---
title: "\"Временные методические указания по определению концентраций санмайта в воде хроматографическими методами\""
number: "6206-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6206-91"
---

## "Временные методические указания по определению концентраций санмайта в воде хроматографическими методами"

# "Временные методические указания по определению концентраций санмайта в воде хроматографическими методами"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6206-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6206-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ САНМАЙТА В ВОДЕ**
**ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


             O
<a id="p100006"></a>        CH   \\                                    C  H  ClN OS.
        │ 3    ─── Cl                               19 25   2
    H C-C───N/    \\

                                    CH
                                      3

<a id="p100008"></a>Санмайт - 4-хлор-2(1,1-диметилэтил-5///4-(1,1-диметилэтил/фенил/метил/тио-3(2H)-пиридазин - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 111 - 112 °C. Легко растворим в ацетоне, хлороформе, растворим в спирте, бензоле, нерастворим в воде. Устойчив при комнатной температуре. Разлагается при сильном УФ-облучении.


### <a id="p100009"></a>2.1. Принцип метода


<a id="p100010"></a>Метод основан на извлечении санмайта из воды гексаном и дальнейшем хроматографировании препарата (ТСХ, ГЖХ).

##### <a id="p100011"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100012"></a>Предел обнаружения, мг/л - 0,005.
<a id="p100013"></a>Диапазон измеряемых концентраций, мг/л - 0,005 - 0,5.


| Метод | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, % | Относительное стандартное отклонение, % | Доверительный интервал среднего, %, при n = 5, P = 0,95 |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| ГЖХ ТСХ | 90,8 80,9 | 6,64 4,97 | 3,32 2,48 | 7,31 6,14 |



##### <a id="p100017"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100018"></a>Определению не мешают наполнители технического препарата.


### <a id="p100019"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100020"></a>Ацетон, осч, 9-5 ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100021"></a>Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100022"></a>Натрия сульфат безводный, чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100023"></a>Стандартный раствор санмайта, содержащий 100 мкг/мл вещества.
<a id="p100024"></a>Стандартный раствор санмайта, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более месяца.
<a id="p100025"></a>Спирт этиловый, 96-процентный, ГОСТ 5962-81.
<a id="p100026"></a>Универсальная индикаторная бумага, ТУ 6-09-1181-71.
<a id="p100027"></a>К методу ГЖХ
<a id="p100028"></a>Носитель для колонки - Хроматон N-AW с 5% SE-30.
<a id="p100029"></a>Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.
<a id="p100030"></a>К методу ТСХ
<a id="p100031"></a>О-толидин, МРТУ 6-09-6332-75.
<a id="p100032"></a>Кислота уксусная ледяная, хч, [ГОСТ 18270-72](https://bukva.ai/docs/gost-18270-72).
<a id="p100033"></a>Калия иодид, хч, [ГОСТ 4232-74](https://bukva.ai/docs/gost-4232-74).
<a id="p100034"></a>Калий марганцевокислый, хч, ГОСТ 20490-75.
<a id="p100035"></a>Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77.
<a id="p100036"></a>Пластинки "Silufol" (Хемапол, ЧССР).
<a id="p100037"></a>Подвижная фаза: ацетон - гексан 1:1.
<a id="p100038"></a>Проявляющий реактив. Готовят раствор А: 0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты. Раствор Б - 0,8 г иодида калия растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Растворы А и Б смешивают и доводят дистиллированной водой до 100 мл.
<a id="p100039"></a>Раствор для хлорирования. На дно эксикатора помещают 2 - 3 г перманганата калия и добавляют 10 - 15 мл дистиллированной воды. Затем сюда же приливают 8 - 10 мл концентрированной соляной кислоты.


### <a id="p100040"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100041"></a>Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
<a id="p100042"></a>Водяная баня, ТУ 64-1-425-72.
<a id="p100043"></a>Колбы конические, емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100044"></a>Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100045"></a>Посуда мерная по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100046"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100047"></a>Пипетки на 0,1 мл и 1 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100048"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100049"></a>Воронки делительные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100050"></a>К методу ГЖХ
<a id="p100051"></a>Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (типа "Цвет", "Газохром" или др.).
<a id="p100052"></a>Микрошприц МШ-10, ТУ 283-3-106.
<a id="p100053"></a>Колонка хроматографическая, стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
<a id="p100054"></a>К методу ТСХ
<a id="p100055"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100056"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.


### <a id="p100057"></a>2.4. Подготовка к определению



##### <a id="p100058"></a>2.4.1 Отбор проб

<a id="p100059"></a>Отбор проб осуществляется в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР, N 2051-79 от 21.08.79.


### <a id="p100060"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100061"></a>2.5.1 Экстракция и очистка

<a id="p100062"></a>Пробу анализируемой воды объемом 500 мл (pH воды равен 7 по универсальной индикаторной бумаге) помещают в делительную воронку на 1000 мл и экстрагируют санмайт дважды гексаном порциями по 30 мл. Водно-гексановую смесь в воронке встряхивают в течение 5 мин. Для лучшего расслаивания водной фазы и растворителя в воронку пипеткой вносят 1 мл 96-процентного этилового спирта. Объединенный гексановый экстракт сушат безводным сульфатом натрия (примерно 1 столовая ложка) и отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл.

##### <a id="p100063"></a>2.5.2 Определение методом ГЖХ

<a id="p100064"></a>Остаток растворителя тщательно удаляют в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и вводят в хроматограф 4 мкл.
<a id="p100065"></a>Условия хроматографирования
<a id="p100066"></a>Длина колонки - 1 м.
<a id="p100067"></a>Диаметр колонки - 3,5 мм.
<a id="p100068"></a>Твердый носитель Хроматон N-AW.
<a id="p100069"></a>Жидкая фаза - 5% SE-30.
<a id="p100070"></a>Температура колонки - 220 °C.
<a id="p100071"></a>Температура испарителя - 240 °C.
<a id="p100072"></a>Температура детектора - 260 °C.
<a id="p100073"></a>Газ-носитель - азот.
<a id="p100074"></a>Скорость потока газа-носителя - 60 мл/мин.
<a id="p100075"></a>Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.
<a id="p100076"></a>Объем вводимой пробы - 4 мкл.
<a id="p100077"></a>Время удерживания - 5 мин.
<a id="p100078"></a>Нижний предел детектирования - 1 нг.
<a id="p100079"></a>Количественное определение проводят методом расчета по соотношениям высота пика - концентрация. Для этого до и после анализа проб вводят в хроматограф по 4 мкл стандартного раствора, измеряют высоты пиков и вычисляют среднее арифметическое из 3-х определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (4 мкл) конечного экстракта его концентрация превышает линейный диапазон детектирования, пробу разбавляют.
<a id="p100080"></a>Концентрацию препарата (X) в мг/л воды вычисляют по формуле:

                       C   x V   x h   x V
                        ст    ст    пр    общ
<a id="p100081"></a>                   X = ----------------------,
                           V   x h   x P
                            пр    ст

<a id="p100082"></a>    где:
<a id="p100083"></a>    C    - концентрация санмайта в стандартном растворе, введенном
     ст
в хроматограф, мкг/мл;
<a id="p100084"></a>    V   - объем пробы стандарта, введенный в хроматограф, мкл;
     ст
<a id="p100085"></a>    h   - высота пика пробы, мм;
     пр
<a id="p100086"></a>    V    - общий объем пробы, мл;
     общ
<a id="p100087"></a>    V   - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
     пр
<a id="p100088"></a>    h   - высота пика стандарта, мм;
     ст
<a id="p100089"></a>    P - навеска пробы, мл.

##### <a id="p100090"></a>2.5.3 Определение методом ТСХ

<a id="p100091"></a>    Раствор   пробы  после  упаривания  с  помощью  капилляра  или
микропипетки  количественно  наносят  на  пластинку "Silufol" так,
чтобы  диаметр  пятна  не  превышал  1  см.  Стенки  колбы смывают
несколькими  каплями  растворителя, который наносят в центр пятна.
Рядом  с  пробой наносят стандартные растворы, содержащие 1, 2, 5,
10    мкг    препарата,    после   чего   пластинку   помещают   в
хроматографическую    камеру.    После    подъема   фронта   смеси
растворителей  ацетон:гексан  1:1  на 10 см  пластинку вынимают из
камеры,  сушат  на  воздухе,  помещают в эксикатор с раствором для
хлорирования  (на  5  мин.).  Пластинку  вынимают  из  эксикатора,
выдерживают  на  воздухе  до  полного выветривания хлора (больше 1
часа)  и опрыскивают проявляющим раствором - раствором о-толидина.
Препарат проявляется в виде темно-фиолетового пятна. Нижний предел
обнаружения - 1 мкг. Величина R  = 0,58.
                               f
<a id="p100092"></a>    Концентрацию санмайта (X) в воде в мг/л вычисляют по формуле:

                                  A
<a id="p100093"></a>                              X = -,
                                  P

<a id="p100094"></a>где:
<a id="p100095"></a>A - количество санмайта, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;

<div align="center">

<a id="p100096"></a>P - навеска анализируемой пробы, мл.

</div>



## 3. <a id="p100097"></a>Требования безопасности


<a id="p100098"></a>Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противопожарного режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81.



<a id="p100099"></a>

---