---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому определению квинклорака (фацета) в рисовой соломе, воде и почве\""
number: "6188-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6188-91"
---

## "Методические указания по газохроматографическому определению квинклорака (фацета) в рисовой соломе, воде и почве"

# "Методические указания по газохроматографическому определению квинклорака (фацета) в рисовой соломе, воде и почве"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6188-91)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6188-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КВИНКЛОРАКА**
**(ФАЦЕТА) В РИСОВОЙ СОЛОМЕ, ВОДЕ И ПОЧВЕ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Квинклорак (фацет) - 3,7-дихлор-8-хинальдиновая кислота.

          COOH

| Cl | М.м. 242,1. |
| --- | --- |

       \// \ / \\

| C H Cl NO . |
| --- |

        \\ / \ //\                            10 5  2  2
                  Cl

<a id="p100009"></a>    Твердое вещество слегка желтоватого цвета. Т. пл. 269 °C.
<a id="p100010"></a>    Растворимость в 100 г растворителя при 20 °C:
                             -3
<a id="p100011"></a>    вода           - 6,2 x 10  ;
<a id="p100012"></a>    этиловый спирт - 0,2;
<a id="p100013"></a>    ацетонитрил    - 0,1;
<a id="p100014"></a>    ацетон         - 0,2;
<a id="p100015"></a>    этилацетат     - 0,1.
                                      -7                -7
<a id="p100016"></a>    Давление пара  при  20 °C < 1 x 10  , mbar = 0,9 x 10   мм рт.
ст. ЛД   для крыс = 2680 мг/кг.
      50
<a id="p100017"></a>МДУ в рисе 0,05 мг/кг.


## 2. <a id="p100018"></a>Методика определения квинклорака в рисовой соломе, почве и воде методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100019"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100020"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100021"></a>Метод основан на извлечении квинклорака из исследуемого образца ацетоном при pH 10 - 11 и затем переэкстракции хлороформом при pH 2, очистке, концентрировании и последующем определении методом реакционной хроматографии в виде метилпроизводного.

##### <a id="p100022"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода


<a id="p100023"></a>Таблица

<div align="center">

<a id="p100024"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА**

</div>

**МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЦЕТА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РИСОВОЙ СОЛОМЕ**


<table>
<colgroup><col width="21%"><col width="18%"><col width="16%"><col width="19%"><col width="26%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Исследуемый объект</td><td colspan="4">Метод ГЖХ</td></tr>
<tr><td>предел обнаружения, мг/кг, мг/л</td><td>среднее значение определения</td><td>стандартное отклонение, %</td><td>доверительный интервал среднего, %</td></tr>
<tr><td>вода почва рисовая солома</td><td>0,005 0,005 0,04</td><td>85 80 78</td><td>+/- 4,5 +/- 5,5 +/- 5,9</td><td>+/- 7,5 +/- 8,7 +/- 9,3</td></tr>
</table>



##### <a id="p100029"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100030"></a>Условия экстракции, очистки и дальнейшего газохроматографического определения фацета позволяют избирательно определять препарат в присутствии пестицидов других групп.


### <a id="p100031"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100032"></a>Ацетон, осч, ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100033"></a>Хлороформ, хч, ТУ 6-09-42-63-76.
<a id="p100034"></a>Метанол, хч, [ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77).
<a id="p100035"></a>Едкий натр, хч, ГОСТ 4328-77.
<a id="p100036"></a>Кислота серная, хч, ГОСТ 4204-77.
<a id="p100037"></a>Гидразингидрат, чда.
<a id="p100038"></a>Кали едкое, ч, [ГОСТ 9285-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-9285-78).
<a id="p100039"></a>Диэтиловый эфир, хч, [ГОСТ 6262-79](https://bukva.ai/docs/gost-6262-79).
<a id="p100040"></a>Азот в баллоне, особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100041"></a>Неподвижная фаза 3% OV-17 на хроматоне N-AW-DWCS (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100042"></a>Квинклорак (ВАСФ) - 250 мг/л (эмульсия).
<a id="p100043"></a>Основной стандартный раствор (ОСР) с концентрацией 100 мг/мл готовят взятием навески 40 мг (0,0400 г) эмульсии, содержащей 250 мг/л квинклорака, и растворением в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл. Хранят в холодильнике 2 месяца.
<a id="p100044"></a>Рабочие стандартные растворы с содержанием 2 мкг/мл, 1 мкг/мл, 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном. Хранят в холодильнике.


### <a id="p100045"></a>2.3. Приборы, аппаратура и посуда


<a id="p100046"></a>Газовый хроматограф серии "Цвет" с детектором ДПР.
<a id="p100047"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3,5 мм.
<a id="p100048"></a>Ротационный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100049"></a>Колбы грушевидные (круглодонные) емкостью 500 мл, 100 мл, 50 мл ОКШ 500-29/50-14, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100050"></a>Колбы мерные емкостью 50, 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100051"></a>Пробирки мерные на шлифах емкостью 5 и 10 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100052"></a>Аппарат для встряхивания.
<a id="p100053"></a>Колбы конические емкостью 500, 250 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100054"></a>Пипетки на 0,1; 0,2; 1; 5; 10 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100055"></a>Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ SE-2.833.024.
<a id="p100056"></a>Прибор для получения диазометана (рис. 1 - не приводится):
- <a id="p100057"></a>колба круглодонная трехгорлая емкостью 500 мл на шлифах (реакционный сосуд);
- <a id="p100058"></a>холодильник Либиха на шлифах;
- <a id="p100059"></a>делительная воронка на шлифах;
- <a id="p100060"></a>П-образный переходник на шлифах;
- <a id="p100061"></a>капилляр.


### <a id="p100062"></a>2.4. Подготовка к определению



##### <a id="p100063"></a>2.4.1 Отбор проб

<a id="p100064"></a>Отбор, хранение и доставка проб производятся в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.79.

##### <a id="p100065"></a>2.4.2 Подготовка колонки для ГЖХ

<a id="p100066"></a>Колонку заполняют стандартной фазой (3% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS), подключив ее к вакууму водоструйного насоса. Заполненную колонку кондиционируют в термостате колонок в течение 6 часов без подключения к детектору, продувая азотом (50 мл/мин.) и постепенно поднимая температуру от 120° до 190°. Затем колонку присоединяют к детектору.


### <a id="p100067"></a>2.5. Описание определения



##### <a id="p100068"></a>2.5.1 Экстракция

<a id="p100069"></a>    Вода. 200 мл анализируемой пробы помещают в круглодонную колбу
емкостью  500  мл,  прибавляют  100  мл  ацетона и экстрагируют на
аппарате  для  встряхивания  в течение ~ 1 часа. Ацетон упаривают,
остаток  экстрагируют  3 x 60 мл хлороформа. Хлороформный экстракт
сушат  Na SO  и упаривают в вакууме водоструйного насоса до объема
         2  4
(V  - 5 - 10 мл),  отбирают  0,5  -  1 мл (V )   пробы,  упаривают
  3                                         2
досуха.  К  сухому  остатку  прибавляют  5  мл  эфирного  раствора
диазометана.   Выдерживают   20   мин.   Если   реакционная  смесь
обесцветится, прибавляют еще 2 мл эфирного раствора диазометана  и
выдерживают 10 мин. Упаривают досуха. Остаток  растворяют  в 1  мл
(V ) ацетона и хроматографируют.
  4
<a id="p100070"></a>    Рисовая  солома. 10 г измельченной рисовой соломы заливают 100
мл  0,1  N  водного раствора NaOH и экстрагируют в течение 1 часа,
затем прибавляют 100 мл ацетона, выдерживают ~= 5 мин., фильтруют.
Из  фильтрата  упаривают ацетон в вакууме водоструйного насоса при
температуре   бани   ~=   50   °C.   Остаток   подкисляют   3   мл
концентрированной  H SO   и  экстрагируют  3  x 60 мл хлороформом.
                    2  4
Экстракт  сушат  Na SO  и упаривают в вакууме водоструйного насоса
                   2  4
до  V   (5  - 10 мл). Отбирают 0,5 - 1 мл (V ) экстракта и очищают
     3                                      2
его  пропусканием  через  слой  силикагеля  (0,16  -  0,3).  Перед
очисткой   через  силикагель  пропускают   3  мл  смеси  метиловый
спирт:хлороформ  (5:95).  Элюируют квинклорак 3 мл смеси метиловый
спирт:хлороформ   (40:60).   Элюат   упаривают   досуха.   Остаток
метилируют, как описано выше, и хроматографируют.
<a id="p100071"></a>    Почва.  50  г  увлажненной  пробы  почвы заливают 100 мл 0,1 N
водного  раствора  NaOH,  экстрагируют  в  течение  1  часа, затем
прибавляют  200  мл ацетона, выдерживают ~= 5 мин. Фильтруют через
бумажный фильтр или центрифугируют в течение 5 - 10 мин. Упаривают
в  вакууме  водоструйного насоса ацетоном, остаток подкисляют 3 мл
концентрированной  H SO   и  экстрагируют  3  x 60 мл хлороформом.
                    2  4
Хлороформный   экстракт   сушат   Na SO   и  упаривают  в  вакууме
                                    2  4
водоструйного  насоса до V  (5 - 10 мл), отбирают 0,5 - 1 мл (V ),
                          3                                    2
очищают  на  колонке  с  силикагелем,  упаривают и метилируют, как
описано выше, и затем хроматографируют.

##### <a id="p100072"></a>2.5.2 Получение диазометана

<a id="p100073"></a>Работа с диазометаном должна проводиться в вытяжном шкафу вследствие его токсичности и раздражающего действия. При работе использовать индивидуальные средства защиты: перчатки, очки.
<a id="p100074"></a>В реактор, снабженный обратным холодильником, капельной воронкой, газоотводной трубкой и трубкой для подачи азота (см. рис. 1 - не приводится) помещают 6 г едкого кали, 3 мл метанола и 3 мл гидразингидрата. Через смесь продувают азот с расходом 100 мл/мин. и прикапывают хлороформ из капельной воронки со скоростью 1 капля за 1 - 2 секунды. Получаемый указанным способом диазометаном насыщают диэтиловый эфир. После окончания реакции прекращают подачу хлороформа, отключают азот, остатки в реакционной колбе заливают водой, тщательно промывают водой все составные части прибора.

##### <a id="p100075"></a>2.5.3 Хроматографический анализ

<a id="p100076"></a>Газовый хроматограф серии "Цвет" с детектором ДПР.
<a id="p100077"></a>Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м, диаметром 3,5 мм.
<a id="p100078"></a>Неподвижная фаза 3% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS.
<a id="p100079"></a>Температура колонки - 190 °C.
<a id="p100080"></a>Температура испарителя - 250 °C.
<a id="p100081"></a>Газ-носитель - азот с расходом 65 - 70 мл/мин.
<a id="p100082"></a>Расход воздуха -
<a id="p100083"></a>Вводимый объем - 3 мкл.
                             -12
<a id="p100084"></a>    Шкала множителя - 20 x 10   .
<a id="p100085"></a>Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.
<a id="p100086"></a>Время удерживания - 6,5 мин.
<a id="p100087"></a>Предел определения - 0,1 нг.
<a id="p100088"></a>Количественную оценку проводят методом абсолютной калибровки по сравнению со стандартом квинклорака.
<a id="p100089"></a>Расчет результатов анализа проводят по формуле:

                        C x H  x V  x V  x V
                             2    1    3    4
<a id="p100090"></a>                    X = ---------------------,
                             H  x V  x P
                              1    2

<a id="p100091"></a>    где:
<a id="p100092"></a>    C - содержание квинклорака в стандартном растворе, нг;
<a id="p100093"></a>    Н  - высота пика стандартного раствора, мм;
     1
<a id="p100094"></a>    H  - высота пика пробы, мм;
     2
<a id="p100095"></a>    V  - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
     1
<a id="p100096"></a>    V  - объем экстракта, взятый для очистки, мл;
     2
<a id="p100097"></a>    V  - объем экстракта для очистки, мл;
     3
<a id="p100098"></a>    V  - конечный объем экстракта, мл;
     4

<div align="center">

<a id="p100099"></a>    P - навеска анализируемой пробы, г, мл.

</div>



## 3. <a id="p100100"></a>Техника безопасности


<a id="p100101"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими веществами и токсическими веществами.



<a id="p100102"></a>

---