---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата (неорона) в воздухе\""
number: "6182-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6182-91"
---

## "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата (неорона) в воздухе"

# "Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата (неорона) в воздухе"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6182-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6182-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**БРОМПРОПИЛАТА (НЕОРОНА) В ВОЗДУХЕ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Бромпропилат (неорон) - изопропиловый эфир 4,4-дибромбензиловой кислоты. Бромпропилат применяется в качестве инсектоакарицида в садах и на хлопчатнике.

                 COOCH(CH )
                 │       3 2                          C  H  O Br .

<a id="p100009"></a><a id="p100010"></a><a id="p100011"></a><a id="p100012"></a>

<table>
<colgroup><col width="63%"><col width="37%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">\ ___ /</td><td>\ ___ / М.м. 428,12.</td></tr>
<tr><td>OH</td></tr>
<tr><td>Технический препарат - твердое вещество кремового цвета. Давление паров</td><td></td></tr>
<tr><td>-7</td><td></td></tr>
<tr><td>5,5 x 10 мм рт. ст. Т</td><td>пл. 77 °C. Растворимость в воде - 1 г/л при 20 °C.</td></tr>
<tr><td>Хорошо растворим высокой температуре.</td><td>в большинстве органических растворителей. Стабилен при Нестоек в кислой и щелочной средах; в нейтральной</td></tr>
<tr><td>сохраняется более вещества. Выпускается в форме 25 - 50% концентрата эмульсии.</td><td>3-х лет. Технический препарат содержит 93% действующего</td></tr>
<tr><td>Относится к малотоксичным соединениям. ЛД</td><td>для крыс 1,5 - 5 г/кг. 50</td></tr>
<tr><td>Резко выражены кумулятивные свойства.</td><td></td></tr>
<tr><td>В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.</td><td></td></tr>
<tr><td>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,4 мг/куб. м.</td><td></td></tr>
</table>



## <a id="p100013"></a>Характеристика метода


<a id="p100014"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов (ДЭЗ).
<a id="p100015"></a>Отбор проб производится с концентрированием на бумажных фильтрах "синяя лента" и гексане.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемой пробе - 0,3 нг.
<a id="p100017"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).
<a id="p100018"></a>Измерению не мешают ХОП (ДДТ, ГХЦГ) и ФОП. Может мешать метоксихлор.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.


## <a id="p100020"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100021"></a>Хроматограф серии "Цвет" с детектором по захвату электронов (постоянной скорости рекомбинации).
<a id="p100022"></a>Колонки хроматографические стеклянные, 1 м x 3 мм и 2 м x 3 мм.
<a id="p100023"></a>Аппарат для встряхивания АВУ-6с, ТУ 64-1-2451-78.
<a id="p100024"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100025"></a>Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 2440-80.
<a id="p100026"></a>Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100027"></a>Установка компрессорная, ТУ 64-1-2985-78.
<a id="p100028"></a>Электроаспиратор.
<a id="p100029"></a>Воронки конические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100030"></a>Колбы конические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100031"></a>Колбы грушевидные на шлифе, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100032"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100033"></a>Микропипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 0,1 мл.
<a id="p100034"></a>Микрошприц типа МШ-10М, ТУ 583-833-024.
<a id="p100035"></a>Пипетки мерные, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100036"></a>Склянки Дрекселя, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100037"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100038"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).


## <a id="p100039"></a>Реактивы и растворы


<a id="p100040"></a>Азот (особой чистоты), ГОСТ 9293-74.
<a id="p100041"></a>н-Гексан ч, ГОСТ 6-09-3375-78.
<a id="p100042"></a>Натрия сульфат безводный хч (прокаленный), [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100043"></a>Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-86.
<a id="p100044"></a>Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30, ЧССР.
<a id="p100045"></a>Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 1,5% OV-17 и 1,95% QF-1.
<a id="p100046"></a>Стандартный раствор бромпропилата (неорона) в н-гексане с массовой долей 1 мкг/мл.


## <a id="p100047"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100048"></a>Воздух со скоростью 1 л/мин. в течение 15 мин. пропускают через последовательно соединенную систему фильтродержатель с фильтром "синяя лента" - дрексельная склянка со 100 мл н-гексана - электроаспиратор. Подготовка проб, отобранных на фильтр и н-гексан (из аэрозоля и паровой фазы воздуха), проводится раздельно. Отобранные образцы, помещенные в герметичную стеклянную посуду (бюксы, пробирки со шлифом или др.), при необходимости могут сохраняться в холодильнике в течение месяца.


## <a id="p100049"></a>Проведение измерения


<a id="p100050"></a>Препарат из фильтров извлекают н-гексаном. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 50 мл н-гексана и встряхивают в течение 15 мин. Гексановый экстракт фильтруют через воронку с прокаленным сульфатом натрия в грушевидную колбу со шлифом вместимостью 250 мл. Фильтр промывают еще 10 мл н-гексана и присоединяют к экстракту.
<a id="p100051"></a>Поглотительный раствор н-гексана, содержащий препарат, переносят в ту же грушевидную колбу. Посуду, в которой содержался поглотительный раствор, ополаскивают 10 мл н-гексана и присоединяют его к основной части экстракта в выпарительной колбе. Объединенный раствор упаривают на ротационном испарителе при 50 - 60 °C досуха. К сухому остатку пипеткой добавляют 5 мл гексана. Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки обмывают растворителем. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора.


## <a id="p100052"></a>Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб


<a id="p100053"></a>Насадка колонки Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
<a id="p100054"></a>Колонка длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
<a id="p100055"></a>Температура термостата колонки 195 °C.
<a id="p100056"></a>Температура испарителя 210 °C.
<a id="p100057"></a>Температура детектора 240 °C.
<a id="p100058"></a>Скорость потока газа-носителя азота 50 мл/мин.
<a id="p100059"></a>Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час.
                                      -12
<a id="p100060"></a>    Рабочая шкала электрометра 20 x 10    А.
<a id="p100061"></a>Абсолютное время удерживания бромпропилата 5 мин. 10 сек.
<a id="p100062"></a>Объем вводимой пробы 2 мкл.
<a id="p100063"></a>Нижний предел детектирования 0,3 нг.
<a id="p100064"></a>Для идентификации выходных сигналов бромпропилата и определения его концентраций в анализируемой пробе используют стандартный раствор бромпропилата с массовой долей химически чистого вещества в н-гексане 1 мкг/мл. Минимально детектируемое количество препарата 0,3 нг. Время удерживания - 5 мин. 10 с.
<a id="p100065"></a>Идентификация бромпропилата на неподвижной фазе с 5% SE-30 может быть затруднена при наличии в воздухе примесей метоксихлора, поскольку его время удерживания достаточно близко к неорону (5 мин. 25 с). Поэтому для селективного разделения и надежности идентификации этих соединений их анализ можно проводить на неподвижной фазе с 1,5% OV-17 и 1,95% QF-1 (колонка 2 м x 3 мм). Время удерживания бромпропилата при этом варианте хроматографического анализа в тех же условиях рабочего режима составляет 24 мин. 40 с, метоксихлора - 30 мин. 2 с. Нижний предел обнаружения бромпропилата в паровой фазе и аэрозоле воздуха 0,05 мг/куб. м.


## <a id="p100066"></a>Расчет концентрации


<a id="p100067"></a>Расчет содержания бромпропилата в паровой фазе и аэрозоле воздуха проводится раздельно по формуле:

                                       A x h  x V
                                            2
<a id="p100068"></a>                      X, мг/куб. м, = -------------,
                                      h  x V  x V
                                       1    1    20

<a id="p100069"></a>    где:
<a id="p100070"></a>    A - концентрация бромпропилата, введенная в хроматограф из стандартного
раствора, нг;
<a id="p100071"></a>    h  - высота выходного сигнала стандарта, мм;
     1
<a id="p100072"></a>    h  - высота выходного сигнала пробы, мм;
     2
<a id="p100073"></a>    V - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;
<a id="p100074"></a>    V  - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
     1
<a id="p100075"></a>    V     -  объем  отобранной  пробы  воздуха,  приведенный  к  нормальным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## <a id="p100076"></a>Требования безопасности


<a id="p100077"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, электрооборудованием, токсичными веществами.



<a id="p100078"></a>

---