---
title: "\"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций бифентрина (талстара) в воздухе рабочей зоны\""
number: "6220-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6220-91"
---

## "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций бифентрина (талстара) в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций бифентрина (талстара) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6220-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6220-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**БИФЕНТРИНА (ТАЛСТАРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

       CH   CH
         3\/  3        /\\
          /\          /  \\

<table>
<colgroup><col width="37%"><col width="9%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="14%"><col width="29%"></colgroup>
<tr><td>/ \ O C \ / \</td><td colspan="2"></td><td colspan="3">C H O F Cl. 22 22 2 3</td></tr>
<tr><td colspan="2">\C/ \/\ \\ CH \ O 2 C</td><td colspan="2">//\ //</td><td>/\\ \/ \</td><td>\ М.м. 422.</td></tr>
</table>

       / \              CH   \  //
    F C   Cl              3   \//
     3

<a id="p100007"></a>    Бифентрин   (талстар,  бифенат) -  (2-метил-/1,1'-бифенил/-3-ил)-метил-
3(2-хлор-3,3,3-трифлуро-1-пропенил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат.
<a id="p100008"></a>    Химически  чистое  соединение  представляет собой белый кристаллический
                                                                  -7
порошок  с температурой плавления 51 - 66 °C, давление пара 1 x 10   Па при
25   °C.   Хорошо   растворим   в  большинстве  органических  растворителей
(хлороформ,  ацетон,  эфир,  хлористый метилен), слабо растворим в гептане,
метаноле, воде.
<a id="p100009"></a>В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.
<a id="p100010"></a>ОБУВ талстара в воздухе рабочей зоны - 0,015 мг/куб. м.


## 1. <a id="p100011"></a>Характеристика метода


<a id="p100012"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов или тонкослойной хроматографии.
<a id="p100013"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента".
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,1 нг (ГЖХ), 1 мкг (ТСХ).
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения в воздухе 0,001 мг/куб. м (ГЖХ), 0,01 мг/куб. м (ТСХ) (при отборе 100 л воздуха).
<a id="p100016"></a>Диапазон измеряемых концентраций 0,001 - 0,1 мг/куб. м (ГЖХ), 0,01 - 0,1 мг/куб. м (ТСХ).
<a id="p100017"></a>Измерению не мешают другие пестициды, в том числе ДДТ, ГХЦГ, хостаквик, пиретроиды.
<a id="p100018"></a>Суммарная погрешность не превышает +/- 20,5% (ГЖХ) и +/- 25% (ТСХ).


## 2. <a id="p100019"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100020"></a>Хроматограф, снабженный детектором по захвату электронов (ДЭЗ).
<a id="p100021"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100022"></a>Ротационный вакуумный испаритель с набором колб типа ИР-1М (2М), ТУ 25-11-317-74.
<a id="p100023"></a>Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.
<a id="p100024"></a>Фильтродержатель (патроны).
<a id="p100025"></a>Весы аналитические.
<a id="p100026"></a>Хроматографическая стеклянная колонка длиною 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100027"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-72.
<a id="p100028"></a>Микропипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), на 0,1 мл.
<a id="p100029"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), на 1, 2, 5 мл.
<a id="p100030"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), на 100 мл.
<a id="p100031"></a>Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 100 мл.
<a id="p100032"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100033"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), емкостью 10 мл с ценой деления 0,1 мл.
<a id="p100034"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100035"></a>Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100036"></a>Эксикатор, ГОСТ 25336-82.


### <a id="p100037"></a>2.1. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100038"></a>Талстар хч.
<a id="p100039"></a>Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100040"></a>н-Гексан хч, ГОСТ 6-09-3875-78.
<a id="p100041"></a>Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100042"></a>Спирт этиловый хч, ГОСТ 5962-81.
<a id="p100043"></a>Натрия сульфат безводный ч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100044"></a>Йод кристаллический чда, ГОСТ 4139-79.
<a id="p100045"></a>Крахмал водорастворимый хч, [ГОСТ 10163-76](https://bukva.ai/docs/gost-10163-76), 1-процентный водный раствор.
<a id="p100046"></a>Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1673-77, предварительно промытые смесью хлороформ - ацетон (1:1) и высушенные.
<a id="p100047"></a>Пластинки хроматографические "Силуфол" UV-254 (ЧССР) размером 15 x 15 см.
<a id="p100048"></a>Азот особой чистоты газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100049"></a>Хроматон N-AW силанизированный ГМДС с 5% SE-30 (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100050"></a>Стандартный раствор в ацетоне с содержанием талстара 100 мкг/мл (N 1); растворы, содержащие 10, 1, 0,1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1. Хранят в холодильнике не более 2-х недель.


### <a id="p100051"></a>2.2. Отбор проб


<a id="p100052"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента" в течение 5 минут. (Для определения на уровне чувствительности методики необходимо отобрать 25 л воздуха.)
<a id="p100053"></a>Пробы анализировать сразу.


### <a id="p100054"></a>2.3. Подготовка к измерению



##### <a id="p100055"></a>2.3.1 Градуировочный график

<a id="p100056"></a>Для количественного определения талстара методом ГЖХ строят градуировочный график. Градуировку прибора осуществляют методом абсолютной калибровки. Для этого готовят серию стандартных растворов с содержанием 0,1 - 10 мкг/мл в ацетоне, 1 мкл каждого разведения вводят в хроматограф. По полученным данным строят градуировочный график зависимости высоты пика в мм от количества бифентрина (талстара) в нг.
<a id="p100057"></a>Для определения талстара с помощью ТСХ применяется метод оценки по размерам пятна. Площадь пятен известных количеств стандартных растворов измеряют с помощью прозрачной или промасленной миллиметровой бумаги и строят график зависимости "площадь пятна - количество" в пределах диапазона линейности (1 - 10 мкг).

##### <a id="p100058"></a>2.3.2 Проведение измерения

<a id="p100059"></a>Фильтр переносят в коническую колбу и экстрагируют бифентрин хлороформом трижды по 15 - 20 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,1 - 0,2 мл. Растворитель удаляют на воздухе досуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и далее анализируют методами ГЖХ и ТСХ.
<a id="p100060"></a>    Условия  ГЖХ-анализа  следующие:  хроматограф,  снабженный   детектором
постоянной  скорости рекомбинации, включают в соответствии с инструкцией на
следующий   режим:  температура  термостата  колонок - 210 °C;  температура
испарителя - 250   °C;   температура детектора - 270  °C;  скорость  потока
газа-носителя  (азота)  -  60 мл/мин.;  скорость  диаграммной  ленты  - 600
                                          -12
мм/час;  рабочая шкала электрометра 5 x 10    А; хроматографируемый объем -
1 мкл;  линейный  диапазон  детектирования  0,1 - 10  нг.  Абсолютное время
удерживания на колонке с SE-30 - 8 минут 45 секунд.
<a id="p100061"></a>    Количественную оценку бифентрина проводят методом абсолютной калибровки
по   градуировочному   графику.   На   полученной   хроматограмме  измеряют
интенсивность  пиков  и  по  градуировочному  графику определяют количество
бифентрина.
<a id="p100062"></a>    Для определения бифентрина с помощью ТСХ экстракт после анализа методом
ГЖХ  концентрируют  до объема примерно 0,1 - 0,2 мл и количественно наносят
на  хроматографическую пластинку "Силуфол". Справа и слева от пробы наносят
известные  количества стандартных растворов талстара в пределах линейности
детектирования.  Хроматографирование  проводят  в системе гексан - ацетон в
соотношении  50:1.  После  поднятия  фронта растворителя на 14 см пластинку
проветривают  на  воздухе  до  полного  удаления  растворителя. После этого
пластинку  подвергают  облучению УФ-светом в течение 20 - 25 минут, а затем
помещают  в камеру с парами йода на 5 минут. Далее пластинки выветривают на
воздухе  и  проявляют   1-процентным   водным   раствором   крахмала.  Зоны
локализации  обнаруживаются  в  виде  синих пятен на светлом фоне.  Окраска
пятен устойчива в течение 3-х дней.  Величина R   составляет 0,40 +/- 0,02.
                                               f
Линейный  диапазон  измерения  на пластинке составляет 1,0 - 10,0 мкг. Если
содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона линейности
(10 мкг),  то  для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть
экстракта.
<a id="p100063"></a>На полученной хроматограмме измеряют интенсивность пиков (по окраске и площади) с помощью миллиметровой бумаги и по калибровочному графику определяют содержание бифентрина.


### <a id="p100064"></a>2.4. Расчет концентрации


<a id="p100065"></a>Концентрацию (C, мг/куб. м) бифентрина вычисляют по формуле:

                                    a x V
<a id="p100066"></a>                               C = --------,
                                   V  x V
                                    1    20

<a id="p100067"></a>    где:
<a id="p100068"></a>    a  -  количество  бифентрина,  найденное  в хроматографируемой пробе по
градуировочному  графику,  нг  (ГЖХ), или  соотношением  со стандартом, мкг
**(ТСХ);**
<a id="p100069"></a>    V - общий объем анализируемого раствора, мл;
<a id="p100070"></a>    V  - хроматографируемый объем пробы, мкл (ГЖХ) или мл (ТСХ).
     1
<a id="p100071"></a>    При нанесении всей пробы на пластинку V = V ;
                                               1
<a id="p100072"></a>    V   - объем анализируемого воздуха.

<div align="center">

     20

</div>



## 3. <a id="p100073"></a>Требования безопасности


<a id="p100074"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).



<a id="p100075"></a>

---