---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций титуса в воздухе рабочей зоны\""
number: "6185-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6185-91"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций титуса в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций титуса в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6185-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6185-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ТИТУСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

    // \ -SO CH CH        OCH

| / \ 14 17 2 5 7 |
| --- |

    \\ / -SO NHCONH-\    /
<a id="p100006"></a>      N     2        N── \                           М.м. 431.
                          OCH
                            3

<a id="p100007"></a>Титус - N[(4,6-диметоксипиримидин-2ил)аминокарбонил]-3-(этилсульфонил)-2-пиридинсульфамид - применяется как гербицид для ячменя.
<a id="p100008"></a>Титус представляет собой белое кристаллическое вещество, не имеющее запаха; растворимое в хлороформе, хлористом метилене, ацетоне, ацетонитриле. ОБУВ титуса в воздухе рабочей зоны - 1,5 мг/куб. м.


## 1. <a id="p100009"></a>Характеристика метода


<a id="p100010"></a>Метод основан на определении титуса газожидкостным методом после концентрирования из воздуха.
<a id="p100011"></a>Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
<a id="p100012"></a>Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 9 нг.
<a id="p100013"></a>Предел измерения в воздухе - 0,02 мг/куб. м (при отборе 100 л).
<a id="p100014"></a>Диапазон измеряемых концентраций - 0,02 - 1 мг/куб. м.
<a id="p100015"></a>Определению не мешают наполнители технического препарата.
<a id="p100016"></a>Граница суммарной погрешности +/- 20%.


## 2. <a id="p100017"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100018"></a>Титус (фирма "Дюпон").
<a id="p100019"></a>Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100020"></a>Ацетон осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100021"></a>Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
<a id="p100022"></a>Пиридин ч, [ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78).
<a id="p100023"></a>Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100024"></a>Основной стандартный раствор титуса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца. Рабочие растворы титуса 2 - 10 мкг/мл готовят из основного раствора разведением. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.


## 3. <a id="p100025"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100026"></a>Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100027"></a>Посуда мерная по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100028"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100029"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100030"></a>Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл.
<a id="p100031"></a>Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100032"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100033"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
<a id="p100034"></a>Хроматограф с детектором по захвату электронов (тип "Цвет", "Газохром" или др.).
<a id="p100035"></a>Микрошприцы на 10 мкл.
<a id="p100036"></a>Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.


## 4. <a id="p100037"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100038"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 минут. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2-х суток.


## 5. <a id="p100039"></a>Проведение измерения


<a id="p100040"></a>Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа. Встряхивают 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют хлороформный экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,2 мл при температуре водяной бани не выше 40 °C. Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл хлороформа и 5 мл дистиллированной воды. Интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Водную фазу отбрасывают, хлороформную - упаривают досуха; сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона. После чего 4 мкл ацетонового раствора вводят в хроматограф.
<a id="p100041"></a>Одновременно с пробой готовят и фторируют трифторуксусным ангидридом контрольную пробу и стандартные растворы титуса с концентрацией 10 мкг/мл, 5 мкг/мл, 3 мкг/мл.


## 6. <a id="p100042"></a>Условия для хроматографирования


<a id="p100043"></a>Хроматограф с ДЭЗ.
<a id="p100044"></a>Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм.
<a id="p100045"></a>Носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 20 мм) с 5% XE-60.
<a id="p100046"></a>Температура испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, колонки - 180 °C.
<a id="p100047"></a>Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонки); 150 мл/мин. (на продувку).
<a id="p100048"></a>Вводимый объем - 4 мкл.
<a id="p100049"></a>    Время удерживания фторопроизводного титуса - первый пик - 7 мин. 48 с;
<a id="p100050"></a>                                                 второй пик - 27 мин.
<a id="p100051"></a>Минимально детектируемое количество - 9 нг.


## 7. <a id="p100052"></a>Расчет концентрации


<a id="p100053"></a>Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле:

                                A x V  x S
                                     1    пр
<a id="p100054"></a>                            X = -------------,
                                S   x V x V
                                 ст        20

<a id="p100055"></a>путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении известного количества стандартного вещества, при условии, что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора,
<a id="p100056"></a>где:
<a id="p100057"></a>    A - количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, нг;
<a id="p100058"></a>    S   - площадь пика в исследуемом растворе, кв. мм;
     пр
<a id="p100059"></a>    S   - площадь пика стандартного раствора препарата, кв. мм;
     ст
<a id="p100060"></a>    V  - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
     1
<a id="p100061"></a>    V - общий объем анализируемого экстракта, мл;
<a id="p100062"></a>    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20
условиям.


## 8. <a id="p100063"></a>Требования безопасности


<a id="p100064"></a>Выполняются в соответствии с "[Правилами](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81.



<a id="p100065"></a>

---