---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому определению квинклорака (фацета) в воздухе рабочей зоны\""
number: "6187-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6187-91"
---

## "Методические указания по газохроматографическому определению квинклорака (фацета) в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по газохроматографическому определению квинклорака (фацета) в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6187-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6187-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КВИНКЛОРАКА**
**(ФАЦЕТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Квинклорак (фацет), химическое название: 3,7-дихлор-8-хинальдиновая кислота.

         COOH


| Cl | N C H Cl NO . |
| --- | --- |

      \// \/ \\                                        10 5  2  2

<a id="p100008"></a>       \\ /\ //\                                      М.м. 242,1.
                Cl

<a id="p100009"></a>    Твердое вещество слегка желтоватого цвета, Т пл. 269 °C.
                                     -7                -7
<a id="p100010"></a>    Давление паров при 20 °C < 1 x 10   mbar = 0,9 x 10   мм рт. ст.
<a id="p100011"></a>    Растворимость в 100 г растворителя при 20 °C:
                             -3
<a id="p100012"></a>    H O            - 6,2 x 10  ;
     2
<a id="p100013"></a>    этиловый спирт - 0,2;
<a id="p100014"></a>    ацетонитрил    - 0,1;
<a id="p100015"></a>    ацетон         - 0,2;
<a id="p100016"></a>    этилацетат     - 0,1.
<a id="p100017"></a>    ЛД   для крыс = 2680 мг/кг.
      50
<a id="p100018"></a>В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.
<a id="p100019"></a>ОБУВ квинклорака (фацета) в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.


## 2. <a id="p100020"></a>Характеристика метода


<a id="p100021"></a>Метод основан на извлечении квинклорака из пробы органическим растворителем с последующим определением методом газожидкостной хроматографии в виде метилпроизводного.
<a id="p100022"></a>Отбор проб воздуха производится с концентрированием (бумажные беззольные фильтры "синяя лента").
<a id="p100023"></a>Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 нг.
<a id="p100024"></a>Предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,05 мг/куб. м.
<a id="p100025"></a>Диапазон измеряемых концентраций: 0,05 мг/куб. м - 6 мг/куб. м.
<a id="p100026"></a>Граница суммарной погрешности измерения +/- 16,4%.


## 3. <a id="p100027"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100028"></a>Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100029"></a>Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.
<a id="p100030"></a>Метанол хч, ГОСТ 6995-77.
<a id="p100031"></a>Кали едкое ч, [ГОСТ 9285-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-9285-78).
<a id="p100032"></a>Гидразин гидрат чда.
<a id="p100033"></a>Диэтиловый эфир хч, [ГОСТ 6262-79](https://bukva.ai/docs/gost-6262-79).
<a id="p100034"></a>Азот в баллоне особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100035"></a>Неподвижная фаза 3% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100036"></a>Фацет (ВАСФ) - 250 мг/л (эмульсия).
<a id="p100037"></a>Фильтры бумажные обеззоленные ("синяя лента"), ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100038"></a>Основной стандартный раствор (ОСР) фацета с концентрацией 100 мг/мл готовят взятием навески 40 мг (0,040 г) эмульсии, содержащей 250 мг/л фацета, и растворением в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл. Хранить в холодильнике 2 месяца.
<a id="p100039"></a>Рабочие стандартные растворы с содержанием 2 мкг/мл, 1 мкг/мл, 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном. Хранить в холодильнике.


## 4. <a id="p100040"></a>Приборы, аппаратура и посуда


<a id="p100041"></a>Газовый хроматограф серии "Цвет" с детектором ДПР.
<a id="p100042"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3,5 мм.
<a id="p100043"></a>Ротационный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100044"></a>Колбы грушевидные (круглодонные) емкостью 500 мл, 250 мл, 100 мл, 50 мл, ОКШ 500-29/50-14, ГОСТ 10384-72.
<a id="p100045"></a>Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
<a id="p100046"></a>Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.
<a id="p100047"></a>Аппарат для встряхивания.
<a id="p100048"></a>Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл, 100 мл.
<a id="p100049"></a>Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1; 0,2; 1; 5; 10 мл.
<a id="p100050"></a>Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ SE-2.833.024.
<a id="p100051"></a>Прибор для получения диазометана (рис. 1 - не приводится), посуда по ГОСТ 25336-82:
- <a id="p100052"></a>колба круглодонная трехгорлая емкостью 500 мл на шлифах (реакционный сосуд);
- <a id="p100053"></a>холодильник Либиха на шлифах;
- <a id="p100054"></a>делительная воронка на шлифах;
- <a id="p100055"></a>п-образный переходник на шлифах;
- <a id="p100056"></a>капилляр.


## 5. <a id="p100057"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100058"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через бумажный обеззольный фильтр ("синяя лента", диаметр 5 - 6 см), помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике - 5 суток.


## 6. <a id="p100059"></a>Проведение измерения


<a id="p100060"></a>Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 50 мл ацетона. Экстрагируют в течение 1 часа. Экстракцию повторяют дважды, отфильтровывают. Объединенный экстракт упаривают в вакууме водоструйного насоса досуха. К сухому остатку прибавляют 2 мл эфирного раствора диазометана, выдерживают 20 минут, при необходимости прибавляют еще 2 мл эфирного раствора диазометана. Эфир упаривают, остаток растворяют в 10 мл ацетона и хроматографируют.


## 7. <a id="p100061"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100062"></a>Работа с диазометаном должна проводиться в вытяжном шкафу вследствие его токсичности и раздражающего действия. При работе использовать индивидуальные средства защиты: перчатки, очки.
<a id="p100063"></a>В реактор, снабженный обратным холодильником, капельной воронкой, газоотводной трубкой и трубкой для подачи азоты (см. рис. 1), помещают 6 г едкого кали, 3 мл метанола и 3 мл гидразин гидрата. Через смесь продувают азот с расходом 100 мл/мин. и прикапывают хлороформ из капельной воронки со скоростью 1 капля за 1 - 2 с. Получаемым указанным способом диазометаном насыщают диэтиловый эфир.
<a id="p100064"></a>После окончания реакции прекращают прикапывать хлороформ, отключают азот, остатки в реакционной колбе заливают водой, тщательно промывают водой все остальные части прибора.


## 8. <a id="p100065"></a>Условия хроматографирования


<a id="p100066"></a>Газовый хроматограф серии "Цвет" с детектором ДПР.
<a id="p100067"></a>Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м, диаметром 3,5 мм.
<a id="p100068"></a>Неподвижная фаза 3% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS.
<a id="p100069"></a>Температура колонки - 190 °C.
<a id="p100070"></a>Температура испарителя - 250 °C.
<a id="p100071"></a>Газ-носитель - азот с расходом 65 - 70 мл/мин.
<a id="p100072"></a>Вводимый объем - 2 мкл.
                             -12
<a id="p100073"></a>    Шкала множителя - 20 x 10   .
<a id="p100074"></a>Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.
<a id="p100075"></a>Время удерживания - 6,5 мин.

<div align="center">

<a id="p100076"></a>Предел определения - 1 нг.

</div>



## 9. <a id="p100077"></a>Расчет концентрации


<a id="p100078"></a>Количественную оценку проводят методом соотношения со стандартом по высоте пика.
<a id="p100079"></a>Концентрацию препарата в мг/куб. м (X) в воздухе вычисляют по формуле:

                               C x H  x V  x V
                                    2    1    2
<a id="p100080"></a>                           X = ----------------,
                                 H  x V x V
                                  1        20

<a id="p100081"></a>    где:
<a id="p100082"></a>    C   -   количество   препарата  в  стандартном  растворе,  введенном  в
хроматограф, мкг;
<a id="p100083"></a>    H  - высота пика препарата в стандартном растворе, мм;
     1
<a id="p100084"></a>    H  - высота пика препарата в анализируемом растворе, мм;
     2
<a id="p100085"></a>    V - объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мл;
<a id="p100086"></a>    V  - общий объем раствора пробы, мл;
     1
<a id="p100087"></a>    V  - объем раствора стандарта, введенный в хроматограф, мл;
     2
<a id="p100088"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## 10. <a id="p100089"></a>Требования безопасности


<a id="p100090"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.



<a id="p100091"></a>

---