10 и 20 мкг/мл имазапира соответственно.
<a id="p100068"></a>Растворы имазапира стабильны при хранении в герметичной упаковке в холодильнике и могут быть использованы в течение 3 месяцев.
<a id="p100069"></a>Перед хроматографированием к 4 мл рабочего стандартного раствора добавляют 20 мкл 0,2 М раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле.

##### <a id="p100070"></a>2.4.2 Приготовление буферного раствора с pH 7

<a id="p100071"></a>    Фосфатный   буфер  готовят,  растворяя  13,6  г  одноосновного
фосфата  калия  и  14,1  г  двуосновного  фосфата  натрия  в  4  л
дистиллированной  воды.  При  необходимости раствор подкисляют или
подщелачивают растворами H PO  и NaOH.
                          3  4

##### <a id="p100072"></a>2.4.3 Приготовление 1,0 н раствора соляной кислоты

<a id="p100073"></a>83 мл концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу на 1 л и доводят до метки дистиллированной водой.

##### <a id="p100074"></a>2.4.4 Подготовка проб

<a id="p100075"></a>Вода. 200 - 1000 мл воды отфильтровывают через бумажный фильтр (синяя лента) и помещают в плоскодонную колбу на 500 мл.
<a id="p100076"></a>Почва. 40 г воздушно-сухой и просеянной через сито с размером ячеек 1 мм почвы помещают в плоскодонную колбу на 500 мл.


### <a id="p100077"></a>2.5. Отбор проб


<a id="p100078"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 за N 2051-79.


### <a id="p100079"></a>2.6. Проведение определения



##### <a id="p100080"></a>2.6.1 Вода

<a id="p100081"></a>К пробе воды, подкисленной 1,0 н соляной кислотой до pH 2,0 +/- 0,1, добавляют 100 мл хлороформа. Имазапир экстрагируют при тщательном перемешивании на механическом встряхивателе в течение 2 минут. Содержимое колбы переносят в делительную воронку на 500 мл. Хлороформный экстракт отделяют и пропускают через слой сернокислого натрия в круглодонную колбу на 500 мл. Экстракцию повторяют еще дважды. Объединенный хлороформный экстракт выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °C. Колбу обмывают дважды по 50 мл метанолом, каждый раз испаряя метанол досуха. Сухой остаток растворяют в 4 мл метанола, тщательно обмывая стенки колбы. 1 мл полученного метанольного раствора смешивают с 50 мкл 0,2 М раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле и хроматографируют.

##### <a id="p100082"></a>2.6.2 Почва

<a id="p100083"></a>К пробе почвы приливают 200 мл фосфатного буферного раствора. Полученную суспензию тщательно перемешивают на механическом встряхивателе в течение 30 минут и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. К твердому осадку приливают 100 мл буферного раствора, встряхивают суспензию 5 минут и отфильтровывают. Объединенный фильтрат подкисляют 1 н соляной кислотой до pH 2,0 +/- 0,1. Из полученного раствора арсенал экстрагируют 100 мл хлороформа при энергичном перемешивании в течение 2 минут, после чего содержимое колбы переносят в делительную воронку на 500 мл. Хлороформный слой отделяют и пропускают через слой сернокислого натрия в круглодонную колбу на 500 мл. Экстракцию повторяют еще 2 раза. Объединенный хлороформный экстракт упаривают на вакуумном испарителе при температуре 40 °C. Колбу обмывают дважды по 50 мл метанола, каждый раз испаряя растворитель досуха. Сухой остаток растворяют в 4 мл метанола, тщательно обмывая стенки колбы. Из полученного раствора отбирают 1 мл, прибавляют 50 мкл 0,2 М гидроокиси триметиланилина и хроматографируют.


### <a id="p100084"></a>2.7. Условия хроматографирования


<a id="p100085"></a>Газохроматографическое определение имазапира проводится на хроматографе с термоионным детектором при следующих условиях:
<a id="p100086"></a>Твердый носитель - Хромосорб 750 (100 - 120 меш) с 3,8% OV-17.
<a id="p100087"></a>Колонка стеклянная 1800 мм с внутренним диаметром 4 мм.
<a id="p100088"></a>Скорость газа-носителя (азот высокой чистоты) - 30 мл/мин., водорода - 3,3 мл/мин., воздуха - 55 мл/мин.
<a id="p100089"></a>    Температура колонки - 230 °C;
<a id="p100090"></a>                испарителя - 250 °C;
<a id="p100091"></a>                детектора - 300 °C.
<a id="p100092"></a>Скорость протяжки ленты самописца - 0,25 см/мин.
<a id="p100093"></a>Время удерживания при указанных условиях - 8,40 +/- 0,40 мин.
<a id="p100094"></a>Вводимый объем - 1 - 5 мкл.
<a id="p100095"></a>Линейный диапазон детектирования - 1 - 100 нг.

<div align="center">

<a id="p100096"></a>Минимально детектируемое количество - 0,5 нг.

</div>



### <a id="p100097"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100098"></a>Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте пиков. Расчет концентрации препарата (X) в почве в мг/кг и воде в мг/л проводят по формуле:

                         4 x H   x C   x V
                              пр    ст    2
<a id="p100099"></a>                     X = ------------------,
                            H   x V  x P
                             ст    1

<a id="p100100"></a>    где:
<a id="p100101"></a>    X - концентрация арсенала в воде (мг/л), почве (мг/кг);
<a id="p100102"></a>    H   - высота пика рабочей пробы, мм;
     пр
<a id="p100103"></a>    C     -   количество  имазапира  в  хроматографируемом  объеме
     ст
стандартного раствора, нг;
<a id="p100104"></a>    V  - объем рабочего раствора, мл;
     2
<a id="p100105"></a>    V   -  объем  аликвоты  рабочей пробы, вводимой в хроматограф,
     1
мкл;
<a id="p100106"></a>    P - масса анализируемой пробы, мл, г;
<a id="p100107"></a>    H   - высота пика стандартного раствора имазапира, мм.

<div align="center">

     ст

</div>



## 3. <a id="p100108"></a>Требования безопасности


<a id="p100109"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами, концентрированными кислотами.



<a id="p100110"></a>

---