---
title: "\"Методические указания по измерению концентрации тебутиурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии\""
number: "6199-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6199-91"
---

## "Методические указания по измерению концентрации тебутиурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии"

# "Методические указания по измерению концентрации тебутиурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6199-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6199-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТЕБУТИУРОНА В ВОЗДУХЕ**
**РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Торговое название: Спайк.
<a id="p100007"></a>Фирма-производитель: Дау-Эланко (США).
<a id="p100008"></a>    Действующее  вещество:  тебутиурон - N-(5-трет-бутил-1,3,4-тиодиазолил-
      1
2)-N N -диметилмочевина.
    1
<a id="p100009"></a>    Структурная формула:


| CH 3 |
| --- |

       3 3  \ /            3
             S

<a id="p100010"></a>    Эмпирическая формула: C H  N OS.
                           9 16 4
<a id="p100011"></a>    Молекулярная масса: 228,3.
<a id="p100012"></a>    Белое кристаллическое вещество. Т пл. 161,5 - 164 °C.
<a id="p100013"></a>    Растворимость  при  25  °C  (г/л):  в  воде  -  2,3,  в ацетоне - 70, в
ацетонитриле  - 60, в гексане - 6,1, в метаноле - 170, в метилцеллозольве -
                                                         -6
60, в хлороформе - 250. Давление паров при 25 °C - 2 x 10   мм рт. ст.
<a id="p100014"></a>    Выпускается  в  виде  80%  смачивающегося порошка, среднетоксичен. ЛД
                                                                         50
(мг/кг): для крыс - 644, для мышей - 579.
<a id="p100015"></a>Применяется в качестве гербицида и арборицида.
<a id="p100016"></a>В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.
<a id="p100017"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.


## 2. <a id="p100018"></a>Методика измерения концентраций тебутиурона в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100019"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100020"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100021"></a>Метод основан на газохроматографическом определении трифторуксусного производного тебутиурона с детектором постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100022"></a>Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", этанол).

##### <a id="p100023"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100024"></a>Метод специфичен, другие гербициды и арборициды (например, раундап, глуфосинат, велпар) определению не мешают.

##### <a id="p100025"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика методики

<a id="p100026"></a>Предел измерения - 0,1 нг в анализируемом объеме пробы.
<a id="p100027"></a>Предел измерения в воздухе - 0,017 мг/куб. м (при отборе 60 л воздуха).
<a id="p100028"></a>Диапазон измерения концентраций - 0,017 - 0,830 мг/куб. м.
<a id="p100029"></a>Граница суммарной погрешности - +/- 21%.


### <a id="p100030"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100031"></a>Бензол чда, [ГОСТ 5955-75](https://bukva.ai/docs/gost-5955-75).
<a id="p100032"></a>Этанол 96%, ТУ 6-09-1710-77.
<a id="p100033"></a>Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.
<a id="p100034"></a>Трифторуксусный ангидрид ч, ТУ 6-09-4135-75.
<a id="p100035"></a>Азот высокой чистоты, ТУ 6-16-40-1488.
<a id="p100036"></a>Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100037"></a>Стандартные растворы тебутиурона в бензоле с содержанием 50 и 10 мкг/мл. Хранение в холодильнике до трех месяцев.


### <a id="p100038"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100039"></a>Весы аналитические ВЛР-200 г, ТУ 25-06-1131-75.
<a id="p100040"></a>Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100041"></a>Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) марки "Цвет", "Газохром" или аналогичный.
<a id="p100042"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100043"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-2917-74.
<a id="p100044"></a>Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.
<a id="p100045"></a>Микрошприцы МШ-10М, ТУ 2.833.106.
<a id="p100046"></a>Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
<a id="p100047"></a>Колбы мерные емкостью 50 и 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100048"></a>Пипетки различной емкости, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100049"></a>Стеклянные палочки.
<a id="p100050"></a>Колбы грушевидные емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100051"></a>Стаканы химические емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100052"></a>Колбы круглодонные емкостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100053"></a>Холодильник обратный, ГОСТ 25336-82.


### <a id="p100054"></a>2.4. Отбор проб воздуха


<a id="p100055"></a>Воздух, содержащий аэрозоль, со скоростью 2 - 3 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента". Отбирают 60 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр, можно хранить в холодильнике в закрытых бюксах в течение 10 дней.
<a id="p100056"></a>Для улавливания паров воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных погруженных в ледяную баню поглотителя, каждый из которых содержит 5 мл этилового спирта. Для анализа отбирают 60 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытой таре в холодильнике в течение 10 дней.


### <a id="p100057"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100058"></a>2.5.1 Приготовление стандартных растворов тебутиурона

<a id="p100059"></a>Стандартный раствор тебутиурона с содержанием 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг тебутиурона в бензоле в мерной колбе на 100 мл.
<a id="p100060"></a>Для приготовления стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл в мерную колбу на 50 мл помещают 10 мл стандартного раствора с концентрацией 50 мкг/мл и доводят до метки бензолом.

##### <a id="p100061"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов трифторуксусного производного тебутиурона

<a id="p100062"></a>В круглодонные колбы емкостью 50 мл помещают 0,1; 0,2; 0,5; 1 мл стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл и 0,4; 1 мл стандартного раствора с концентрацией 50 мкг/мл. При необходимости добавляют бензол так, чтобы общий объем раствора составил 1 мл. Вносят 1 мл трифторуксусного ангидрида. Присоединяют обратный холодильник и проводят реакцию трифторацетилирования при 60 °C в течение полутора часов. После окончания реакции выпаривают растворитель и избыток трифторуксусного ангидрида. Остаток растворяют в 1 мл бензола. 1 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа.


### <a id="p100063"></a>2.6. Описание определения



##### <a id="p100064"></a>2.6.1 Экстракция и получение производного

<a id="p100065"></a>Фильтр из фильтродержателя переносят с помощью пинцета в химический стакан емкостью 100 мл и экстрагируют хлороформом трижды порциями по 15 мл по 2 - 3 мин. Экстракты сливают в отгонную колбу. Поглотительный раствор так же переливают из поглотителей в отгонную колбу. Поглотители промывают этанолом трижды порциями по 5 мл. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном испарителе при температуре 40 °C. Остаток растворяют в 1 мл бензола, добавляют 1 мл трифторуксусного ангидрида, присоединяют обратный холодильник и проводят реакцию трифторацетилирования при 60 °C в течение полутора часов. Затем выпаривают растворитель и избыток трифторуксусного ангидрида, остаток растворяют в 1 мл бензола и 1 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа.

##### <a id="p100066"></a>2.6.2 Условия хроматографирования

<a id="p100067"></a>Хроматографирование проводят при следующих условиях: газовый хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации и стеклянной колонкой (1200 x 4 мм), заполненной хромосорбом 750 (100 - 120 меш) с 3% OV-17. Температура термостата колонки - 185 °C, испарителя - 200 °C, детектора - 250 °C. Скорость потока газа-носителя (азота высокой чистоты) - 60 мл/мин. При данных условиях время удерживания производного тебутиурона составляет 7,0 +/- 0,05 мин.
<a id="p100068"></a>Второй вариант условий хроматографирования: стеклянная колонка (1800 x 2 мм), заполненная хроматоном N-AW-DMCS (0,2 - 0,25 мм) с 5% SE-30. Температура термостата колонки - 220 °C, испарителя - 230 °C. Скорость потока газа-носителя - азота высокой чистоты - 60 мл/мин. Время удерживания производного тебутиурона при данных условиях составляет 9,12 +/- 0,10 мин.
<a id="p100069"></a>Скорость протяжки диаграммной ленты - 0,25 см/мин. Линейность детектирования проверена в диапазоне 0,1 - 50 нг.

<div align="center">

<a id="p100070"></a>Объем раствора, вводимый в хроматограф, - 1 мкл.

</div>



### <a id="p100071"></a>2.7. Обработка результатов анализа


<a id="p100072"></a>Расчет концентрации препарата в воздухе (X) в мг/куб. м производят по формуле:

                                   G x S
                                        пр
<a id="p100073"></a>                              X = ---------,
                                  S   x V
                                   ст    20

<a id="p100074"></a>    где:
<a id="p100075"></a>    G   -   количество   тебутиурона   в   1   мл   стандартного   раствора
трифторацетильного производного тебутиурона, мкг;
<a id="p100076"></a>    S  ,   S     -   площадь   хроматографического  пика  на  хроматограмме
     пр     ст
исследуемого и стандартного растворов соответственно, кв. мм или кв. см;
<a id="p100077"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## 3. <a id="p100078"></a>Требования безопасности


<a id="p100079"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.



<a id="p100080"></a>

---