---
title: "\"Временные методические указания по газохроматографическому определению титуса в почве, зеленой массе, воде\""
number: "6186-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6186-91"
---

## "Временные методические указания по газохроматографическому определению титуса в почве, зеленой массе, воде"

# "Временные методические указания по газохроматографическому определению титуса в почве, зеленой массе, воде"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6186-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6186-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТИТУСА**
**В ПОЧВЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, ВОДЕ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

<a id="p100005"></a>Титус - N-((1,6-диметоксипиримидин-2ил)аминокарбонил)-3-(этилсульфонил)-2-пиридинсульфамид - применяется как гербицид в посевах ячменя.

           SO CH CH
     // \ /  2  2  3

<a id="p100007"></a>

| \\ / \ | C H S N O . OCH 14 17 2 5 7 N ──/ 3 |
| --- | --- |

             2        \ __ /
                      N ── \
                            OCH
                               3


## 1. <a id="p100008"></a>Характеристика препарата


<a id="p100009"></a>Титус представляет собой белое кристаллическое вещество, не имеющее запаха, растворимое в хлороформе, хлористом метилене, ацетоне, ацетонитриле.


## 2. <a id="p100010"></a>Методика определения титуса в почве, зеленой массе



### <a id="p100011"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100012"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100013"></a>Метод основан на извлечении титуса из проб исследуемых объектов смесью буферного раствора pH 7 и метанола, очистке и концентрировании экстрактов с последующим определением методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором.

##### <a id="p100014"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода


<a id="p100015"></a>**ПРЕДЕЛ ОПРЕДЕЛЕНИЯ**


| Объект | Предел обнаружения, мг/кг, мг/л | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, % | Относительное стандартное отклонение, % | Доверительный интервал среднего, %, при n = 5, P = 0,95 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Почва Зеленая масса Вода | 0,03 0,09 0,001 | 79,2 63,8 88,4 | 79,2 +/- 1,95 63,8 +/- 1,9 88,4 +/- 0,6 | 5,1 4,9 1,24 | 6,3 7,3 1,4 |



## 3. <a id="p100020"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100021"></a>Титус.
<a id="p100022"></a>Метиловый спирт, хч, [ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77).
<a id="p100023"></a>Буферный раствор (калий фосфорнокислый двузамещенный 1 М) pH 7.
<a id="p100024"></a>Фосфорная кислота, хч, [ГОСТ 2156-76](https://bukva.ai/docs/932).
<a id="p100025"></a>Метилен хлорид, ч, ТУ 6-09-3716-74.
<a id="p100026"></a>Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100027"></a>Ацетон, осч, 9-5 ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100028"></a>Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
<a id="p100029"></a>Пиридин, ч, [ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78).
<a id="p100030"></a>Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60.
<a id="p100031"></a>    Приготовление  смеси  для   экстракции   (25%   метанола,  75%
буферного раствора pH 7): к 150 мл 1 М K HPO   прибавить  1350  мл
                                        2   4
дистиллированной   воды,  довести  pH  раствора  до  7  с  помощью
концентрированной  фосфорной кислоты (2 - 2,5 мл) (pH проверить на
pH-метре). Затем прибавить 500 мл метанола и тщательно перемешать.
Конечное pH смеси должно быть 7,5.
<a id="p100032"></a>Основной стандартный раствор титуса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе.
<a id="p100033"></a>Раствор хранят в холодильнике не более месяца. Рабочие растворы титуса 2 - 10 мкг/мл. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.


## 4. <a id="p100034"></a>Приборы и посуда


<a id="p100035"></a>Посуда мерная по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100036"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100037"></a>Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100038"></a>Колбы конические, 50, 100 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100039"></a>Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100040"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
<a id="p100041"></a>Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип "Цвет", "Газохром" или др.).
<a id="p100042"></a>Микрошприцы на 10 мкл, ТУ 2-833-106.
<a id="p100043"></a>Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, d = 3 мм.


## 5. <a id="p100044"></a>Отбор проб


<a id="p100045"></a>Отбор проб проводится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР за N 2051-79 от 21 августа 1979 г. Пробы хранят в морозильной камере (-14 - 20 °C).


## 6. <a id="p100046"></a>Проведение определения


<a id="p100047"></a>Экстракция и очистка экстрактов
<a id="p100048"></a>Почва, зеленая масса. 50 г почвы (10 г измельченного растительного материала) помещают в коническую колбу, заливают 70 - 100 мл экстракционной смеси и встряхивают 1 час. Фильтрат сливают. Повторяют экстракцию дважды с 70 мл смеси в течение 15 мин. Объединенные экстракты переносят в делительную воронку и проводят экстракцию препарата 3 раза по 50 мл метиленхлоридом (хлороформом). Отделяют метиленхлорид и упаривают досуха при температуре бани не выше 40 °C.
<a id="p100049"></a>Вода. Пробу воды (1 л) помещают в делительную воронку, доводят pH до 7,5 и экстрагируют препарат по 50 мл метиленхлоридом, каждый раз встряхивая воронку 3 - 5 мин. Объединяют метиленхлоридный экстракт и упаривают при температуре бани не выше 40 °C до объема 0,2 - 0,3 мл.
<a id="p100050"></a>Определение методом ГЖХ
<a id="p100051"></a>Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин. при комнатной температуре, после чего добавляют 1 мл хлороформа и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз хлороформную фазу упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона. После чего 4 мкл ацетонового раствора вводят в хроматограф.
<a id="p100052"></a>Параллельно проводят аналогичную подготовку стандартного раствора титуса (5 мкг и 3 мкг) и контрольную пробу. Расчеты выполняют по сравнению пиков фторпроизводного титуса в стандартном растворе и в пробе.
<a id="p100053"></a>Условия хроматографирования
<a id="p100054"></a>Хроматограф с ДПР.
<a id="p100055"></a>Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм.
<a id="p100056"></a>Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100057"></a>Неподвижная фаза - 5% XE-60.
<a id="p100058"></a>    Температура испарителя - 250 °C;
<a id="p100059"></a>                детектора - 250 °C;
<a id="p100060"></a>                колонки - 180 °C.
<a id="p100061"></a>    Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку);
                           - <a id="p100062"></a>150 мл/мин. (на поддувку).
<a id="p100063"></a>    Вводимый объем - 4 мкл.
<a id="p100064"></a>    Время удерживания фторпроизводного титуса - первый пик 7 мин. 48 с;
<a id="p100065"></a>                                                второй пик - 27 мин.
<a id="p100066"></a>    Минимально детектируемое количество - 9 нг.
<a id="p100067"></a>    Содержание титуса в пробе рассчитывают по формуле:

                        C   x S   x V   x V
                         ст    пр    ст    0
<a id="p100068"></a>                    X = --------------------,
                           S   x V   x M
                            ст    пр

<a id="p100069"></a>    где:
<a id="p100070"></a>    X - количество препарата в пробе, мг/кг, мг/л;
<a id="p100071"></a>    C   - содержание вещества в стандарте, мкг/мл;
     ст
<a id="p100072"></a>    V     -   объем   стандарта,   вводимого  в  колонку  газового
     ст
хроматографа, мкл;
<a id="p100073"></a>    V    - объем анализируемой пробы, введенный в колонку газового
     пр
хроматографа, мкл;
<a id="p100074"></a>    V  - общий объем анализируемой пробы, мл;
     0
<a id="p100075"></a>    S   - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;
     пр
<a id="p100076"></a>    S   - площадь пика стандарта, кв. мм;
     ст

<div align="center">

<a id="p100077"></a>    M - масса или объем пробы, взятой для анализа, г, мл.

</div>



## 7. <a id="p100078"></a>Техника безопасности


<a id="p100079"></a>Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81.



<a id="p100080"></a>

---