---
title: "\"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций фуратиокарба (промета) в воздухе рабочей зоны\""
number: "6203-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6203-91"
---

## "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций фуратиокарба (промета) в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций фуратиокарба (промета) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6203-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6203-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ФУРАТИОКАРБА (ПРОМЕТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Фуратиокарб (промет) - O-п-бутил-O-(2,2-диметил-2,3-дигидробензофуран-7-ил)-N,N-диметил-N,N-тиодикарбомат.

              CH  CH

| 3 | 3 O-C H |
| --- | --- |

          O   N   N-C/   4 9
<a id="p100007"></a>     / \\/ \C/ \S/   \\                               C  H  N O .

| O 18 26 2 5 O |
| --- |

<a id="p100008"></a>     \ //\                                            М.м. 382,47.
      \   O


| 3 |
| --- |

        H CH
            3

<a id="p100009"></a>    Фуратиокарб  (промет) - кристаллическое вещество. Растворим в метаноле,
изопропаноле,  ацетоне,  циклогексане,  метиленхлориде, толуоле, гексане, в
                                                -7
воде - 10 мг/л.  Летучесть  при  20°  - 6,3 x 10   мм рт. ст. Применяется в
качестве  инсектицида  для  обработки  семян. В  воздухе рабочей зоны может
присутствовать в виде аэрозоля.
<a id="p100010"></a>ОБУВ промета в воздухе рабочей зоны - 0,05 мг/куб. м.
<a id="p100011"></a>Характеристика метода
<a id="p100012"></a>Метод основан на извлечении промета из анализируемого объекта органическим растворителем, затем проводят гидролиз при pH = 11 и продукт гидролиза определяют методом реакционной газожидкостной хроматографии в виде производного динитробензола с использованием детектора по захвату электронов (ДЭЗ), а также в тонком слое силикагеля с последующим применением для обнаружения зон локализации препарата проявляющего реагента.
<a id="p100013"></a>Отбор проб производится с концентрированием (фильтр "синяя лента").
<a id="p100014"></a>Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 нг (ГЖХ), 1 мкг (ТСХ).
<a id="p100015"></a>Предел измерения в воздухе - 0,001 мг/куб. м (ГЖХ), 0,025 мг/куб. м (ТСХ) при отборе 100 л воздуха.
<a id="p100016"></a>Диапазон измеряемых концентраций - 0,001 - 0,05 мг/куб. м (ГЖХ), 0,25 - 0,125 мг/куб. м (ТСХ).
<a id="p100017"></a>Граница суммарной погрешности измерения - 18,4% (ГЖХ), 19% (ТСХ).


## 2. <a id="p100018"></a>Реактивы и материалы


<a id="p100019"></a>Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100020"></a>Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100021"></a>2,4-Динитрофторбензол.
<a id="p100022"></a>    Na HPO  x 12H O ч, ГОСТ 4132-76.
      2   4      2
<a id="p100023"></a>NaOH хч, ГОСТ 4328-77.
<a id="p100024"></a>Азот в баллоне особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100025"></a>Неподвижная фаза 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS.
<a id="p100026"></a>Основной стандартный раствор (ОСР) промета с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием навески 10 мг (0,0100 г) хч и растворением в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл. Хранить в холодильнике в течение 6-ти месяцев.
<a id="p100027"></a>Рабочие стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл, 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном.
<a id="p100028"></a>2,4-Динитрофторбензол в ацетоне, 1% раствор.
<a id="p100029"></a>Буферный раствор - pH = 11 - готовят следующим образом: 50 мл раствора 0,05 М двузамещенного фосфата и 4,1 мл 0,1 М раствора NaOH в мерной колбе по 100 мл.
<a id="p100030"></a>К методу ТСХ
<a id="p100031"></a>Марганцовокислый калий хч, ГОСТ 20490-75.
<a id="p100032"></a>Соляная кислота ч, ГОСТ 3118-67.
<a id="p100033"></a>1% раствор о-толидина в ацетоне (проявляющий реагент).


## 3. <a id="p100034"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100035"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100036"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100037"></a>Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
<a id="p100038"></a>Ротационный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100039"></a>Колбы грушевидные (круглодонные), ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл, 50 мл, ОКШ 500-29150-14.
<a id="p100040"></a>Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, емкостью 5 и 10 мл.
<a id="p100041"></a>Аппарат для встряхивания, ТУ 25-11-917-79.
<a id="p100042"></a>Колбы Бунзена, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100043"></a>Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.
<a id="p100044"></a>Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 250 мл.
<a id="p100045"></a>Делительные воронки на шлифах, ГОСТ 25336-82, на 100 мл.
<a id="p100046"></a>Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1, 0,2, 1,0, 5,0, 10 мл.
<a id="p100047"></a>Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ E-2833.024.
<a id="p100048"></a>Секундомер СД Спр. 1.2000, ГОСТ 5072-79.
<a id="p100049"></a>К методу ТСХ
<a id="p100050"></a>Пластинки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР, Хемапол).
<a id="p100051"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82, или аналогичная.
<a id="p100052"></a>Камера для хлорирования.
<a id="p100053"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 19391-63.


## 4. <a id="p100054"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100055"></a>Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через бумажный обеззоленный фильтр ("синяя лента", диаметр 5 - 6 см), помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике - 5 суток.


## 5. <a id="p100056"></a>Проведение измерения


<a id="p100057"></a>Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 50 мл ацетона или метанола. Экстрагируют в течение ~ 3 часов. Экстракцию повторяют дважды (т.е. 2 x 1,5 часа) и упаривают в вакууме водоструйного насоса при температуре воды в бане 40 °C до объема ~ 1,0 мл, а затем при комнатной температуре полностью удаляют растворитель. Далее проводят определение ГЖХ и ТСХ.


## 6. <a id="p100058"></a>Метод газожидкостной хроматографии


<a id="p100059"></a>К сухому остатку, полученному по [п. 5](#p100056), прибавляют 15 мл буферного раствора pH = 11. Колбочку закрывают притертой пробкой и проводят гидролиз в течение 60 мин. на водяной бане при температуре 60 °C. Затем колбу быстро охлаждают в ледяной бане. К реакционной смеси прибавляют 0,5 мл 1-процентного раствора 2,4-динитрофторбензола в ацетоне, закрывают пробкой и нагревают содержимое колбы на водяной бане при 60 °C в течение 30 мин. Спустя 30 мин. колбу с реакционной смесью охлаждают в ледяной бане, прибавляют 5 мл гексана и экстрагируют фуратиокарб в виде 2,4-динитро-производного бензола. Экстракцию повторяют дважды. Раствор гексана (15 мл) используют для определения фуратиокарба (промета) методом ГЖХ с ДЭЗ.
<a id="p100060"></a>Одновременно с рабочей пробой получают производные из серий стандартных растворов, содержащих 0,02; 0,05; 0,1 и 1 нг. В хроматограф вводят по 3 мкл рабочей пробы и стандартов.


## 7. <a id="p100061"></a>Условия хроматографирования


<a id="p100062"></a>Газовый хроматограф серии "Цвет" с ДЭЗ.
<a id="p100063"></a>Колонка хроматографическая стеклянная 1 м, внутренний диаметр - 3,5 мм.
<a id="p100064"></a>Насадка 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS.
<a id="p100065"></a>Температура колонки - 215 °C.
<a id="p100066"></a>Температура испарителя - 250 °C.
<a id="p100067"></a>Температура детектора - 260 °C.
<a id="p100068"></a>Газ-носитель с расходом 65 - 70 мл/мин.
<a id="p100069"></a>Вводимый объем - 3 мкл.
                             -12
<a id="p100070"></a>    Шкала множителя - 20 x 10   .
<a id="p100071"></a>Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.
<a id="p100072"></a>Время удерживания - 4,0 мин.
<a id="p100073"></a>Предел обнаружения - 0,02 нг.
<a id="p100074"></a>Количественную оценку проводят методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты пика пробы с высотой пика соответствующего стандартного раствора, высота пика которого наиболее близка высоте пика рабочей пробы.


## 8. <a id="p100075"></a>Расчет концентрации


<a id="p100076"></a>Расчет результатов анализа проводят по формуле:

                                 C x H  x V
                                      2    1
<a id="p100077"></a>                            X = -------------,
                                H  x V  x V
                                 1    2    20

<a id="p100078"></a>    где:
<a id="p100079"></a>    X  -  содержание  фуратиокарба (промета) в анализируемой пробе воздуха,
мг/куб. м;
<a id="p100080"></a>    C  -  количество  стандарта  раствора фуратиокарба (в виде производного
2,4-динитробензола), введенного в хроматограф, нг;
<a id="p100081"></a>    H  - высота пика стандартного раствора, мм;
     1
<a id="p100082"></a>    H  - высота пика пробы, мм;
     2
<a id="p100083"></a>    V  - общий объем пробы в виде производного 2,4-динитробензола, мл;
     1
<a id="p100084"></a>    V   -  объем  рабочей пробы и стандартного раствора в виде производного
     2
2,4-динитробензола, введенного в хроматограф, мкл;
<a id="p100085"></a>    V   - объем пробы воздуха в л, приведенный к стандартным условиям.
     20


## 9. <a id="p100086"></a>Метод ТСХ


<a id="p100087"></a> К сухому остатку, полученному в [п. 5](#p100056), пипеткой добавляют 0,5 мл
гексана. Колбочку закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают
растворителем. На пластинку "Силуфол" с помощью микропипетки наносят 0,2 мл
полученного  раствора.  Справа  и  слева  от рабочей пробы таким же образом
наносят  по  0,2 мл из серии стандартных растворов фуратиокарба, содержащих
1,  2,  3...5  мкг  в  хроматографируемом объеме. Хроматограмму развивают в
системе  гексан:ацетон  (3:2). После высушивания пластину помещают на 1 - 2
мин.  в  камеру  с  хлором,  после  чего  пластинку оставляют на воздухе до
исчезновения  запаха  хлора,  а   затем   обрабатывают   из  пульверизатора
1-процентным   раствором   о-толидина  в   ацетоне.   Фуратиокарб  (промет)
проявляется на хроматограмме в виде коричневых пятен  на белом фоне с  R  =
                                                                        f
0,57  +/-  0,5. Линейный диапазон детектирования - 1 - 5 мкг.
<a id="p100088"></a>Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски пятен рабочей пробы и серии стандартов.


## 10. <a id="p100089"></a>Расчет концентрации


<a id="p100090"></a>Концентрацию фуратиокарба в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                               C x V
<a id="p100091"></a>                          X = -------- мг/куб. м,
                              V  x V
                               1    20

<a id="p100092"></a>    где:
<a id="p100093"></a>    C - количество фуратиокарба, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
<a id="p100094"></a>    V - общий объем пробы в мл;
<a id="p100095"></a>    V  - объем аликвоты рабочей пробы, нанесенной на пластинку, мл;
     1
<a id="p100096"></a>    V   -  объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20

<div align="center">

условиям, мл.

</div>



## 11. <a id="p100097"></a>Требования безопасности


<a id="p100098"></a>Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях.



<a id="p100099"></a>

---