Методические указания по измерению концентрации тебутиурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по измерению концентрации тебутиурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии". 6199-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6199-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6199-91)
29 июля 1991 г. № 6199-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТЕБУТИУРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Фирма-производитель: Дау-Эланко (США).
Действующее вещество: тебутиурон — N-(5-трет-бутил-1,3,4-тиодиазолил- 1 2)-N N -диметилмочевина. 1
| CH 3 |
|---|
3 3 \ / 3
S
Эмпирическая формула: C H № OS. 9 16 4
Белое кристаллическое вещество. Т пл. 161,5 — 164 °C.
Растворимость при 25 °C (г/л): в воде - 2,3, в ацетоне - 70, в ацетонитриле - 60, в гексане - 6,1, в метаноле - 170, в метилцеллозольве -
-6
60, в хлороформе - 250. Давление паров при 25 °C - 2 x 10 мм рт. ст. Выпускается в виде 80% смачивающегося порошка, среднетоксичен. ЛД
50
(мг/кг): для крыс — 644, для мышей — 579.
Применяется в качестве гербицида и арборицида.
В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/куб. м.
2. Методика измерения концентраций тебутиурона в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на газохроматографическом определении трифторуксусного производного тебутиурона с детектором постоянной скорости рекомбинации.
Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента», этанол).
2.1.2 Избирательность метода
Метод специфичен, другие гербициды и арборициды (например, раундап, глуфосинат, велпар) определению не мешают.
2.1.3 Метрологическая характеристика методики
Предел измерения — 0,1 нг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе — 0,017 мг/куб. м (при отборе 60 л воздуха).
Диапазон измерения концентраций — 0,017 — 0,830 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности — +/- 21%.
2.2. Реактивы, растворы, материалы
Бензол чда, ГОСТ 5955-75.
Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.
Трифторуксусный ангидрид ч, ТУ 6-09-4135-75.
Азот высокой чистоты, ТУ 6-16-40-1488.
Фильтры бумажные беззольные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.
Стандартные растворы тебутиурона в бензоле с содержанием 50 и 10 мкг/мл. Хранение в холодильнике до трех месяцев.
2.3. Приборы и посуда
Весы аналитические ВЛР-200 г, ТУ 25-06-1131-75.
Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-77.
Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) марки «Цвет», «Газохром» или аналогичный.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-2917-74.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.
Микрошприцы МШ-10М, ТУ 2.833.106.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1.
Колбы мерные емкостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74.
Колбы грушевидные емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
Стаканы химические емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные емкостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
Холодильник обратный, ГОСТ 25336-82.
2.4. Отбор проб воздуха
Воздух, содержащий аэрозоль, со скоростью 2 — 3 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «синяя лента». Отбирают 60 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр, можно хранить в холодильнике в закрытых бюксах в течение 10 дней.
Для улавливания паров воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных погруженных в ледяную баню поглотителя, каждый из которых содержит 5 мл этилового спирта. Для анализа отбирают 60 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытой таре в холодильнике в течение 10 дней.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1 Приготовление стандартных растворов тебутиурона
Стандартный раствор тебутиурона с содержанием 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг тебутиурона в бензоле в мерной колбе на 100 мл.
Для приготовления стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл в мерную колбу на 50 мл помещают 10 мл стандартного раствора с концентрацией 50 мкг/мл и доводят до метки бензолом.
2.5.2 Приготовление стандартных растворов трифторуксусного производного тебутиурона
В круглодонные колбы емкостью 50 мл помещают 0,1; 0,2; 0,5; 1 мл стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл и 0,4; 1 мл стандартного раствора с концентрацией 50 мкг/мл. При необходимости добавляют бензол так, чтобы общий объем раствора составил 1 мл. Вносят 1 мл трифторуксусного ангидрида. Присоединяют обратный холодильник и проводят реакцию трифторацетилирования при 60 °C в течение полутора часов. После окончания реакции выпаривают растворитель и избыток трифторуксусного ангидрида. Остаток растворяют в 1 мл бензола. 1 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа.
2.6. Описание определения
2.6.1 Экстракция и получение производного
Фильтр из фильтродержателя переносят с помощью пинцета в химический стакан емкостью 100 мл и экстрагируют хлороформом трижды порциями по 15 мл по 2 — 3 мин. Экстракты сливают в отгонную колбу. Поглотительный раствор так же переливают из поглотителей в отгонную колбу. Поглотители промывают этанолом трижды порциями по 5 мл. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном испарителе при температуре 40 °C. Остаток растворяют в 1 мл бензола, добавляют 1 мл трифторуксусного ангидрида, присоединяют обратный холодильник и проводят реакцию трифторацетилирования при 60 °C в течение полутора часов. Затем выпаривают растворитель и избыток трифторуксусного ангидрида, остаток растворяют в 1 мл бензола и 1 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа.
2.6.2 Условия хроматографирования
Хроматографирование проводят при следующих условиях: газовый хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации и стеклянной колонкой (1200 x 4 мм), заполненной хромосорбом 750 (100 — 120 меш) с 3% OV-17. Температура термостата колонки — 185 °C, испарителя — 200 °C, детектора — 250 °C. Скорость потока газа-носителя (азота высокой чистоты) — 60 мл/мин. При данных условиях время удерживания производного тебутиурона составляет 7,0 +/- 0,05 мин.
Второй вариант условий хроматографирования: стеклянная колонка (1800 x 2 мм), заполненная хроматоном N-AW-DMCS (0,2 — 0,25 мм) с 5% SE-30. Температура термостата колонки — 220 °C, испарителя — 230 °C. Скорость потока газа-носителя — азота высокой чистоты — 60 мл/мин. Время удерживания производного тебутиурона при данных условиях составляет 9,12 +/- 0,10 мин.
Скорость протяжки диаграммной ленты — 0,25 см/мин. Линейность детектирования проверена в диапазоне 0,1 — 50 нг.
2.7. Обработка результатов анализа
Расчет концентрации препарата в воздухе (X) в мг/куб. м производят по формуле:
G x S
пр
S x V
ст 20
G — количество тебутиурона в 1 мл стандартного раствора трифторацетильного производного тебутиурона, мкг;
S , S - площадь хроматографического пика на хроматограмме пр ст
исследуемого и стандартного растворов соответственно, кв. мм или кв. см;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20
условиям, л.
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.