---
title: "\"Временные методические указания по измерению концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами\""
number: "6235-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6235-91"
---

## "Временные методические указания по измерению концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами"

# "Временные методические указания по измерению концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6235-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6235-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЛУФЕНОКСУРОНА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Торговое наименование: Каскад.
<a id="p100007"></a>Фирма-производитель: Цианамид (США).
<a id="p100008"></a>Действующее вещество: флуфеноксурон - 1-[4-(2-хлор-альфа,альфа,альфа-трифтор-n-толилокси)-2-фторфенил]-3-(2,6-дифторбензоил)мочевина.
<a id="p100009"></a>Относится к группе ацилмочевин.

           F        F        Cl

    //   \\          //   \\   //   \\
    \ ___ /-CONHCONH-\ ___ /-O-\ ___ /-CF
      ─── \            ───       ───     3
           F

<a id="p100010"></a>    Эмпирическая формула: C  H  ClF N O .
                           21 11   6 2 3
<a id="p100011"></a>    Молекулярная масса: 488,5.
<a id="p100012"></a>    Химически  чистое  соединение  представляет собой белый кристаллический
порошок  без запаха с температурой плавления 169 - 172 °C. Хорошо растворим
в большинстве органических растворителей (хлороформ, ацетон, бензол и др.),
                                           -6
растворимость  в  воде  ограничена  (4 x 10   г/л). Стабилен по отношению к
                                                                   -9
действию  света  и температуры. Давление пара при 20 °C - 4,55 x 10   Н/кв.
м.
<a id="p100013"></a>    В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.
<a id="p100014"></a>    Краткая токсикологическая характеристика:
<a id="p100015"></a>    Умеренно токсичен.
<a id="p100016"></a>    Острая оральная токсичность:
<a id="p100017"></a>    ЛД   для крысы - более 3000 мг/кг.
      50
<a id="p100018"></a>    Острая дермальная токсичность:
<a id="p100019"></a>    ЛД   для крысы - более 2000 мг/кг.
      50
<a id="p100020"></a>ОБУВ каскада в воздухе рабочей зоны не установлен.
<a id="p100021"></a>Область применения препарата
<a id="p100022"></a>Каскад - регулятор роста насекомых и клещей. Используется за рубежом в качестве инсектоакарицида, эффективен против многих вредителей плодовых и овощных культур, виноградной лозы, цитрусовых, хлопчатника, кукурузы, сои.
<a id="p100023"></a>Выпускается в виде 5% диспергируемого в воде концентрата.


## 2. <a id="p100024"></a>Методика измерения концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100025"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100026"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100027"></a>Определение основано на концентрировании аэрозолей флуфеноксурона из воздуха на фильтр "синяя лента" с последующей идентификацией и количественным определением с помощью газожидкостной (ГЖХ) и тонкослойной (ТСХ) хроматографии.

##### <a id="p100028"></a>2.1.2 Избирательность методики

<a id="p100029"></a>Определению каскада в предлагаемых условиях не мешают близкие по структуре и области применения такие соединения, как ДДТ, ДЦЕ, ДДД, ГХЦГ, талстар, номолт.

##### <a id="p100030"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика методики (n = 25, p = 0,95).



<table>
<colgroup><col width="11%"><col width="14%"><col width="18%"><col width="16%"><col width="12%"><col width="14%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Метод анализа</td><td colspan="6">Метрологические параметры</td></tr>
<tr><td>предел обнаруж., мг/куб. м</td><td>диапазон определяемых конц., мг/куб. м</td><td>среднее значение обнаружен., %</td><td>стандартное отклонение, %</td><td>доверит. интервал среднего, %</td><td>относит. стандартн. отклонение, %</td></tr>
<tr><td>ГЖХ</td><td>0,04</td><td>0,04 - 0,8</td><td>98,6</td><td>+/- 2,05</td><td>+/- 0,95</td><td>+/- 2,07</td></tr>
<tr><td>ТСХ</td><td>0,04</td><td>0,04 - 0,4</td><td>88,0</td><td>+/- 7,13</td><td>+/- 2,94</td><td>+/- 8,10</td></tr>
</table>



### <a id="p100034"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100035"></a>Флуфеноксурон хч.
<a id="p100036"></a>Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100037"></a>н-Гексан хч, ГОСТ 6-09-3875-78.
<a id="p100038"></a>Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100039"></a>Спирт этиловый хч, ТУ 6-1710-77.
<a id="p100040"></a>Натрия сульфат безводный ч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100041"></a>Соляная кислота концентрированная хч, ГОСТ 3118-77, 12% водный раствор (по объему).
<a id="p100042"></a>Калий марганцовокислый хч, ГОСТ 20490-75, 3% водный раствор.
<a id="p100043"></a>Калий йодистый хч, ГОСТ 4232-74, 1% водный раствор.
<a id="p100044"></a>Крахмал водорастворимый хч, [ГОСТ 10163-76](https://bukva.ai/docs/gost-10163-76), 3% водный раствор.
<a id="p100045"></a>Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1673-77, предварительно промытые смесью хлороформ - ацетон (1:1) и высушенные.
<a id="p100046"></a>Пластинки хроматографические "Силуфол" UV-254 (ЧССР) размером 15 x 15 см.
<a id="p100047"></a>Азот особой чистоты газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100048"></a>Хроматон N-AW силанизированный ГМДС с 3% OV-17 (0,16 - 0,20 мм).


### <a id="p100049"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100050"></a>Хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100051"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100052"></a>Ротационный вакуумный испаритель с набором колб типа ИР-1М (2М), ТУ 25-11-917-74.
<a id="p100053"></a>Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.
<a id="p100054"></a>Весы аналитические.
<a id="p100055"></a>Фильтродержатели (патроны).
<a id="p100056"></a>Хроматографическая стеклянная колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100057"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-72.
<a id="p100058"></a>Микропипетки на 0,1 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100059"></a>Пипетки на 1, 2, 5 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100060"></a>Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100061"></a>Колбы конические на 100 мл, [ГОСТ 20292-82](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100062"></a>Воронки химические, ГОСТ 29932-74.
<a id="p100063"></a>Цилиндры мерные емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100064"></a>Пробирки мерные емкостью 10 мл с ценой деления 0,1 мл, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100065"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100066"></a>Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-79.


### <a id="p100067"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100068"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента" в течение 5 минут. (Для определения на уровне чувствительности методики необходимо отобрать 25 л воздуха.) Пробы анализировать сразу.


### <a id="p100069"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100070"></a>2.5.1 Приготовление проявляющего реактива для ТСХ-определения

<a id="p100071"></a>Проявляющий реактив для ТСХ-определения: хлорирование - йодид калия - крахмал.
<a id="p100072"></a>Раствор для хлорирования. Смешивают равные объемы 3% раствора перманганата калия и 12% раствора соляной кислоты. Готовят перед употреблением в количествах, необходимых для разового пользования.
<a id="p100073"></a>Проявляющий реагент: а) 1% раствор йодистого калия; б) 3% раствор крахмала; перед употреблением смешать растворы а), б) и этиловый спирт в соотношении 2,5:2,5:1.

##### <a id="p100074"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100075"></a>Стандартный раствор с содержанием флуфеноксурона 100 мкг/мл (N 1) готовят растворением 10,0 мг вещества в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Растворы, содержащие 20, 10, 1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением ацетоном раствора N 1. Хранят в холодильнике не более месяца.

##### <a id="p100076"></a>2.5.3 Построение градуировочного графика


###### <a id="p100077"></a>2.5.3.1 Метод ГЖХ

<a id="p100078"></a>Для количественного определения флуфеноксурона методом ГЖХ строят градуировочный график методом абсолютной калибровки. Для этого готовят серию стандартных растворов с содержанием 1 - 20 мкг/мл в ацетоне, 1 мкл каждого разведения вводят в хроматограф. По полученным данным строят калибровочный график зависимости интенсивности пика (в мм) от количества флуфеноксурона (в мкг).

###### <a id="p100079"></a>2.5.3.2 Метод ТСХ

<a id="p100080"></a>Для определения флуфеноксурона с помощью ТСХ применяли метод оценки по размерам пятна. Площадь пятен известных количеств стандартных растворов измеряют с помощью прозрачной или промасленной миллиметровой бумаги и строят график зависимости "площадь пятна - количество" в пределах диапазона линейности (1 - 10 мкг).


### <a id="p100081"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100082"></a>Фильтр переносят в коническую колбу и экстрагируют флуфеноксурон хлороформом трижды по 15 - 20 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,2 мл.
<a id="p100083"></a>Растворитель удаляют на воздухе досуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и далее анализируют методами ГЖХ и ТСХ.
<a id="p100084"></a>    Условия  ГЖХ-анализа   следующие:  хроматограф,  снабженный  детектором
постоянной  скорости рекомбинации, включают в соответствии с инструкцией на
следующий   режим:  температура  термостата колонок - 220  °C;  температура
испарителя - 250 °C; температура детектора - 230  °C; скорость потока газа-
носителя  (азота)  -  60 мл/мин.;  скорость диаграммной ленты - 600 мм/час;
                                     -12
рабочая  шкала  электрометра  5  x 10    А; хроматографируемый объем 1 мкл;
нижний предел обнаружения - 1 нг. Абсолютное время удерживания на колонке с
3% OV-17 длиной 2 м - 5 минут.
<a id="p100085"></a>    Количественную    оценку    флуфеноксурона   осуществляют   с   помощью
калибровочного  графика. На полученной хроматограмме измеряют интенсивность
пиков и по калибровочному графику определяют количество флуфеноксурона.
<a id="p100086"></a>    Для  определения  флуфеноксурона  с  помощью ТСХ экстракт после анализа
методом  ГЖХ  концентрируют до объема примерно 0,1 - 0,2 мл и количественно
наносят  на хроматографическую пластинку "Силуфол". Справа и слева от пробы
наносят   известные   количества  стандартного  раствора  флуфеноксурона  в
пределах  линейности детектирования. Хроматографирование проводят в системе
гексан - ацетон в соотношении 5:3. После поднятия фронта растворителя на 14
*см*  пластинку  проветривают  на  воздухе до полного удаления растворителей.
После  этого  пластинку  подвергают  облучению  УФ-светом в течение 30 - 35
минут,  а  затем  помещают в камеру с хлорирующей смесью на 3 минуты. После
этого  пластинку  оставляют  на  воздухе  до  полного удаления запаха хлора
(около  15  минут)  и  обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом
(йод-крахмальный реактив).  Зоны  локализации каскада обнаруживаются в виде
синих  пятен на светлом фоне. Величина R  составляет 0,5 +/- 0,02. Линейный
                                        f
диапазон  измерения на пластинке составляет 1,0 - 10,0 мкг. Если содержание
препарата  в пробе превышает верхнюю границу диапазона линейности (10 мкг),
то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта.
<a id="p100087"></a>На полученной хроматограмме измеряют интенсивность пятен (по окраске и площади) с помощью миллиметровой бумаги и по калибровочному графику определяют количество флуфеноксурона.


### <a id="p100088"></a>2.7. Обработка результатов анализа


<a id="p100089"></a>Концентрацию (C, мг/куб. м) флуфеноксурона вычисляют по формуле:

                                    а x V
<a id="p100090"></a>                               C = --------,
                                   V  x V
                                    1    20

<a id="p100091"></a>    где:
<a id="p100092"></a>    а  -  количество  флуфеноксурона,  найденное по калибровочному графику,
мкг;
<a id="p100093"></a>    V - общий объем анализируемого раствора, мл;
<a id="p100094"></a>    V  - хроматографируемый объем пробы, мл;
     1
<a id="p100095"></a>    V   - объем анализируемого воздуха, приведенный к стандартным условиям,
     20

<div align="center">

л.

</div>



## 3. <a id="p100096"></a>Требования безопасности


<a id="p100097"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).



<a id="p100098"></a>

---