---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому определению бифентрина (талстара) в растительных объектах, воде, почве\""
number: "6207-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6207-91"
---

## "Методические указания по газохроматографическому определению бифентрина (талстара) в растительных объектах, воде, почве"

# "Методические указания по газохроматографическому определению бифентрина (талстара) в растительных объектах, воде, почве"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6207-91)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6207-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ БИФЕНТРИНА**
**(ТАЛСТАРА) В РАСТИТЕЛЬНЫХ ОБЪЕКТАХ, ВОДЕ, ПОЧВЕ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Бифентрин (талстар). Действующее начало препарата - /2-метил[1,1-бифенил]-3-ил/метил-3-/2-хлор-3,3,3-трифтор-1-пропенил/-2,2-диметил-циклопропанкарбоксилат.
<a id="p100007"></a>Талстар технический содержит 90 - 95% (по весу) активного вещества.
<a id="p100008"></a>Структурная формула:

         CH    CH
           3     3
    CF  __  \/
      3 ──  /\                _____
       /  \/__\_______C-OCH -//   \\
     Cl              //    2 \ ___ /
                     O       / ─── \
                          CH        \_____
                            3       //   \\
                                    \ ___ /


<a id="p100009"></a>    Эмпирическая формула: C  H  O F Cl.
                           23 22 2 3
<a id="p100010"></a>Молекулярный вес: 422,88.
<a id="p100011"></a>Состав изомеров: цис-изомер - 97% минимум,
<a id="p100012"></a>транс-изомер - 3% максимум.
<a id="p100013"></a>Удельная масса: 1,212 г/мл при 25 °C.
<a id="p100014"></a>Физическое состояние: очень вязкая маслообразная жидкость, имеющая тенденцию к затвердеванию.
                             -7
<a id="p100015"></a>    Давление паров: 1,81 x 10   мм рт. ст. при 25 °C.
<a id="p100016"></a>МДУ в рисе - 3,0 мг/кг, зерновых (рожь, пшеница, рис) - 0,5 мг/кг, сахарной свекле - 0,1 мг/кг. ОДК в почве - 0,1 мг/кг, ПДК в воде водоемов - 0,5 мг/л.
<a id="p100017"></a>Растворимость. Хорошо растворяется в ацетоне, хлороформе, хлористом метилене, толуоле, ксилоле, циклогексаноне. Слабо растворяется в гептане, метаноле. В воде растворяется менее 0,1 части на миллиард.
<a id="p100018"></a>Температура плавления: 51 - 66 °C (техн. продукт), 68 - 70 °C (чистое химическое вещество).
<a id="p100019"></a>Устойчив в воде, кислой, нейтральной и щелочной среде; в почве устойчив от 2 до 4 месяцев.
<a id="p100020"></a>Талстар применяется на фруктовых, овощных, бахчевых, бобовых и зерновых культурах против вредителей (тля, клещи, щитовка, белокрылка и др.) при норме расхода от 20 до 50 мл/га.


## 2. <a id="p100021"></a>Методика определения бифентрина в растительных объектах, воде, почве методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100022"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100023"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100024"></a>Метод определения бифентрина (талстара) в растительных объектах и объектах окружающей среды (вода, почва) основан на экстракции пестицида органическим растворителем, очистке экстракта путем переэкстракции в хлороформ (или н-гексан) и дальнейшем определении методом газожидкостной хроматографии с использованием электронозахватного детектора.

##### <a id="p100025"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода (см. таблицу)

<a id="p100026"></a>Число параллельных определений - 5.
<a id="p100027"></a>Размах варьирования:
- <a id="p100028"></a>вода - 89,7 - 94,7%;
- <a id="p100029"></a>почва - 86,4 - 93,6%;
- <a id="p100030"></a>растения - 86,1 - 92,1%.
<a id="p100031"></a>Среднее значение определения:
- <a id="p100032"></a>вода - 92,2%;
- <a id="p100033"></a>почва - 90,9%;
- <a id="p100034"></a>растения - 89,1%.
<a id="p100035"></a>Стандартное отклонение, +/- %:
- <a id="p100036"></a>вода - 2,1;
- <a id="p100037"></a>почва - 3,4;
- <a id="p100038"></a>растения - 2,9.
<a id="p100039"></a>Относительное стандартное отклонение, +/- %:
- <a id="p100040"></a>вода - 2,7;
- <a id="p100041"></a>почва - 4,55;
- <a id="p100042"></a>растения - 3,99.
<a id="p100043"></a>Доверительный интервал среднего при n = 5, p = 0,95, %:
- <a id="p100044"></a>вода - 92,2 +/- 2,7;
- <a id="p100045"></a>почва - 90,1 +/- 4,55;
- <a id="p100046"></a>растения - 89,2 +/- 3,99.

<div align="center">

<a id="p100047"></a>Предел обнаружения - 0,05 мг/кг (мг/л).

</div>



### <a id="p100048"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100049"></a>Ацетон, осч, ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100050"></a>н-гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100051"></a>Ацетонитрил, ТУ 6-09-3534-87.
<a id="p100052"></a>Метиловый спирт, [ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77).
<a id="p100053"></a>Натрий сернокислый, безводный, хч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76), промытый ацетоном и н-гексаном.
<a id="p100054"></a>Натрий хлористый, хч, ГОСТ 4233-77.
<a id="p100055"></a>Этилацетат, хч, [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76).
<a id="p100056"></a>Хлороформ, ГОСТ 20013-74.
<a id="p100057"></a>Газ-носитель - азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100058"></a>Стандартный раствор бифентрина в ацетоне - 1 мкг/мл.

<div align="center">

<a id="p100059"></a>Силикагель 1 (100/160 меш) ЧССР.

</div>



### <a id="p100060"></a>2.3. Посуда и оборудование


<a id="p100061"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100062"></a>Воронки делительные, емк. 250 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100063"></a>Колбы конические, емк. 100, 250 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100064"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100065"></a>Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100066"></a>Стеклянная ГЖ колонка длиной 1 м, диаметр - 3 мм, заполнена неподвижной фазой SE-30 (5%) на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100067"></a>Хроматограф "Цвет" или аналогичный, снабженный электронозахватным детектором.

<div align="center">

<a id="p100068"></a>Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

</div>



### <a id="p100069"></a>2.4. Отбор и хранение проб


<a id="p100070"></a>2.4.1. Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утв. 21.08.79, N 2051-79.

<div align="center">

<a id="p100071"></a>Пробы хранят при необходимости в холодильнике.

</div>



### <a id="p100072"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100073"></a>2.5.1 Экстракция пестицида из анализируемой пробы

<a id="p100074"></a>Вода. 100 мл анализируемой воды помещают в делительную воронку, добавляют 10 г хлористого натрия, взбалтывают до растворения соли. Пестицид экстрагируют хлороформом (или гексаном) трижды по 50 мл в течение 5 мин. каждый раз. Экстракты объединяют, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают досуха до исчезновения запаха хлороформа. Сухой остаток растворяют в 1 мл н-гексана.
<a id="p100075"></a>В хроматограф вводят аликвотную часть раствора (2 - 3 мкл).
<a id="p100076"></a>Почва. Почву сушат на воздухе, просеивают через сито (100 меш). Берут навеску в количестве 20 г, помещают в коническую колбу, добавляют 20 мл насыщенного раствора хлористого натрия и производят экстракцию пестицида трижды этилацетатом (3 x 50 мл) в течение 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракты объединяют, фильтруют через фильтр (синяя лента). Производят переэкстракцию в хлороформ (гексан) трижды по 50 мл в течение 5 мин. каждый раз. Далее делают все так, как описано для воды.
<a id="p100077"></a>Яблоки. 20 г измельченных яблок помещают в коническую колбу, добавляют 50 мл ацетона, встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Фильтруют пробу через фильтр (синяя лента). Повторяют экстракцию пробы яблок тем же количеством ацетона и в тех же условиях. Ополаскивают колбу, в которой проводилась экстракция, ацетоном (10 мл). Выжимки яблок также промывают этим же растворителем. Ацетоновые экстракты объединяют, фильтруют через фильтр, добавляют 20 мл н-гексана, переносят раствор в круглодонную колбу ротационного испарителя и упаривают до объема 15 мл. Сконцентрированный раствор переносят в делительную воронку, содержащую 50 мл 10-процентного раствора хлористого натрия. Туда же добавляют 30 мл н-гексана, ополаскивая при этом испарительную колбочку. Производят экстракцию пестицида 30 мл н-гексана дважды в течение 5 мин. Нижний водный слой отбрасывают, а верхний собирают, пропускают через слой безводного сернокислого натрия. Упаривают гексановый экстракт досуха. К сухому остатку добавляют пипеткой 1 мл гексана.
<a id="p100078"></a>Картофель, томаты. Анализируемые объекты измельчают, берут навеску 20 г, помещают в коническую колбу, производят экстракцию пестицида трижды смесью (50 мл) дистиллированной воды, метилового спирта, ацетонитрила в соотношении 2:1:4 путем встряхивания пробы в течение 30 мин. Экстракты объединяют, фильтруют через бумажный фильтр (синяя лента). К фильтрату добавляют 10 г хлористого натрия, взбалтывают до растворения соли. Переносят экстракт в делительную воронку и экстрагируют пестицид хлороформом (н-гексаном) трижды по 40 - 50 мл. Хлороформенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием, упаривают на ротационном испарителе досуха до исчезновения запаха хлороформа. Сухой остаток растворяют в 1 мл н-гексана.

##### <a id="p100079"></a>2.5.2 Очистка на колонке

<a id="p100080"></a>Если экстракты из растительных объектов (яблоки, томаты) недостаточно чисты, то производят их дополнительную очистку на колонке, заполненной силикагелем или флоризилом (РР, 60/100 меш).
<a id="p100081"></a>Для этого стеклянную колонку высотой 20 см и диаметром 1 см тщательно моют, сушат и последовательно заполняют обезжиренной ватой (0,5 г), силикагелем 1 (100/160 меш, Чехослов.) - 8 г - и безводным сульфатом натрия (5 г). Пропускают через колонку 60 мл н-гексана, который затем отбрасывают. Помещают в верхнюю часть колонки экстракт из анализируемой пробы и производят элюирование пестицида 2-процентным раствором этилацетата в н-гексане (40 мл). Элюат выпаривают досуха в ротационном испарителе либо в выпарительной фарфоровой чашке. Остаток растворяют в 1 мл н-гексана.

##### <a id="p100082"></a>2.5.3 Условия хроматографирования:

<a id="p100083"></a>                                        -12
    - рабочая шкала электрометра 20 x 10    А;
- <a id="p100084"></a>скорость протяжки ленты 240 мм/час;
- <a id="p100085"></a>температура термостата колонки - 230 °C;
- <a id="p100086"></a>-"- детектора - 270 °C;
- <a id="p100087"></a>-"- испарителя - 250 °C;
- <a id="p100088"></a>скорость газа-носителя - азота (через колонку) - 30 - 40 мл/мин.;
- <a id="p100089"></a>объем, вводимый в испаритель, - 2 - 3 мкл;
- <a id="p100090"></a>линейность детектирования - 0,5 - 5,0 нг;

<div align="center">

- <a id="p100091"></a>время удерживания - 4 мин. 45 с.

</div>



### <a id="p100092"></a>2.6. Расчет результатов анализа


<a id="p100093"></a>Количество пестицида (X, мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле:

                             C x H  x V
                                  2
<a id="p100094"></a>                         X = -----------,
                             H  x V  x P
                              1    1

<a id="p100095"></a>    где:
<a id="p100096"></a>    C  -  количество пестицида в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
<a id="p100097"></a>    H  - высота пика стандартного раствора пестицида, введенного в
     1
хроматограф, мм;
<a id="p100098"></a>    H  - высота пика пестицида в пробе, мм;
     2
<a id="p100099"></a>    V  - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
     1
<a id="p100100"></a>    V - общий объем экстракта, мл;

<div align="center">

<a id="p100101"></a>    P - масса анализируемой пробы, мл или г.

</div>



## 3. <a id="p100102"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100103"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.



<a id="p100104"></a>

---