---
title: "\"Методические указания по определению остаточных количеств диметоморфа в клубнях картофеля, огурцах и почве жидкостной хроматографией\""
number: "6214-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6214-91"
---

## "Методические указания по определению остаточных количеств диметоморфа в клубнях картофеля, огурцах и почве жидкостной хроматографией"

# "Методические указания по определению остаточных количеств диметоморфа в клубнях картофеля, огурцах и почве жидкостной хроматографией"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6214-91)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6214-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИМЕТОМОРФА В КЛУБНЯХ**
**КАРТОФЕЛЯ, ОГУРЦАХ И ПОЧВЕ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Диметоморф (акробат) - экспериментальный фунгицид, предназначенный для борьбы с фитофторой.

    CH O       OCH
      3           3
        \_____/
        //   \\
        \ ___ /    O    __

               C=CH-C-N    O
         _____/        \__/
        //   \\
        \ ___ /

      Cl

<a id="p100007"></a>    Химическое    название   -   (E,Z)-3-/3-(4-хлорофенил)-3-(3,4-
диметоксифенил)акрилоил/морфолин.
<a id="p100008"></a>    Эмпирическая формула: C  H  ClNO .
                           21 22    4
<a id="p100009"></a>Молекулярная масса - 287,9.
<a id="p100010"></a>Препараты: ЦМЕ 151 поставляется в виде смачивающегося порошка 500 г/кг для бакового смешения с контактными фунгицидами или в качестве готового порошка, который уже включает манкоцеб 90/600 г/кг.
<a id="p100011"></a>Физические свойства: бесцветное твердое кристаллическое вещество, без запаха, реакции изомеризации происходят в различных растворителях под влиянием света.
<a id="p100012"></a>Температура плавления - 127 - 148 °C.
<a id="p100013"></a>Растворимость: легко растворим в дихлорметане, растворим в ацетоне, ацетонитриле и метаноле; плохо растворим в гексане - 0,112 г/л и воде - 0,050 г/л.
<a id="p100014"></a>Стабильность: хорошая термальная и гидролитическая стабильность.
                                -5
<a id="p100015"></a>    Давление паров - E,-форма 10   Па при 20 °C.
<a id="p100016"></a>    Препарат малотоксичен. ЛД   для мышей составляет 3700 мг/кг, а
                             50
для крыс 3900 мг/кг, не оказывает кожно-раздражающего действия.


## 2. <a id="p100017"></a>Методика определения диметоморфа



### <a id="p100018"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100019"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100020"></a>Метод основан на извлечении диметоморфа ацетоном, очистке переэкстракцией в дихлорметан. Количественное определение производится с помощью жидкостного хроматографа (УФ-детектор).

##### <a id="p100021"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100022"></a>    Минимальное детектируемое количество            1 нг
<a id="p100023"></a>    Предел обнаружения                              0,01 мг/кг
<a id="p100024"></a>    P - размах варьирования                         75 - 87%
<a id="p100025"></a>    C - среднее значение определения                82%
<a id="p100026"></a>    S - стандартное отклонение                      +/- 5,0%
<a id="p100027"></a>    Доверительный интервал среднего при
альфа = 0,95 и n = 5                                82,0 +/- 14,0%
<a id="p100028"></a>Мешающих анализу пестицидов не выявлено.


### <a id="p100029"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100030"></a>Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100031"></a>Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100032"></a>Ацетонитрил, хч, ТУ 6-09-3534-87.
<a id="p100033"></a>Дихлорметан, хч, ТУ 6-09-3435-86.
<a id="p100034"></a>Натрий хлористый, хч, ГОСТ 4233-77.
<a id="p100035"></a>Натрий сернокислый, безводный, ч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100036"></a>Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74.


### <a id="p100037"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100038"></a>Хроматограф жидкостный со спектрофотометрическим детектором марки "Милихром".
<a id="p100039"></a>Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на шлифе, ГОСТ 9737-70.
<a id="p100040"></a>Колбы круглодонные, ГОСТ 25336-82, на шлифе, ГОСТ 9737-70.
<a id="p100041"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100042"></a>Воронки делительные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100043"></a>Аппарат для встряхивания проб любого типа.
<a id="p100044"></a>Испаритель ротационный вакуумный любого типа.
<a id="p100045"></a>Весы технические лабораторные ВЛКТ-500.
<a id="p100046"></a>Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 19491-74.
<a id="p100047"></a>Колбы мерные на 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).

##### <a id="p100048"></a>2.4.1 Отбор и подготовка проб

<a id="p100049"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб для определения микроколичеств пестицидов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания и объектах окружающей среды", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79, N 2051-79.

##### <a id="p100050"></a>2.5.1 Экстракция

<a id="p100051"></a>25 г измельченного материала - картофель, огурцы, почва - помещают в коническую колбу и заливают 100 мл охлажденного ацетона (t ~ 10 - 15 °C). Пробу встряхивают 15 мин. на аппарате для встряхивания. Ацетоновый экстракт фильтруют. Экстракцию повторяют с 80 мл ацетона, остаток промывают 20 мл ацетона. Экстракты объединяют и упаривают на ИР до отсутствия запаха ацетона.

##### <a id="p100052"></a>2.5.2 Очистка экстракта

1. <a id="p100053"></a>К сконцентрированному остатку приливают 100 мл воды, 10 мл насыщенного раствора хлористого натрия и 25 мл дихлорметана (или свежеперегнанного хлороформа). Смесь встряхивают в течение 5 мин. и переносят в делительную воронку. Нижнюю фазу (дихлорметан) фильтруют через 30 г безводного сернокислого натрия. Водную фазу экстрагируют еще дважды в течение 5 мин. 25 мл дихлорметана. Экстракты дихлорметана фильтруют через безводный сернокислый натрий, который затем промывают 15 мл дихлорметана. Фильтраты собирают в круглодонную колбу и концентрируют до сухого состояния на ротационном испарителе.
<a id="p100054"></a>Иногда очистки перераспределением диметоморфа в дихлорметан оказывается недостаточно. В этом случае дополнительно выполняется следующая очистка.
2. <a id="p100055"></a>К сухому остатку добавляется 20 мл воды, 30 мл ацетонитрила и 30 мл гексана. Смесь встряхивают в течение 5 мин., затем переносят в делительную воронку. Гексан - верхняя фаза - отбрасывают, водный остаток экстрагируют еще 2 раза в течение 5 мин. 30 мл гексана. Гексан удаляют, а нижнюю фазу экстрагируют 2 раза 25 мл дихлорметана. Фазы дихлорметана фильтруют через 20 г сульфата натрия. Сульфат натрия промывают 10 мл дихлорметана. Из полученного экстракта с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют растворитель.


### <a id="p100056"></a>2.6. Определение диметоморфа жидкостной хроматографией


<a id="p100057"></a>Сухой остаток по [п. 1](#p100053) и [п. 2](#p100055) (2.5.2) растворяют в 2 - 4 мл ацетонитрила или дихлорметана в зависимости от используемой колонки.
<a id="p100058"></a>Измерения выполняются при следующих условиях:
<a id="p100059"></a>    Колонка:                   1) Силасорб 600, 5,0 мкм
                               размер, мм, - 64 x 2
                               2) <a id="p100060"></a>Диасорб-130 - фенил/Т, 10 мкм
                               размер, мм, - 120 x 2
<a id="p100061"></a>    Подвижная фаза:            1) гексан:изопропанол:дихлорметан
                               (35:20:5) (по объему)
<a id="p100062"></a>    (элюент)                   2) ацетонитрил:вода - 60:40 (по объему)
<a id="p100063"></a>    Скорость элюента:          100 мкл/мин.
<a id="p100064"></a>    Длина волны:               240 нм
<a id="p100065"></a>    Объем вводимой пробы:      5 мкл
<a id="p100066"></a>    Диапазон чувствительности: 0,2 - 0,4
<a id="p100067"></a>    Объем удерживания:         1) 264 - 266 мкл
                               2) <a id="p100068"></a>376 - 378 мкл


### <a id="p100069"></a>2.7. Обработка результатов анализа


<a id="p100070"></a>Содержание пестицида в анализируемой пробе определяется методом соотношения пиков стандартов и анализируемых проб.
<a id="p100071"></a>Количество диметоморфа рассчитывается по формуле:

                          H  x V  x C x V
                           2    1        3
<a id="p100072"></a>                      X = ----------------,
                            H  x V  x P
                             1    2

<a id="p100073"></a>    где:
<a id="p100074"></a>    X - количество препарата в пробе, мг/кг;
<a id="p100075"></a>    C  -  количество препарата в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, мкг/мл;
<a id="p100076"></a>    H  - высота пика стандарта, мм;
     1
<a id="p100077"></a>    H  - высота пика пробы, мм;
     2
<a id="p100078"></a>    V   -  объем  стандартного раствора, введенного в хроматограф,
     1
мкл;
<a id="p100079"></a>    V   - объем анализируемого раствора, введенного в хроматограф,
     2
мкл;
<a id="p100080"></a>    V  - объем анализируемой пробы, мл;
     3
<a id="p100081"></a>    P - навеска пробы, г.
<a id="p100082"></a>Минимально детектируемая концентрация диметоморфа в анализируемой пробе 0,2 мкг/мл. Линейный диапазон детектирования 0,2 мкг/мл - 4 мкг/мл.


## 3. <a id="p100083"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100084"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила предосторожности при работе с токсичными, взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами.



<a id="p100085"></a>

---