---
title: "\"Временные методические указания по определению пиразосульфурон-этила (сириуса) в воде, почве, растительности методом газожидкостной хроматографии\""
number: "6222-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6222-91"
---

## "Временные методические указания по определению пиразосульфурон-этила (сириуса) в воде, почве, растительности методом газожидкостной хроматографии"

# "Временные методические указания по определению пиразосульфурон-этила (сириуса) в воде, почве, растительности методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6222-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6222-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПИРАЗОСУЛЬФУРОН-ЭТИЛА (СИРИУСА) В ВОДЕ,**
**ПОЧВЕ, РАСТИТЕЛЬНОСТИ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Пиразосульфурон-этил (сириус, NC-311) - этил-5-[3-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)уреидосульфонил]-1-метил-пиразол-4-карбоксилат.

             COOC H
            /    2 5

<a id="p100007"></a>

| 14 18 6 7 М.м. 414. |
| --- |

    N\    /\                   OCH

```text
      \  /  \           N ─── /   3
       \/    SO NHCONH──//   \\
```

       N       2        \ ___ /
       │                N ─── \
       CH                      OCH
         3                        3


## 2. <a id="p100009"></a>Методика определения пиразосульфурон-этила в почве, растительности, воде



### <a id="p100010"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100011"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100012"></a>Метод основан на извлечении пиразосульфурон-этила (сириуса) из проб исследуемых объектов подкисленной смесью ацетон и вода, очистке и концентрировании экстрактов с последующим определением методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором.

##### <a id="p100013"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100014"></a>Предел обнаружения в воде - 0,001 мг/л, в почве - 0,02 мг/кг, в растениях - 0,04 мг/кг.
<a id="p100015"></a>R - размах варьирования, %: 84,6 - 93,2 - в воде; 79,5 - 87,4 - в почве; 76,7 - 82,7 - в растениях.
<a id="p100016"></a>C - среднее значение определения, %: 89,0 - в воде, 83,5 - в почве, 79,7 - в растениях;
- <a id="p100017"></a>стандартное отклонение, +/- %: 4,4 - в воде, 4,1 - в почве, 3,0 - в растениях.


## 3. <a id="p100018"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100019"></a>Пиразосульфурон-этил, с содержанием д.в. не менее 95%.
<a id="p100020"></a>Этиловый эфир уксусной кислоты, хч, ГОСТ 22300-81.
<a id="p100021"></a>Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60.
<a id="p100022"></a>Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77, 6 Н водный раствор.
<a id="p100023"></a>Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100024"></a>о-Фосфорная кислота, хч, ГОСТ 6552-80, 3 Н водный раствор.
<a id="p100025"></a>Натрий углекислый, хч, [ГОСТ 4201-79](https://bukva.ai/docs/gost-4201-79), 2 М водный раствор.
<a id="p100026"></a>Натрий сернокислый безводный, чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100027"></a>Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100028"></a>Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
<a id="p100029"></a>Пиридин, ч, [ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78).
<a id="p100030"></a>Бензол, хч, ГОСТ 5955-81.
<a id="p100031"></a>Смесь для экстракции: ацетон - вода (7:3).
<a id="p100032"></a>Основной стандартный раствор пиразосульфурон-этила, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.
<a id="p100033"></a>Рабочие растворы пиразосульфурон-этила 2 - 10 мкг/мл. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.


## 4. <a id="p100034"></a>Приборы и посуда


<a id="p100035"></a>Посуда мерная, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100036"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100037"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100038"></a>Колбы конические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100039"></a>Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100040"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-76.
<a id="p100041"></a>Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип "Цвет", "Газохром" или др.).
<a id="p100042"></a>Микрошприцы на 10 мкл, ТУ 2-833-106.
<a id="p100043"></a>Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, d = 3 мм.


## 5. <a id="p100044"></a>Отбор проб


<a id="p100045"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21.08.1979 за N 2051-79. Хранят пробы в морозильной камере (-14 - 20 °C).


## 6. <a id="p100046"></a>Проведение определения


<a id="p100047"></a>6.1. Вода. 1 л воды помещают в делительную воронку, приливают 20 мл 6 н HCl, хорошо перемешивают и препарат трижды экстрагируют этилацетатом порциями по 50 мл в течение 10 мин. Экстракты объединяют, сушат 8 - 10 г безводного сульфата натрия и концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя при температуре не более 40 °C до объема 0,2 - 0,3 мл.

#### <a id="p100048"></a>6.2 Почва,  растительный материал. 50 г воздушно-сухой почвы

или   10   г  измельченного  растительного  материала  помещают  в
коническую  колбу,  увлажняют  10  мл  воды, заливают 150 мл смеси
ацетон - вода  (7:3),  добавляют  3  мл  3  н  фосфорной  кислоты,
встряхивают  на  аппарате  для  встряхивания  в  течение  1 часа и
фильтруют   после  отстаивания  через  бумажный  фильтр.  Экстракт
переносят    в    делительную    воронку,    прибавляют   200   мл
дистиллированной воды, 50 мл насыщенного хлорида натрия и 1 мл 6 н
HCl.  Хорошо  перемешивают,  затем  добавляют 150 мл этилацетата и
встряхивают в течение 5 мин. Дают отстояться до полного разделения
фаз. Водную часть экстрагируют этилацетатом еще 2 раза порциями по
50  мл.  Объединяют  все этилацетатные экстракты и сушат сульфатом
натрия.  Упаривают  этилацетат  до 100 мл, переносят в делительную
воронку,   добавляют  100  мл  0,2  М  Na CO ,  встряхивают,  дают
                                         2  3
отстояться  до  полного  разделения  фаз  (повторяют  экстракцию 2
раза).  Водные  фазы  объединяют, добавляют 15 мл 6 Н HCl и 150 мл
этилацетата.  Встряхивают  в  течение  5 мин. После разделения фаз
этилацетат  отделяют  от  водной  фазы,  сушат  сульфатом натрия и
упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл.

#### <a id="p100049"></a>6.3 Определение методом ГЖХ

<a id="p100050"></a>Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.
<a id="p100051"></a>Условия хроматографирования
<a id="p100052"></a>Хроматограф с ДПР.
<a id="p100053"></a>Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм.
<a id="p100054"></a>Носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100055"></a>Неподвижная фаза - 5% XE-60.
<a id="p100056"></a>Температура: испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, колонки - 180 °C.
<a id="p100057"></a>Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку), 150 мл/мин. (на продувку).
<a id="p100058"></a>Вводимый объем - 5 мкл.
<a id="p100059"></a>Время удерживания фторпроизводного пиразосульфурон-этила - 14 мин.
<a id="p100060"></a>Минимально детектируемое количество - 2 нг.
<a id="p100061"></a>Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом, который прошел все операции, указанные в п. 6.3.
<a id="p100062"></a>Содержание пиразосульфурон-этила в пробе (мг/кг (мг/л)) рассчитывают по формуле:

                        C   x H   x V   x V
                         ст    пр    ст    0
<a id="p100063"></a>                    X = --------------------,
                           H   x V   x M
                            ст    пр

<a id="p100064"></a>    где:
<a id="p100065"></a>    C   - количество препарата в стандартном растворе, мкг/мл;
     ст
<a id="p100066"></a>    H   - высота пика стандарта, мм;
     ст
<a id="p100067"></a>    H   - высота пика анализируемой пробы, мм;
     пр
<a id="p100068"></a>    V    -  объем стандартного раствора, введенного в хроматограф,
     ст
мкл;
<a id="p100069"></a>    V   - объем анализируемого раствора, введенного в хроматограф,
     пр
мкл;
<a id="p100070"></a>    V  - объем экстракта анализируемой пробы, мл;
     0

<div align="center">

<a id="p100071"></a>    M - навеска пробы, г.

</div>



## 7. <a id="p100072"></a>Требования безопасности


<a id="p100073"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими растворами.



<a id="p100074"></a>

---