---
title: "\"Временные методические указания по измерению концентраций N-окиси-2,6-лутидина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии\""
number: "6178-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6178-91"
---

## "Временные методические указания по измерению концентраций N-окиси-2,6-лутидина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии"

# "Временные методические указания по измерению концентраций N-окиси-2,6-лутидина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6178-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6178-91

</div>


<a id="p100002"></a>**ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ N-ОКИСИ-2,6-ЛУТИДИНА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ**
**И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Торговое название: Люцис.
<a id="p100007"></a>Люцис - композиционная смесь комплекса N-окиси-2,6-лутидина и янтарной кислоты с молибденовокислым аммонием в соотношении 99:1 соответственно.
<a id="p100008"></a>Производитель: Молдова.
<a id="p100009"></a>Структурная формула комплекса N-оксида-2,6-лутидина с янтарной кислотой:

          /\\      COOH


<table>
<colgroup><col width="28%"><col width="17%"><col width="21%"><col width="34%"></colgroup>
<tr><td>H C──\</td><td>//\</td><td></td><td>CH 2 М.м. 241,24. CH</td></tr>
<tr><td colspan="3">3 \// CH</td><td>2</td></tr>
</table>

           N     3 COOH

           O

<a id="p100011"></a>    Эмпирическая формула: C  H  NO .
                           11 15  5
<a id="p100012"></a>    Содержание основного вещества - 99,8%.
<a id="p100013"></a>    Растворимость - легко растворим в воде, спирте.
<a id="p100014"></a>    Молибденовый аммоний по структурной формуле:
    (NH ) Mo O   x 4H O.                              М.м. 1236,0.
       4 6  7 24     2
<a id="p100015"></a>    Эмпирическая формула: H  N O  Mo .
                           32 6 28  7
<a id="p100016"></a>Содержание основного вещества - 99,9%.
<a id="p100017"></a>Растворимость - вода.
<a id="p100018"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,8 мг/куб. м.
<a id="p100019"></a>Препарат люцис - новый регулятор роста растений.
<a id="p100020"></a>Рекомендован для применения по вегетирующим культурам на люцерне при норме расхода 3 г/га.


## 2. <a id="p100021"></a>Методика измерения концентраций люциса в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии



### <a id="p100022"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100023"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100024"></a>Метод основан на отборе проб воздуха с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента", извлечении препарата с фильтра подщелоченной дистиллированной водой и получении N-окси-2,6-диметилпиридина, экстрагировании последнего бензолом и последующем определении газожидкостной или тонкослойной хроматографией.

##### <a id="p100025"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода



| N | Метод определения | Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. м | Предел обнаружения, мг/куб. м | Среднее значение определения, % | Граница суммарной погрешности, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 1. | ГЖХ | 0,002 - 0,02 | 0,002 | 85 | +/- 10% |
| 2. | ТСХ | 0,05 - 0,5 | 0,05 | 80 | +/- 14% |



### <a id="p100029"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100030"></a>Люцис, 99,9-процентный препарат.
<a id="p100031"></a>Гидроксид натрия хч, ГОСТ 4328-77.
<a id="p100032"></a>Натрия сульфат безводный хч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100033"></a>Бензол, ГОСТ 5955-81.
<a id="p100034"></a>Азот газообразный, ГОСТ 9283-74, в баллоне с редуктором.
<a id="p100035"></a>Ацетон ч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100036"></a>Уксусная кислота, ГОСТ 18290-72.
<a id="p100037"></a>Иод кристаллический чда, ГОСТ 4139-79.
<a id="p100038"></a>Крахмал, [ГОСТ 10163-76](https://bukva.ai/docs/gost-10163-76).
<a id="p100039"></a>Аммиак 25-процентный, ГОСТ 3760-74.
<a id="p100040"></a>Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", диаметр 5,5 - 6,0, ТУ 6-09-1678-77.


### <a id="p100041"></a>2.3. Посуда и приборы


<a id="p100042"></a>Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100043"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100044"></a>Весы аналитические ВЛА-200М.
<a id="p100045"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100046"></a>Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
<a id="p100047"></a>Холодильник бытовой.
<a id="p100048"></a>Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
<a id="p100049"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100050"></a>Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.
<a id="p100051"></a>Колбы грушевидные, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя), ГОСТ 10394-72.
<a id="p100052"></a>Холодильник, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100053"></a>Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100054"></a>Воронки лабораторные, диаметр 50 мм, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100055"></a>Пипетки на 1; 5; 10 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100056"></a>Воронки делительные на 250 мл, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100057"></a>Микропипетки на 0,1; 0,2; [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100058"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
<a id="p100059"></a>Скальпель.
<a id="p100060"></a>Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
<a id="p100061"></a>Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.
<a id="p100062"></a>Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100063"></a>Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.
<a id="p100064"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-79.
<a id="p100065"></a>Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 16-536-280-74.


### <a id="p100066"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100067"></a>Воздух со скоростью 2 - 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы - 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в затемненном от света месте не более 5-ти суток.


### <a id="p100068"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100069"></a>2.5.1 Приготовление стандартного раствора N-окси-2,6-диметилпиридина

<a id="p100070"></a>В делительную воронку помещают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 50 мг препарата люцис, подщелачивают до pH 8 - 9 и экстрагируют полученный раствор бензолом трижды по 25 - 30 мл. Экстракты объединяют и фильтруют через б/в сульфат натрия в колбу для отгонки растворителя. Растворитель отгоняют до исчезновения запаха бензола. Затем 10 мг полученного остатка N-окси-2,6-диметилпиридина помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мгк/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней.
<a id="p100071"></a>Рабочие растворы препарата с концентрацией 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы в холодильнике. Годны к употреблению в течение 30 дней.

##### <a id="p100072"></a>2.5.2 Приготовление растворов, проявляющих реактивов, пластинок


###### <a id="p100073"></a>2.5.2.1 Раствор иода в хлороформе

<a id="p100074"></a>2,0 г кристаллического иода растворяют в 5 мл хлороформа, затем доводят объем жидкости до 100 мл хлороформом. Раствор хранят в холодильнике в затемненном месте.

###### <a id="p100075"></a>2.5.2.2 Раствор крахмала

<a id="p100076"></a>1,0 г крахмала растворяют в 100 мл дистиллированной воды, доводят до кипения, охлаждают, используют свежеприготовленный раствор.

###### <a id="p100077"></a>2.5.2.3 Подготовка пластин "Силуфол"

<a id="p100078"></a>Пластину "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон 25% - аммиак в соотношении 7:3 (об./об.).
<a id="p100079"></a>Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см.
<a id="p100080"></a>После подъема фронта растворителя до верхнего конца пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе над слоем осушителя.


### <a id="p100081"></a>2.6. Проведение определения



##### <a id="p100082"></a>2.6.1 Подготовка пробы к анализу

<a id="p100083"></a>Бумажный фильтр, содержащий люцис, из фильтродержателя переносят в делительную воронку и заливают 15 - 20 мл дистиллированной воды. Экстрагируют препарат из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями дистиллированной воды. Объединенный экстракт помещают в делительную воронку, подщелачивают до pH 8 - 9 и трижды экстрагируют бензолом по 25 - 30 мл. Объединенный экстракт фильтруют через безводный сульфат натрия и упаривают на ротационном испарителе при температуре 60 °C до объема 1,0 - 1,5 мл. Остаток растворителя испаряют в токе сжатого воздуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона.

##### <a id="p100084"></a>2.6.2 Условия хроматографирования


###### <a id="p100085"></a>2.6.2.1 Газохроматографический метод

<a id="p100086"></a>Детектор постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100087"></a>Колонка стеклянная - 1000 x 3 мм.
<a id="p100088"></a>Твердый носитель - Хромосорб-750.
<a id="p100089"></a>Жидкая фаза - 3% OV-17.
<a id="p100090"></a>    Температура термостата колонки - 175 °C;
<a id="p100091"></a>                           детектора - 180 °C;
<a id="p100092"></a>                           испарителя - 200 °C.
<a id="p100093"></a>    Газ-носитель - азот особой чистоты.
<a id="p100094"></a>    Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/час.
<a id="p100095"></a>    Скорость потока азота через колонку - 60 мл/мин.;
<a id="p100096"></a>                                детектор - 150 мл/мин.
                                        -12
<a id="p100097"></a>    Рабочая шкала электрометра - 20 x 10    А.
<a id="p100098"></a>    Время удерживания люциса - 12 мин. 40 сек.
<a id="p100099"></a>    Объем вводимой пробы - 3 - 5 мкл.

###### <a id="p100100"></a>2.6.2.2 Метод тонкослойной хроматографии

<a id="p100101"></a>    0,2   мл   полученного  раствора  наносят  микропипеткой  на  очищенную
пластинку  "Силуфол".  Рядом  с  пробой  наносят по 0,2 мл каждого рабочего
раствора  N-окси-2,6-диметилпиридина,  что соответствует содержанию в пятне
0,5; 1,0;  2,0  мкг  препарата.  Пластинку  помещают  в  хроматографическую
камеру,  куда  за  10 - 15 мин.  до  хроматографирования   наливают   смесь
растворителей бензол - уксусная кислота (1:1,5) в таком  количестве,  чтобы
глубина  погружения  пластинки  в  растворитель  составляла  0,5  мл. После
подъема   фронта   растворителя   от   линии   старта   на   высоту  10  мл
хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном  шкафу  до
испарения  растворителей  и  подвергают  УФ-облучению  в  течение  10  мин.
После  чего  пластинку   орошают  2%  раствором  иода  в  хлороформе, затем
высушивают на воздухе  и  проявляют  1% водным раствором крахмала. Препарат
проявляется в виде синих пятен на  белом  фоне  с  величиной  R  = 0,6  +/-
                                                               f

<div align="center">

0,02. Минимально детектируемое количество - 1 мкг.

</div>



### <a id="p100102"></a>2.7. Обработка результатов анализа



##### <a id="p100103"></a>2.7.1 Газохроматографический метод

<a id="p100104"></a>Для количественного анализа измеряют площади пиков проб и стандартных растворов. Содержание люциса в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:

                             G x S   x V  x 2,1
                                  пр    1
<a id="p100105"></a>                         X = ------------------,
                               S   x V x V
                                ст        20

<a id="p100106"></a>    где:
<a id="p100107"></a>    X - содержание препарата люцис в воздухе рабочей зоны, мг/куб. м;
<a id="p100108"></a>    G - содержание люциса в стандарте, мкг;
<a id="p100109"></a>    S   - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;
     пр
<a id="p100110"></a>    V  - общий объем пробы, мл;
     1
<a id="p100111"></a>    S   - площадь пика стандартного раствора, кв. мм;
     ст
<a id="p100112"></a>    V - объем хроматографируемой пробы, мл;
<a id="p100113"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20
условиям;
<a id="p100114"></a>    2,1 - коэффициент пересчета на люцис.

##### <a id="p100115"></a>2.7.2 Тонкослойная хроматография


                                 G x V x 2,1
<a id="p100116"></a>                             X = -----------,
                                  V   x 0,2
                                   20

<a id="p100117"></a>где:
<a id="p100118"></a>X - концентрация люциса в воздухе рабочей зоны, мг/куб. м;
<a id="p100119"></a>G - количество препарата в пятне пробы, определенное путем сравнения со стандартами, мкг;
<a id="p100120"></a>V - окончательный объем экстракта пробы, мл;
<a id="p100121"></a>0,2 - объем экстракта пробы, нанесенной на пластинку, мл;
<a id="p100122"></a>    V    -  объем  пробы  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к
     20
нормальным условиям, л;

<div align="center">

<a id="p100123"></a>2,1 - коэффициент пересчета на люцис.

</div>



## 3. <a id="p100124"></a>Требования безопасности


<a id="p100125"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах), санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).



<a id="p100126"></a>

---