--- title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафлюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны\"" number: "6219-91" issuer: "Министерство здравоохранения СССР" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6219-91" --- ## "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафлюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны" # "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафлюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны" (утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6219-91)
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6219-91
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ** **ГЕКСАФЛЮМУРОНА (СОНЕТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ** Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками. ___ F O O ___ Cl / \──C──N──C──N──/ \──O──CF ──CF H | \\ // 2 2 | | --- | F Cl C H Cl F N O . 16 8 2 6 2 3 М.м. 461. Гексафлюмурон (сонет, консалт, ХКД 473, OMS 3031, DMWCO 473), химическое название N-(3,5-дихлор-4-(1,1,2,2-тетрафторэтоксифенил)амино)- карбонил-2,6-дифторбензамид, - порошок белого цвета без запаха, температура -9 плавления 202 - 206 °C, упругость пара 5,87 x 10 Па, 298 °К (44,03 x -10 -6 10 мм рт. ст.), летучесть паров 1,09 x 10 мг/куб. м, растворимость -5 (г/л при 18 °C) в воде - 2,7 x 10 , ацетоне - >100, толуоле - 6,4, метаноле - 11,3, ксилоле - 5,2, дихлорметане - 14,6, этилацетате - >100, пропаноле - 3. В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля. ПДК гексафлюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м. ## 1. Характеристика метода Определение основано на хроматографическом определении сонета с помощью детектора постоянной скорости рекомбинации. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтре "синяя лента". Предел измерения - 3 нг/в пробе. Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л). Диапазон измеряемых концентраций 0,25 - 5,0 мг/куб. м. Определению не мешают альфа-, бета-, гамма-изомеры ГХЦГ. Граница суммарной погрешности не превышает +/- 15%. ## 2. Приборы и посуда Газовый хроматограф "Цвет-106" с детектором постоянной скорости рекомбинации (возможно использование другого прибора с одним из вариантов электронозахватного детектора). Вытяжной шкаф. Холодильник. Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. Воронки конические диаметром 3 и 5 см, ГОСТ 25336-82. Колбы конические с притертой пробкой, ГОСТ 25336-82, на 100 мл. Пипетки, [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), на 0,1; 1; 5 мл. Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), на 10 и 50 мл. Колбы круглодонные на шлифе, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл. Пробирки мерные - цена деления 0,1 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 10, 25 мл. Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ SE-2.833-0.24. ## 3. Реактивы и материалы Этанол 96%, ТУ 6-09-17-10-77. Хлорид натрия ч, ГОСТ 4233-77. Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. Фаза неподвижная: трифторпропилметилсиликоновый каучук QF-I (OV-210). Носитель инертный: Инертон-Супер, 0,125 - 0,160 мм. Азот газообразный осч, ГОСТ 9293-74. Основной стандартный раствор (ОСР) гексафлюмурона с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием навески 5 мг (0,005 г) хч вещества, перенесением в мерную колбу объемом 50 мл, прибавлением 10 мл ацетона и доведением н-гексаном до метки. Устойчив при хранении в течение 3-х месяцев. Рабочий стандартный раствор "а" гексафлюмурона (РСР "а") готовят внесением 2,5 мл ОСР в мерную колбу емкостью 25 мл и доведением н-гексаном до метки. Концентрация гексафлюмурона 10 мкг/мл. Рабочий стандартный раствор "б" гексафлюмурона готовят внесением 1 мл РСР "а" в мерную колбу емкостью 10 мл и доведением н-гексаном до метки. Концентрация гексафлюмурона 1 мкг/мл. Растворы устойчивы в холодильнике в течение 10 дней. ## 4. Отбор проб воздуха Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для насыщения паров через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл этилового спирта. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике - не более 2-х суток. Подготовка к измерению: - для приготовления 20 г набивки, содержащей 10% QF-1 на Инертоне-Супер (0,125 - 0,160 мм), взвешивают в бюксе 2 г жидкой фазы QF-1 (OV-210), которые растворяют в 40 мл ацетона. Полученную смесь выливают в круглодонную колбу на шлифе емкостью 500 мл, содержащую 18 г носителя. Тщательно перемешивают, оставляют на ночь, закрыв плотно пробкой. Затем осторожно упаривают на ротационном испарителе до исчезновения запаха ацетона. Затем помещают в сушильный шкаф на 2 - 3 часа при t = 100 +/- 5 °C. Стеклянную хроматографическую колонку предварительно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой, этанолом и затем диэтиловым эфиром, высушенную досуха и содержащую прокладку из стекловаты, наполненную набивкой, устанавливают в термостат колонок и, не присоединяя к детектору, термостатируют в течение 12 - 18 часов при 200 - 220 °C и слабом потоке газа-носителя. После продувки колонку присоединяют к детектору. ## 5. Проведение измерения Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу, заливают 20 мл этилового спирта и встряхивают в течение 20 минут. Экстрагируют дважды. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя, туда же сливают этиловый спирт из поглотителя. Отгоняют растворитель под вакуумом досуха. Остаток в колбе растворяют в 5 мл гексана и определяют ГЖХ. ## 6. Условия хроматографирования Хроматограф марки "Цвет" с детектором по захвату электронов. Колонка стеклянная спиральная, длина 1 м, диаметр 3 мм, заполненная фазой 10% QF-1 на Инертоне-Супер (0,125 - 0,16 мм) (OV-210). -12 Рабочая шкала электрометра 20 x 10 А. Скорость протяжки диаграммной ленты - 240 мм/час. Расход газа-носителя азота - 60 мл/мин. Температура термостата колонки - 150 °C. Температура испарителя - 170 °C. Температура термостата детектора - 200 °C. Вводимый объем - 3 мкл. Нижний предел измерения - 3 нг. Время удерживания: при указанных условиях препарат дает два пика: I - t = 4,7 мин.; II - t = 11,5 мин. уд уд Для количественного определения измеряют площади двух пиков в пробе и в стандарте (пики должны быть близки по величине). Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом. Для этого до и после анализа проб вводят в хроматограф по 3 мкл рабочих стандартов "б" и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (3 мкл) конечного экстракта пробы получают слишком большие пики, пробу разбавляют н-гексаном. Обработку результатов анализа проводят по следующей формуле: A x V x S 1 пр X = -------------, S x V x V ст 20 где: A - количество препарата во введенном в хроматограф стандартном растворе, нг; S - площадь или высота пика стандартного раствора препарата, ст введенного в хроматограф, кв. мм (мм); S - площадь или высота пика препарата в исследуемом растворе пробы, пр кв. мм (мм); V - общий объем пробы, мл; 1 V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл; V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20
условиям, л.
## 7. Техника безопасности Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами. ---