---
title: "\"Временные методические указания по газохроматографическому измерению пиразосульфурон-этила (сириуса) в воздухе рабочей зоны\""
number: "6221-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6221-91"
---

## "Временные методические указания по газохроматографическому измерению пиразосульфурон-этила (сириуса) в воздухе рабочей зоны"

# "Временные методические указания по газохроматографическому измерению пиразосульфурон-этила (сириуса) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6221-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6221-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ**
**ПИРАЗОСУЛЬФУРОН-ЭТИЛА (СИРИУСА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Пиразосульфурон-этил (сириус, NC-311) - этил-5-[3-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-уреидосульфонил]-1-метил-пиразол-4-карбоксилат.

            COOC H
           /    2 5

<a id="p100008"></a>

| N\ | C H N O S. OCH 14 18 6 7 /\ N─── / 3 |
| --- | --- |

       N     2        \ ___ /
       │               N─── \
       CH                    OCH
         3                      3


## 2. <a id="p100009"></a>Характеристика метода


<a id="p100010"></a>Метод основан на определении пиразосульфурон-этила (сириуса) методом газожидкостной хроматографии после концентрирования из воздуха.
<a id="p100011"></a>Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
<a id="p100012"></a>Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 3 нг.
<a id="p100013"></a>Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
<a id="p100014"></a>Диапазон измеряемых концентраций - 0,01 - 0,32 мг/куб. м.
<a id="p100015"></a>Определению не мешают наполнители технического препарата.
<a id="p100016"></a>Граница суммарной погрешности +/- 19,5%.


## 2. <a id="p100017"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100018"></a>Пиразосульфурон-этил.
<a id="p100019"></a>Основной стандартный раствор сириуса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.
<a id="p100020"></a>Рабочие растворы пиразосульфурон-этила 1 - 10 мкг/мл готовят из основного раствора.
<a id="p100021"></a>Бумажные фильтры ("синяя лента").
<a id="p100022"></a>Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100023"></a>Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
<a id="p100024"></a>Пиридин ч, [ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78).
<a id="p100025"></a>Бензол хч, [ГОСТ 5955-75](https://bukva.ai/docs/gost-5955-75).


## 3. <a id="p100026"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100027"></a>Хроматограф с ДЭЗ (тип "Цвет", "Газохром" или др.).
<a id="p100028"></a>Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-868-77.
<a id="p100029"></a>Посуда мерная, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100030"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100031"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100032"></a>Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100033"></a>Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл.
<a id="p100034"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100035"></a>Ротационный вакуумный испаритель, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100036"></a>Микрошприцы на 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833.106.
<a id="p100037"></a>Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.


## 4. <a id="p100038"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100039"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят не более 3-х суток.


## 5. <a id="p100040"></a>Проведение измерения


<a id="p100041"></a>Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Встряхивают 20 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют ацетоновый экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,3 мл при температуре водяной бани не выше 35 °C. Остаток растворителя удаляют на воздухе. К сухому остатку приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 3 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.


## 6. <a id="p100042"></a>Условия хроматографирования


<a id="p100043"></a>Хроматограф с ДЭЗ.
<a id="p100044"></a>Носитель Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60.
<a id="p100045"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100046"></a>Температура: испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, колонки - 180 °C.
<a id="p100047"></a>Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку); 150 мл/мин. (на продувку детектора).
<a id="p100048"></a>Вводимый объем - 3 мкл.
<a id="p100049"></a>Время удерживания фторпроизводного пиразосульфурон-этила - 14 мин.

<div align="center">

<a id="p100050"></a>Линейный диапазон детектирования - 3 - 96 нг.

</div>



## 7. <a id="p100051"></a>Расчет концентрации


<a id="p100052"></a>Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле:

                                 A x V x H
                                          пр
<a id="p100053"></a>                            X = --------------
                                H   x V  x V
                                 ст    1    20

<a id="p100054"></a>    путем  сравнения  рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении
известного количества стандартного вещества,  при условии,  что пики близки
по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора,
<a id="p100055"></a>    где:
<a id="p100056"></a>    A - количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, нг;
<a id="p100057"></a>    H   - высота пика стандартного раствора, мм;
     ст
<a id="p100058"></a>    H   - высота пика препарата в исследуемой пробе, мм;
     пр
<a id="p100059"></a>    V  - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
     1
<a id="p100060"></a>    V - общий объем анализируемого экстракта, мл;
<a id="p100061"></a>    V    -  объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным
     20

<div align="center">

условиям, мл.

</div>



## 8. <a id="p100062"></a>Требования безопасности


<a id="p100063"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.



<a id="p100064"></a>

---