---
title: "\"Методические указания по определению остаточных количеств N-окиси-2,6-лутидина в воде, почве, зеленой массе люцерны методом тонкослойной хроматографии\""
number: "6179-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6179-91"
---

## "Методические указания по определению остаточных количеств N-окиси-2,6-лутидина в воде, почве, зеленой массе люцерны методом тонкослойной хроматографии"

# "Методические указания по определению остаточных количеств N-окиси-2,6-лутидина в воде, почве, зеленой массе люцерны методом тонкослойной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6179-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6179-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ N-ОКИСИ-2,6-ЛУТИДИНА**
**В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ ЛЮЦЕРНЫ**
**МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Торговое название: Люцис.
<a id="p100007"></a>Люцис - комплекс N-оксида-2,6-лутидина и янтарной кислоты с молибденовокислым аммонием - композиционная смесь в соотношении 99:1 соответственно.
<a id="p100008"></a>Производитель препарата: Молдова.
<a id="p100009"></a>Структурная формула комплекса N-оксида-2,6-лутидина с янтарной кислотой:

          /\\      COOH


<table>
<colgroup><col width="28%"><col width="17%"><col width="21%"><col width="34%"></colgroup>
<tr><td>H C──\</td><td>//\</td><td></td><td>CH 2 CH</td></tr>
<tr><td colspan="3">3 \// H C</td><td>2</td></tr>
</table>

           N    3  COOH

           O

<a id="p100010"></a>    М.м. 241,24.
<a id="p100011"></a>    Эмпирическая формула C  H  NO .
                          11 15  5
<a id="p100012"></a>    Содержание основного вещества - 99,8%.
<a id="p100013"></a>    Растворимость - легко растворим в воде, спирте.
<a id="p100014"></a>    Молибденовокислый аммоний по структурной формуле:
<a id="p100015"></a>    (NH ) Mo O   x 4H O                       М.м. 1236,0.
       4 6  7 24     2
<a id="p100016"></a>Содержание основного вещества - 99,9%.
<a id="p100017"></a>Растворимость - вода.
<a id="p100018"></a>ОДК в почве - 0,01 мг/кг, ПДК в воде водоемов - 0,05 мг/кг, МДУ в продуктах - не допускается.
<a id="p100019"></a>Люцис рекомендован для применения в качестве регулятора роста растений путем опрыскивания.
<a id="p100020"></a>Расход рабочего раствора 300 л/га, концентрация 0,001%.
<a id="p100021"></a>Препарат устойчив в течение года при соблюдении условий хранения.


## 2. <a id="p100022"></a>Методика определения остаточных количеств люциса в воде, почве, зеленой массе люцерны методом тонкослойной хроматографии



### <a id="p100023"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100024"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100025"></a>Метод основан на получении N-окси-2,6-диметилпиридина, экстрагировании последнего бензолом и последующем определении методом тонкослойной хроматографии.

##### <a id="p100026"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100027"></a>Минимально детектируемое количество - 0,07 мкг.
<a id="p100028"></a>Диапазон определяемых концентраций:
<a id="p100029"></a>вода - 0,0006 - 0,05 мг/л;
<a id="p100030"></a>почва - 0,01 - 0,3 мг/кг;
<a id="p100031"></a>люцерна - 0,005 - 0,3 мг/кг.
<a id="p100032"></a>Среднее значение определения:
<a id="p100033"></a>вода - 83 - 98%;
<a id="p100034"></a>почва - 78 - 89%;
<a id="p100035"></a>люцерна - 90 - 95%.
<a id="p100036"></a>Граница суммарной погрешности, %:
<a id="p100037"></a>вода - +/- 11,0;
<a id="p100038"></a>почва - +/- 14,0;
<a id="p100039"></a>люцерна - +/- 12,0.


### <a id="p100040"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100041"></a>Бензол, [ГОСТ 5955-75](https://bukva.ai/docs/gost-5955-75).
<a id="p100042"></a>Бутанол-1, [ГОСТ 6006-78](https://bukva.ai/docs/gost-6006-78).
<a id="p100043"></a>Гидроксид калия СТЕВ 1439-78 (УССР).
<a id="p100044"></a>Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.
<a id="p100045"></a>Соляная кислота, ГОСТ 3118-78.
<a id="p100046"></a>Уксусная кислота, ГОСТ 61-75.
<a id="p100047"></a>Этиловый спирт, [ГОСТ 5962-67](https://bukva.ai/docs/gost-5962-67).
<a id="p100048"></a>Алюминия окись.
<a id="p100049"></a>Хроматографические пластинки "Силуфол" UV 254, ЧССР, размер 150 x 150 и 200 x 200 мм.


### <a id="p100050"></a>2.3. Приборы, посуда и аппаратура


<a id="p100051"></a>Весы технические.
<a id="p100052"></a>Весы аналитические 2 кл., ГОСТ 19401-74.
<a id="p100053"></a>Колбы плоскодонные на 250 и 100 мл, ГОСТ 10054-75.
<a id="p100054"></a>Колбы круглодонные на 250 и 100 мл, ГОСТ 9737-70.
<a id="p100055"></a>Колбы остродонные на 50 мл, ГОСТ 23932-79.
<a id="p100056"></a>Колбы мерные на 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100057"></a>Колбы конические на 50 и 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100058"></a>Пипетки мерные 8-2-1; 8-2-2; 8-2-5; 8-2-10, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100059"></a>Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20-292-74.
<a id="p100060"></a>Микрошприц на 10 мкг и 1 мкг МШ-20.
<a id="p100061"></a>Пробирки конические, градуированные на 5 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100062"></a>Стеклянный фильтр ХУ-1 пор. 41, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100063"></a>Вакуумный насос, ГОСТ 10696-75.
<a id="p100064"></a>Колонка стеклянная, ГОСТ 23932-79.
<a id="p100065"></a>Электроплитка, ТУ 92-275-76.
<a id="p100066"></a>Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-33, или аналогичный.
<a id="p100067"></a>Хроматоскоп.
<a id="p100068"></a>Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
<a id="p100069"></a>Воронки химические, ГОСТ 10396-65.
<a id="p100070"></a>Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 23-11-317-33.
<a id="p100071"></a>Чашки фарфоровые.
<a id="p100072"></a>Водоструйный насос, ГОСТ 23932-79.


### <a id="p100073"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100074"></a>Пробы для анализа отбираются в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Зам. Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79 за N 2051-79.


### <a id="p100075"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100076"></a>2.5.1 Подготовка пластинок и хроматографической камеры

<a id="p100077"></a>Подготовить пластинки "Силуфол" UV 254 размером 5 x 10.
<a id="p100078"></a>Хроматографическую камеру за 1 час до начала хроматографирования заполнить подвижной фазой до уровня 0,5 - 0,7 см.

##### <a id="p100079"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100080"></a>Стандартные растворы люциса в этиловом спирте. 0,1 г люциса переносят и растворяют этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Рабочие растворы готовят разбавлением полученного 0,1% раствора. На хроматограмму наносят: 0,001% (0,01 мг/мл) раствор - 0,1 мл (1 мкг); 0,01 мл (0,1 мкг), 0,0001% (0,001 мкг/л) раствор - 0,5 мл (0,5 мкг); 0,1 (0,1 мкг); 0,05 мл (0,05 мкг).

<div align="center">

<a id="p100081"></a>Растворы хранятся в холодильнике 5 - 7 дней.

</div>



### <a id="p100082"></a>2.6. Проведение определения



##### <a id="p100083"></a>2.6.1 Экстракция и очистка экстрактов


###### <a id="p100084"></a>2.6.1.1 Вода

<a id="p100085"></a>150 - 200 мл воды подщелачивают гидроксидом калия (натрия) до pH 7,5 - 8. Переносят в делительную воронку через бумажный фильтр. Смывают колбу и одновременно фильтр водой (2 раза по 2 мл). Экстрагируют бензолом (3 раза по 10 мл). Фильтруют бензольный раствор через окись алюминия (колонка 50 х 15 мм), промывают колонку 2 мл бензола. Объединяют с фильтратом и упаривают в остродонной колбе до объема 0,2 - 0,3 мл. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку. Рядом наносят такие же объемы стандартных растворов, содержащие 0,05 - 0,2 мкг люциса.

###### <a id="p100086"></a>2.6.1.2 Почва

<a id="p100087"></a>20 - 25 г почвы помещают в коническую колбу, заливают 50 - 60 мл подщелоченной дистиллированной воды (pH 7,5 - 8,0), встряхивают несколько минут и оставляют на 16 - 18 часов (на ночь). Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают почву водой по 10 мл 2 раза, объединяют с экстрактом, переносят в делительную воронку через воронку с бумажным фильтром, смывая колбу и воронку 2 мл воды, и экстрагируют люцис бензолом (3 раза по 5 мл). Экстракт фильтруют через окись алюминия и переносят в остродонную колбу. Упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку. Рядом наносят стандартные растворы.

###### <a id="p100088"></a>2.6.1.3 Растения люцерны

<a id="p100089"></a>20 г образца измельчают, переносят в коническую колбу и заливают 100 мл подщелоченной воды. Встряхивают в течение 1 часа, фильтруют и проводят определение, как в почве.

##### <a id="p100090"></a>2.6.2 Условия хроматографирования

<a id="p100091"></a>    Пластинку   с   нанесенными   анализируемыми   пробами  и  стандартными
растворами  помещают  в  хроматографическую  камеру  с  подвижной  фазой, в
качестве  которой  служит смесь бутанол-1:уксусная  кислота и вода (7:3:1).
Когда  растворитель  поднимется  на  5 см, пластинку вынимают и помещают на
водяную  баню  на 1 час до удаления запаха кислоты, сушат на воздухе. После
удаления  растворителя  просматривают  пластинку  под  хроматоскопом. Люцис
обнаруживается в виде фиолетового пятна на светлом фоне, R  = 0,48.

<div align="center">

                                                          f

</div>



### <a id="p100092"></a>2.7. Обработка результатов анализа


<a id="p100093"></a>Количественное определение люциса проводят сравнением размеров пятен хроматографируемой пробы и стандартных растворов. Для расчета содержания люциса в анализируемой пробе выбирают пятно стандарта, наиболее близкое по размерам к пятну пробы.
<a id="p100094"></a>Содержание препарата в пробе, мг/кг, рассчитывают по формуле:

                                A x S  x 1000
                                     2
<a id="p100095"></a>                            X = -------------,
                                   S  x P
                                    1

<a id="p100096"></a>    где:
<a id="p100097"></a>    A - содержание препарата в стандарте, мкг;
<a id="p100098"></a>    S  - площадь пятна стандарта, кв. мм;
     1
<a id="p100099"></a>    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;
     2

<div align="center">

<a id="p100100"></a>    P - масса пробы, взятой на анализ, г.

</div>



## 3. <a id="p100101"></a>Требования безопасности


<a id="p100102"></a>Соблюдаются требования безопасности, рекомендуемые для работы с химическими реактивами и пестицидами.



<a id="p100103"></a>

---