Методические указания по измерению концентраций хлорфлуазурона (ЭЙМ) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6218-91)
29 июля 1991 г. № 6218-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРФЛУАЗУРОНА (ЭЙМ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Cl F
<pre class="legal-pre"> │ O O │
───N ─── ││ ││ ─── C OH Cl F N O .
F C─// \\-O-// \\-NHC NHC -// \\ 2 9 3 5 3 3</pre>
3 \ ___ / \ ___ / \ ___ / ─── ─── ─── М.м. 540,66. Cl Cl F
Хлорфлуазурон (ЭЙМ (ЦГА 112913) — действующее начало 4-(3-хлор-5-трифлуорометил-2-пиридинил-окси)-3,5-дихлорфенил-аминокарбонил-2,6-дифторбензамид) — белый кристаллический порошок без запаха. Температура плавления с разложением — 228 °C. Растворимость в воде при 20 °C — не более 10 мг/л, слабо растворяется в гексане, хлористом метилене, бензоле, хорошо растворим в ацетонитриле.
ЭЙМ эффективен против гусениц, чешуекрылых и личинок жесткокрылых. Рекомендуется как средство защиты хлопчатника, овощных культур и картофеля.
Кишечное действие препарата более выражено, чем контактное. ЭЙМ малотоксичен для млекопитающих. Острая оральная токсичность ЛД для
50
мышей выше 7000 мг/кг, острая дермальная токсичность ЛД для крыс — 2000 50 мг/кг.
Агрегатное состояние — аэрозоль.
ОБУВ ЭЙМ в воздухе рабочей зоны — 0,25 мг/куб. м.
2. Характеристика метода
Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом жидкостной хроматографии с УФ-детектором при 250 нм или газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.
Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»).
Предел измерения в анализируемом объеме пробы — 2 нг.
Предел измерения в воздухе — 0,01 мг/куб. м (ЖХ), 0,1 мг/куб. м (ГЖХ) при отборе 10 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций 0,01 — 1 мл/куб. м (ЖХ), 0,1 — 1,0 мг/куб. м (ГЖХ).
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности измерения — +/- 15%.
3. Реактивы, растворы, материалы
Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Фильтры бумажные «синяя лента», ТУ 6-09-7678-77.
Стандартный раствор ЭЙМ в ацетонитриле с концентрацией 100 мкг/мл.
Рабочие стандартные растворы ЭЙМ — 10,0 (а); 1,0 (б); 0,1 (в) мкг/мл — готовят разведением основного стандартного раствора (ОСР) ацетонитрилом:
а) 1 мл ОСР до 10 мл ацетонитрилом;
б) 1 мл раствора «а» до 10 мл ацетонитрилом;
в) 1 мл раствора «б» до 10 мл ацетонитрилом.
Рабочие стандартные растворы «а» и «б» хранят в холодильнике не более 1 месяца, раствор «в» — не более 5 дней.
Ацетонитрил, хч, ТУ 6-09-3534-87.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.
Хроматон N-Супер (0,125 — 0,160 мм) с 3% OV-210.
4. Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостный хроматограф советского производства «Милихром» со спектрофотометрическим детектором или газовый хроматограф с детектором по захвату электронов.
Прибор для отгонки растворителей (ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
Колбы грушевидные ОКШ 50-14/23ТО, ГОСТ 25336-82, вместимостью 30 мл.
Колонка стеклянная хроматографическая длиной 1 м, диаметр 3 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 1, 5, 10 мл.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ E-2.833.024.
5. Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют в течение 10 минут через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «синяя лента».
Срок хранения проб в холодильнике — не более 3 дней.
6. Проведение измерения
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя, упаривают досуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетонитрила и хроматографируют.
Хроматограф жидкостный «Милихром».
Насадка колонки Силасорб C , 5 мкм (ЧФСР). 18
Элюент: ацетонитрил + водный раствор HCl (0,1%) в объемном соотношении 70:30.
Скорость элюирования — 200 мкл/мин.
Поддиапазон чувствительности — 0,2 А.
Минимально детектируемое количество — 2 нг.
Носитель — Хроматон N-Супер (0,125 — 0,160 мм).
Скорость газа-носителя (азота) — 50 мл/мин.
Температура испарителя — 250 °C.
Температура детектора — 230 °C.
Линейный диапазон детектирования — 2 - 20 нг.
Минимально детектируемое количество — 2 нг.
При хроматографировании в прибор вводят последовательно по 2 мкл серии стандартных растворов, содержащих 2, 5, 10, 20 нг препарата, а затем такой же объем пробы.
Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты пика рабочей пробы с высотой пика соответствующего стандартного раствора, высота которого наиболее близка высоте пика рабочей пробы.
7. Расчет концентрации
Расчет результатов анализа проводят по следующей формуле:
C x H x V
1
H x V x V
ст 2
X — содержание ЭЙМ в пробе, мг/куб. м;
C — количество препарата в хроматографируемом объеме стандартного раствора, нг;
H — высота пика стандартного раствора, мм; ст
V — общий объем анализируемого экстракта, мл; 1
V — хроматографируемый объем пробы, мкл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 2
условиям, л.
8. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами.