---
title: "\"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций феноксикарба (инсегара) в воздухе рабочей зоны\""
number: "6201-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6201-91"
---

## "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций феноксикарба (инсегара) в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по хроматографическому измерению концентраций феноксикарба (инсегара) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6201-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6201-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ФЕНОКСИКАРБА (ИНСЕГАРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Химическое название - феноксикарб (инсегар) - этил-2-(4-феноксифенокси)этилкарбамат.

<a id="p100007"></a>     / \\──O──/ \\                                     C  H  NO .

<a id="p100008"></a>

| 17 19 4 |
| --- |

                       2  2       2  3

<a id="p100009"></a>    Феноксикарб  (инсегар) - кристаллическое вещество. Т  пл. - 53 - 54 °C.
Растворим в большинстве органических растворителей,  в  гексане - 5 г/л,  в
воде при 20 °C - 6 ppm. Не гидролизуется в водном растворе при pH 3,7  и  9
при 35 °C.
                                      -5             -7
<a id="p100010"></a>    Давление пара при 25 °C - 1,7 x 10   Pa (1,3 x 10   мм рт. ст.).
<a id="p100011"></a>Выпускается в виде порошка, содержащего 25% с.п.
<a id="p100012"></a>ОБУВ инсегара в воздухе рабочей зоны - 0,0005 мг/куб. м.


## <a id="p100013"></a>Характеристика метода


<a id="p100014"></a>Метод основан на извлечении феноксикарба (инсегара) из исследуемого объекта органическим растворителем и последующем определении методом реакционной газожидкостной хроматографии в виде ацильного производного или методом тонкослойной хроматографии.
<a id="p100015"></a>Отбор проб производится с концентрированием (фильтр "синяя лента"). Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,2 нг (ГЖХ); 0,2 мкг (ТСХ). Предел измерения в воздухе - 0,0002 мг/куб. м (ГЖХ), 0,002 мг/куб. м (ТСХ). Диапазон измеряемых концентраций - 0,0002 - 0,01 мг/куб. м (ГЖХ), 0,002 - 0,01 мг/куб. м (ТСХ).
<a id="p100016"></a>Определению не мешает рогор.
<a id="p100017"></a>Граница суммарной погрешности измерения - +/- 12,5%.


## 2. <a id="p100018"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100019"></a>Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100020"></a>Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.
<a id="p100021"></a>Бензол хч, ГОСТ 5955-78.
<a id="p100022"></a>Пиридин ч, [ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78).
<a id="p100023"></a>Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
<a id="p100024"></a>Сульфат натрия безводный ч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100025"></a>Азот в баллоне особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100026"></a>Неподвижная фаза 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS.
<a id="p100027"></a>Уголь активированный марки ОУ-"А".
<a id="p100028"></a>Для тонкослойной хроматографии подвижная фаза: гексан:этилацетат:уксусная кислота (66:33:1).
<a id="p100029"></a>Проявляющий реактив - 1% раствор о-толидина в ацетоне.
<a id="p100030"></a>Основной стандартный раствор (ОСР) феноксикарба (инсегара) с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием навески 10 мг (0,0100 г) хч и растворением в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл. Хранить в холодильнике в течение 2-х месяцев.
<a id="p100031"></a>Рабочие стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл, 1 мкг/л готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном. Хранить в холодильнике в течение 2-х месяцев.


## 3. <a id="p100032"></a>Приборы и посуда


<a id="p100033"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100034"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100035"></a>Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
<a id="p100036"></a>Ротационный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100037"></a>Колбы грушевидные (круглодонные), ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл, 50 мл ОКШ 500-29/50-14.
<a id="p100038"></a>Пробирки мерные на шлифах, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 5 и 10 мл.
<a id="p100039"></a>Аппарат для встряхивания, ТУ 25-11-917-79.
<a id="p100040"></a>Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100041"></a>Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.
<a id="p100042"></a>Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 250 мл.
<a id="p100043"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), на 0,1; 0,2; 1; 5; 10 мл.
<a id="p100044"></a>Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ SE-2833.024.
<a id="p100045"></a>Секундомер СД Спр 1.2000, ГОСТ 5072-79.


## 4. <a id="p100046"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100047"></a>Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через бумажный обеззоленный фильтр ("синяя лента", диаметр 5 - 6 см), помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике - 5 суток.


## 5. <a id="p100048"></a>Проведение измерения


<a id="p100049"></a>Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 50 мл ацетона. Экстрагируют в течение ~ 30 минут. Экстракцию повторяют дважды, отфильтровывают. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия. Высушенный экстракт упаривают с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема ~ 0,5 мл при определении методом ТСХ и досуха при определении ГЖХ.


## 6. <a id="p100050"></a>Метод ГЖХ


<a id="p100051"></a>К сухому остатку прибавляют 100 мкл трифторуксусного ангидрида, 20 мкл сухого пиридина. Реакционную смесь выдерживают в течение ~ 40 мин., затем к ней прибавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз проводят хроматографический анализ бензольного верхнего слоя.
<a id="p100052"></a>Условия хроматографирования
<a id="p100053"></a>Газовый хроматограф серии "Цвет" с Д3.
<a id="p100054"></a>Колонка хроматографическая стеклянная 1 м, внутренний диаметр - 3,5 мм.
<a id="p100055"></a>Неподвижная фаза 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS.
<a id="p100056"></a>Температура колонки - 220 °C.
<a id="p100057"></a>Температура испарителя - 250 °C.
<a id="p100058"></a>Температура детектора - 270 °C.
<a id="p100059"></a>Газ-носитель - азот с расходом 65 - 70 мл/мин.
<a id="p100060"></a>Вводимый объем - 10 мкл.
                             -12
<a id="p100061"></a>    Шкала множителя - 20 x 10   .
<a id="p100062"></a>Скорость диаграммной ленты - 600 мм/час.
<a id="p100063"></a>Время удерживания - 2,20 мин.
<a id="p100064"></a>Предел обнаружения - 0,2 нг.
<a id="p100065"></a>Количественную оценку проводят методом соотношения со стандартом по высоте пика.
<a id="p100066"></a>Расчет концентрации
<a id="p100067"></a>Расчет результатов анализа проводят по формуле:

                                 C x H  x V
                                      2    1
<a id="p100068"></a>                            X = -------------,
                                H  x V  x V
                                 1    2    20

<a id="p100069"></a>    где:
<a id="p100070"></a>    X - содержание инсегара в анализируемой пробе, мг/куб. м;
<a id="p100071"></a>    C  - количество стандартного раствора для ГЖХ, вводимого в хроматограф,
нг;
<a id="p100072"></a>    H    -   высота   пика  стандартного  раствора  для  ГЖХ,  вводимого  в
     1
хроматограф, нг;
<a id="p100073"></a>    H  - высота пика пробы, мм;
     2
<a id="p100074"></a>    V  - общий объем ацилированной пробы, мл;
     1
<a id="p100075"></a>    V  - объем ацилированной пробы, введенной в хроматограф, мкл;
     2
<a id="p100076"></a>    V    -  объем  пробы  воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
     20
стандартным условиям.


## 7. <a id="p100077"></a>Метод тонкослойной хроматографии


<a id="p100078"></a>    Пробу,   сконцентрированную  до  0,5  мл,  количественно  переносят  на
пластинку  "Силуфол".  Параллельно  наносят  серию  стандартных растворов с
содержанием   0,3;  0,5;  1,0  мкг   действующего   вещества   феноксикарба
(инсегара).  Хроматографируют  в  камере  в  системе  растворителей гексан:
этилацетат:уксусная   кислота   (66:33:1).   После  высушивания   пластинку
помещают  на  1  -  2  сек. в камеру с хлором, затем обрабатывают раствором
о-толидина  в  ацетоне.  Феноксикарб  (инсегар)  проявляется в виде голубых
пятен на белом фоне. При нагревании пластинки в сушильном шкафу до 60 - 80°
в течение  20 мин.  цвет  пятен  изменяется.  Коричневые пятна на горчичном
фоне. R  = 0,42 +/- 0,04.
       f
<a id="p100079"></a>Расчет концентрации
<a id="p100080"></a>Концентрацию феноксикарба (инсегара) в исследуемой пробе вычисляют по формуле:

                                A
<a id="p100081"></a>                           X = --- мг/кг (мг/л),
                               V
                                20

<a id="p100082"></a>    где:
<a id="p100083"></a>    A  -  количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со
стандартом, мкг;
<a id="p100084"></a>    V   - объем пробы воздуха в л, отобранного для анализа и приведенного к
     20

<div align="center">

стандартным условиям.

</div>



## 8. <a id="p100085"></a>Техника безопасности


<a id="p100086"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических систем МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.



<a id="p100087"></a>

---