---
title: "\"Временные методические указания по измерению концентраций тефлубензурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами\""
number: "6234-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6234-91"
---

## "Временные методические указания по измерению концентраций тефлубензурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами"

# "Временные методические указания по измерению концентраций тефлубензурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6234-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6234-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕФЛУБЕНЗУРОНА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Торговое наименование: Номолт.
<a id="p100007"></a>Фирма: Цианамид (США).
<a id="p100008"></a>Действующее вещество: тефлубензурон - 1-(3-5-дихлор-2,4-дифторфенил)-3-(2,6-дифторбензоил)-мочевина.

      ───F              F───Cl
    //   \\            //   \\

```text
    \ ___ /──CONHCONH──\ ___ /F
      ───F               ───Cl
```


<a id="p100009"></a>    Эмпирическая формула: C  H Cl F N O .
                           14 6  2 4 2 2
<a id="p100010"></a>Молекулярная масса: 384.
<a id="p100011"></a>Химически чистое соединение представляет собой белый кристаллический порошок без особого запаха с температурой плавления 222,5 °C. Хорошо растворим в органических растворителях (хлороформ, ацетон, бензол и др.), растворимость в воде ограничена (0,02 мг/л). Стабилен по отношению к действию света и температуре. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
<a id="p100012"></a>ОБУВ номолта в воздухе рабочей зоны не установлен.
<a id="p100013"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100014"></a>Малотоксичен.
<a id="p100015"></a>Острая оральная токсичность.
<a id="p100016"></a>    ЛД   для крыс и мышей - более 5000 мг/кг.
      50
<a id="p100017"></a>    Острая дермальная токсичность.
<a id="p100018"></a>    ЛД   для крыс - более 2000 мг/кг.
      50
<a id="p100019"></a>Не раздражает кожу и глаза.
<a id="p100020"></a>Область применения препарата
<a id="p100021"></a>Номолт используется в качестве регулятора роста насекомых против личинок чешуекрылых, жесткокрылых и двукрылых. Рекомендован к применению на яблоне, виноградной лозе, персике, картофеле, сое, рисе, пшенице, хлопчатнике, кукурузе, овощных культурах.
<a id="p100022"></a>Изготовляется в виде концентратов суспензий (50 и 150 г д.в./га) и концентрата эмульсии (50 г д.в./л).


## 2. <a id="p100023"></a>Методика измерения концентраций тефлубензурона в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100024"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100025"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100026"></a>Определение основано на концентрировании аэрозолей тефлубензурона из воздуха на фильтр "синяя лента" с последующей идентификацией и количественным определением с помощью газожидкостной (ГЖХ) или тонкослойной (ТСХ) хроматографии.

##### <a id="p100027"></a>2.1.2 Избирательность методики

<a id="p100028"></a>Определению номолта в предлагаемых условиях не мешают близкие по структуре и области применения такие соединения, как ДДТ, ДДД, ДДЕ, ГХЦГ, талстар, каскад.

##### <a id="p100029"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика методики

<a id="p100030"></a>(n = 25, p = 0,95)


<table>
<colgroup><col width="11%"><col width="14%"><col width="19%"><col width="15%"><col width="16%"><col width="14%"><col width="12%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Метод анализа</td><td colspan="6">Метрологические параметры</td></tr>
<tr><td>предел обнаруж., мг/куб. м</td><td>диапазон опред. конц., мг/куб. м</td><td>среднее значение % обнаружен.</td><td>стандартное отклон., %</td><td>доверит., интервал средн., %</td><td>относит. станд. откл., %</td></tr>
<tr><td>ГЖХ</td><td>0,04</td><td>0,04 - 0,8</td><td>98,5</td><td>+/- 2,78</td><td>+/- 1,3</td><td>+/- 2,82</td></tr>
<tr><td>ТСХ</td><td>0,04</td><td>0,04 - 0,4</td><td>89,6</td><td>+/- 8,83</td><td>+/- 3,64</td><td>+/- 9,92</td></tr>
</table>



### <a id="p100034"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100035"></a>Тефлубензурон хч.
<a id="p100036"></a>Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100037"></a>н-Гексан хч, ГОСТ 6-09-3875-78.
<a id="p100038"></a>Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100039"></a>Спирт этиловый хч, ТУ 6-1710-77.
<a id="p100040"></a>Натрия сульфат безводный ч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100041"></a>Соляная кислота концентрированная хч, ГОСТ 3118-77, 12-процентный водный раствор (по объему).
<a id="p100042"></a>Калий марганцовокислый хч, ГОСТ 20490-75, 3-процентный водный раствор.
<a id="p100043"></a>Калий йодистый хч, [ГОСТ 4232-74](https://bukva.ai/docs/gost-4232-74), 1-процентный водный раствор.
<a id="p100044"></a>Крахмал водорастворимый хч, [ГОСТ 10163-76](https://bukva.ai/docs/gost-10163-76), 3-процентный водный раствор.
<a id="p100045"></a>Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, предварительно промытые смесью хлороформ - ацетон (1:1) и высушенные.
<a id="p100046"></a>Пластинки хроматографические "Силуфол" UV-254 (ЧССР) размером 15 x 15 см.
<a id="p100047"></a>Азот особой чистоты газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100048"></a>Хроматон N-AW силанизированный ГМДС с 5% XE-60 (0,16 - 0,20 мм).


### <a id="p100049"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100050"></a>Хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100051"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100052"></a>Ротационный вакуумный испаритель с набором колб типа ИР-1М (2М), ТУ 25-11-917-74.
<a id="p100053"></a>Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.
<a id="p100054"></a>Фильтродержатели (патроны).
<a id="p100055"></a>Весы аналитические.
<a id="p100056"></a>Хроматографическая колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100057"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-72.
<a id="p100058"></a>Микропипетки на 0,1 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100059"></a>Колбы мерные на 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100060"></a>Колбы конические на 100 мл, [ГОСТ 20292-82](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100061"></a>Воронки химические, ГОСТ 29932-74.
<a id="p100062"></a>Цилиндры мерные емкостью 50, 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100063"></a>Пробирки мерные емкостью 10 мл с ценой деления 0,1 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100064"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100065"></a>Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-79.


### <a id="p100066"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100067"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента" в течение 5 минут. (Для определения на уровне чувствительности методики необходимо отобрать 25 л воздуха.) Пробы анализировать сразу.


### <a id="p100068"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100069"></a>2.5.1 Приготовление проявляющего реактива для ТСХ-определения

<a id="p100070"></a>Проявляющий реактив для ТСХ-определения: хлорирование - йодид калия - крахмал.
<a id="p100071"></a>Раствор для хлорирования. Смешивают равные объемы 3% раствора перманганата калия и 12% раствора соляной кислоты. Готовят перед употреблением в количествах, необходимых для разового пользования.
<a id="p100072"></a>Проявляющий реагент: а) 1% раствор йодистого калия; б) 3% раствор крахмала; перед употреблением смешать растворы а), б) и этиловый спирт в соотношении 2,5:2,5:1.

##### <a id="p100073"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100074"></a>Стандартный раствор N 1 с содержанием тефлубензурона 100 мкг/мл готовят растворением 10,0 мг вещества в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.
<a id="p100075"></a>Растворы, содержащие 20, 10, 1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1. Хранят в холодильнике не более месяца.

##### <a id="p100076"></a>2.5.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100077"></a>Для количественного определения тефлубензурона методом ГЖХ строят градуировочный график методом абсолютной калибровки. Готовят серию стандартных растворов с содержанием 1 - 20 мкг/мл в ацетоне, 1 мкл каждого разведения вводят в хроматограф. По полученным данным строят график зависимости интенсивности пика от количества тефлубензурона.
<a id="p100078"></a>Для определения тефлубензурона с помощью ТСХ применяли метод оценки по размерам пятна. Площадь пятен известных количеств стандартных растворов измеряют с помощью прозрачной или промасленной миллиметровой бумаги и строят график зависимости "площадь пятна - количество" в пределах линейности детектирования (1 - 10 мкг).


### <a id="p100079"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100080"></a>Фильтр переносят в коническую колбу и экстрагируют тефлубензурон хлороформом трижды по 15 - 20 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,1 - 0,2 мл. Растворитель удаляют на воздухе досуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и далее анализируют методами ГЖХ и ТСХ.
<a id="p100081"></a>    Условия  ГЖХ-анализа  следующие:   хроматограф,  снабженный  детектором
постоянной  скорости рекомбинации, включают в соответствии с инструкцией на
следующий   режим:  температура  термостата  колонок - 180 °C;  температура
испарителя  -  230  °C;  температура детектора - 190  °C;  скорость  потока
газа-носителя  (азота)  -  60 мл/мин.;  скорость  диаграммной  ленты  - 600
                                          -12
мм/час, рабочая шкала  электрометра 5 x 10    А; хроматографируемый объем -
1 мкл; нижний предел обнаружения - 1 нг.  Абсолютное  время  удерживания на
колонке с 5% XE-60 - 4 минуты 30 секунд.
<a id="p100082"></a>Количественную оценку тефлубензурона проводят с помощью калибровочного графика. На полученной хроматограмме измеряют интенсивность пиков и по калибровочному графику определяют количество тефлубензурона.
<a id="p100083"></a>Для определения тефлубензурона с помощью ТСХ экстракт после анализа методом ГЖХ концентрируют до объема 0,1 - 0,2 мл и количественно наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Справа и слева от пробы наносят известные количества стандартного раствора тефлубензурона в пределах диапазона линейности.
<a id="p100084"></a>    Хроматографирование  проводят  в  системе гексан - ацетон в соотношении
5:3.  После поднятия фронта растворителя на 14 см пластинку проветривают на
воздухе до полного удаления растворителей. После этого пластинку подвергают
облучению  УФ-светом  в  течение 30 - 35 минут, а затем помещают в камеру с
хлорирующей  смесью на 3 минуты. После этого оставляют пластинку на воздухе
до  полного  удаления  запаха  хлора  (около  15  минут)  и обрабатывают из
пульверизатора   проявляющим   реагентом  (йод-крахмальный  реактив).  Зоны
локализации  номолта  обнаруживаются  в  виде  синих пятен на светлом фоне.
Величина  R   составляет  0,4  +/-  0,02.  Линейный  диапазон  измерения на
           f
пластинке  составляет  1,0  -  10,0  мкг. Если содержание препарата в пробе
превышает  верхнюю  границу диапазона линейности (10 мкг), то для нанесения
на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта.
<a id="p100085"></a>На полученной хроматограмме измеряют интенсивность пятен (по окраске и площади) с помощью миллиметровой бумаги и по калибровочному графику определяют содержание тефлубензурона.


### <a id="p100086"></a>2.7. Обработка результатов анализа


<a id="p100087"></a>Концентрацию (C, мг/куб. м) тефлубензурона вычисляют по формуле:

                                    a x V
<a id="p100088"></a>                               C = --------,
                                   V  x V
                                    1    20

<a id="p100089"></a>    где:
<a id="p100090"></a>    a - количество номолта, найденное по калибровочному графику, мкг;
<a id="p100091"></a>    V - общий объем анализируемого раствора, мл;
<a id="p100092"></a>    V  - хроматографируемый объем пробы, мл;
     1
<a id="p100093"></a>    V   - объем анализируемого воздуха, приведенный к стандартным условиям,
     20

<div align="center">

л.

</div>



## 3. <a id="p100094"></a>Требования безопасности


<a id="p100095"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).



<a id="p100096"></a>

---