---
title: "\"Методические указания по определению феноксапроп-этила (фуроре-супер) в воде, почве, зеленой массе пшеницы хроматографическими методами\""
number: "6172-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6172-91"
---

## "Методические указания по определению феноксапроп-этила (фуроре-супер) в воде, почве, зеленой массе пшеницы хроматографическими методами"

# "Методические указания по определению феноксапроп-этила (фуроре-супер) в воде, почве, зеленой массе пшеницы хроматографическими методами"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6172-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6172-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФЕНОКСАПРОП-ЭТИЛА (ФУРОРЕ-СУПЕР) В ВОДЕ,**
**ПОЧВЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ ПШЕНИЦЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Фуроре-супер - пума-супер. Хое 046360.
<a id="p100007"></a>Химическое название: (D+)-этил-(4-(6-хлор-2-бензоксазолилокси)фенокси)-пропионат.

            N                    CH

<table>
<colgroup><col width="71%"><col width="29%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">// \ ___ / \\ 2 5 18 16 5</td></tr>
</table>

<a id="p100009"></a>    Cl     O                                          М.м. 361,8.

<a id="p100010"></a>    Бесцветное  кристаллическое  вещество,  температура  плавления
84,5  °C,  растворимость  в  воде  0,7  мг/л, растворим в этаноле,
н-гексане,  циклогексане,  легко  растворим  в  ацетоне,  толуоле,
                                                 -9
этилацетате.  Давление  паров  при 20 °C 5,3 x 10   гПа; летучесть
                  -5
при 20 °C 7,8 x 10   мг/куб. м.
<a id="p100011"></a>    Основной     метаболит     фуроре    -    (D+)-2-(4-(6-хлор-2-
бензоксазолилокси)фенокси)-пропионовая кислота (Хое 088406).

            N                      CH

<table>
<colgroup><col width="72%"><col width="28%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">/ \ ___ / \\ 16 12</td></tr>
</table>

<a id="p100013"></a>    Cl      O                                         М.м. 333,7.

<a id="p100014"></a>    Продукт  гидролиза фуроре - 6-хлор-2,3-дигидробензоксазол-2-он
(Хое 054014).

            H
            │                                         C H ClNO .
            N                                          7 4    2
      // \ /\\

| \\C=O М.м. 169,6. / |
| --- |

     /\\ / \ /
    Cl      O

<a id="p100017"></a>    Хроматографируемое  ГЖХ  производное фуроре - 3-ацетил-6-хлор-
2,3-дигидробензоксазол-2-он (Хое 083312).

        H C-C=O

| 3 | C H ClNO . |
| --- | --- |

            N                                          9 6    3
      // \ /\\

| \\C=O М.м. 211,6. / |
| --- |

     /\\ / \ /
    Cl      O


## 2. <a id="p100020"></a>Методика определения фуроре-супер в окружающей среде



### <a id="p100021"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100022"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100023"></a>Определение основано на извлечении препарата органическими растворителями, очистке экстрактов активированным углем и последующем анализе методом реакционной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) на неподвижной фазе XE-60 с детектором по захвату электронов (ДЭЗ или ДПР) или хроматографировании в тонком слое (ТСХ) пластинок "Силуфол" с обнаружением препарата по реакции с 2,6-дибром-N-хлорхинонимином или бромфеноловым синим.

##### <a id="p100024"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика

<a id="p100025"></a>Метрологическая характеристика определения фуроре приведена в таблице 2.1.

<a id="p100026"></a>Таблица 2.1

<div align="center">

<a id="p100027"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРОРЕ**<br>
**ТОНКОСЛОЙНОЙ И РЕАКЦИОННОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ**

</div>

(P = 0,95, N = 5 - 7)


| Исследуемый объект | Метод | Предел обнаружения, мг/л, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандарт. отклонение, % | Доверительный интервал, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Вода -"- | ТСХ ГЖХ | 0,0005 0,0025 | 90 72 | 9,3 5,4 | 14,9 5,7 |
| Почва -"- | ТСХ ГЖХ | 0,05 0,05 | 84 75 | 12,6 8,1 | 17,3 13,0 |
| Зеленая масса растений | ТСХ | 0,1 | 91 | 17,1 | 21,4 |
| Пшеница | ТСХ | 0,2 | 84 | 12,7 | 8,5 |



##### <a id="p100035"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100036"></a>Рекомендуемые в методике условия очистки экстрактов, применение метода ТСХ с избирательным проявляющим реагентом 2,6-дибром-N-хлорхинонимином или метода реакционной ГЖХ дают возможность идентифицировать исследуемое соединение в присутствии хлор-, фосфорсодержащих пестицидов, триазинов, производных фенилмочевины, синтетических пиретроидов.


### <a id="p100037"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100038"></a>Общие для ТСХ и ГЖХ
<a id="p100039"></a>Ацетон, чда, ТУ 6-09-3313-86.
<a id="p100040"></a>Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100041"></a>Бензол, хч, ГОСТ 5955-81.
<a id="p100042"></a>Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100043"></a>Хлороводородная кислота, хч, ГОСТ 3118-77, концентрированная.
<a id="p100044"></a>Активированный уголь марки ОУ-"А".
<a id="p100045"></a>Вода дистиллированная.
<a id="p100046"></a>Натрия сульфат безводный, хч, ГОСТ 4166-81.
<a id="p100047"></a>Фильтры бумажные беззольные "красная лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100048"></a>Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100049"></a>Фуроре-супер (98%).
<a id="p100050"></a>Основной стандартный раствор фуроре-супер (ОСР): 10 мг фуроре-супер растворяют в 100 мл ацетона (100 мкг/мл). Хранить в холодильнике не более 3-х месяцев.
<a id="p100051"></a>К методу ГЖХ
<a id="p100052"></a>Неподвижная фаза 3% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS.
<a id="p100053"></a>Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
<a id="p100054"></a>Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
<a id="p100055"></a>Пиридин, ч, [ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78).
<a id="p100056"></a>Рабочие стандартные растворы фуроре-супер 10, 5, 2 мкг/мл готовят разведением ОСР ацетоном. Хранить в холодильнике не более 2-х недель.
<a id="p100057"></a>Хроматографируемое производное фуроре (Хое 083312), хч.
<a id="p100058"></a>Основной стандартный раствор Хое 083312 100 мкг/мл в ацетоне.
<a id="p100059"></a>Рабочие стандартные растворы Хое 083312 2, 1, 0,5 мкг/мл готовят разведением ОСР раствора Хое 083312 ацетоном. (При отсутствии Хое 083312 стандарт хроматографируемого производного фуроре готовят одновременно с анализируемым образцом, гидролизуя и ацилируя рабочие стандартные растворы фуроре.)
<a id="p100060"></a>К методу ТСХ
<a id="p100061"></a>Стандартные пластинки "Силуфол" (Хемапол, Чехословакия) или отечественные пластинки "Армсорб".
<a id="p100062"></a>Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-3719-83.
<a id="p100063"></a>Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-81.
<a id="p100064"></a>Кислота лимонная, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор (или уксусная ледяная кислота, хч, [ГОСТ 18270-72](https://bukva.ai/docs/gost-18270-72), 10-процентный водный раствор).
<a id="p100065"></a>2,6-дибром-N-хлорхинонимин, хч, ТУ 6-09-06-951-79.
<a id="p100066"></a>Едкое кали, ч, [ГОСТ 9285-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-9285-78).
<a id="p100067"></a>Проявляющие реагенты:
1. <a id="p100068"></a>Реагент на основе бромфенолового синего (БФС): в 10 мл ацетона растворяют 0,05 г БФС и доводят до 100 мл 1-процентным раствором нитрата серебра в водном ацетоне (ацетон - вода 3:1). Хранят в темной склянке.
<a id="p100069"></a>Через 5 мин. после опрыскивания хроматограмму обрабатывают 2-процентным раствором лимонной или 10-процентным раствором уксусной кислоты.
2. <a id="p100070"></a>Реагент на основе 2,6-дибром-N-хлорхинонимина: пластинку после хроматографирования нагревают в течение 10 мин. при 150 °C, a затем опрыскивают свежеприготовленным 0,5-процентным раствором 2,6-дибром-N-хлорхинонимина в н-гексане и сразу же обрабатывают 0,5-процентным водным раствором едкого кали.


### <a id="p100071"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100072"></a>Общие для ТСХ и ГЖХ
<a id="p100073"></a>Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-73.
<a id="p100074"></a>Баня водяная электрическая, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100075"></a>Весы аналитические лабораторные, ГОСТ 19491-74.
<a id="p100076"></a>Весы технические ВЛКТ-500 г М.
<a id="p100077"></a>Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100078"></a>Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.
<a id="p100079"></a>Колбы грушевидные на шлифах емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100080"></a>Колбы плоскодонные конические емкостью 50, 100, 250 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100081"></a>Колбы мерные емкостью 100, 250 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100082"></a>Цилиндры мерные емкостью 50, 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100083"></a>Воронки делительные емкостью 250, 500 мл, ГОСТ 8613-81.
<a id="p100084"></a>Воронки химические, 0,60 мм, ГОСТ 8613-81.
<a id="p100085"></a>Пипетки емкостью 0,1, 1, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100086"></a>Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-71.
<a id="p100087"></a>К методу ГЖХ
<a id="p100088"></a>Газовый хроматограф серии "Цвет" или аналогичный с ДЭЗ (ДПР).
<a id="p100089"></a>Колбонагреватели для круглодонных колб (50 мл) или электроплита с закрытой спиралью и терморегулятором.
<a id="p100090"></a>Холодильник Либиха 200 - 400 мм, ГОСТ 9499-70.
<a id="p100091"></a>Колбы грушевидные емкостью 25, 50 мл, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100092"></a>Пробирки мерные емкостью 5, 10 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100093"></a>Микрошприцы на 10 мкл МШ-10М, ТУ 2-833-106.
<a id="p100094"></a>Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3,5 см.
<a id="p100095"></a>Секундомер, ГОСТ 5772-79.
<a id="p100096"></a>Термометр ртутный на 200 °C, ГОСТ 16590-71.
<a id="p100097"></a>К методу ТСХ
<a id="p100098"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-74, или аналогичная.
<a id="p100099"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
<a id="p100100"></a>Камера для опрыскивания - колпак для насосов с кнопкой диаметром 160 - 200 мм, высотой 220 мм, ТУ 25-11-1022-75.

<div align="center">

<a id="p100101"></a>Капиллярные пипетки для нанесения проб.

</div>



### <a id="p100102"></a>2.4. Проведение определения



##### <a id="p100103"></a>2.4.1 Отбор проб

<a id="p100104"></a>Отбор проб производят в соответствии с требованиями, изложенными в "Унифицированных [правилах](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденных заместителем Главного государственного санитарного врача СССР (N 2051-79 от 21.08.79).

##### <a id="p100105"></a>2.4.2 Экстракция

<a id="p100106"></a>2.4.2.1. Вода. 200 мл воды помещают в делительную воронку, подкисляют концентрированной хлористоводородной кислотой до pH = 4 - 5 и экстрагируют фуроре-супер хлороформом, предварительно насыщенным водой, 3 раза по 30 мл, осторожно встряхивая по 3 - 4 минуты. Объединенный хлороформный экстракт отфильтровывают в колбу для отгонки растворителей через обезжиренный ватный тампон (или бумажный фильтр "красная лента") с помещенным на него слоем безводного сульфата натрия (15 г). Отгоняют хлороформ на ротационном испарителе под вакуумом при температуре водяной бани не более 45 °C до ~= 0,5 мл. Остаток упаривают досуха при комнатной температуре. Далее проводят определение, как описано в [п. 2.4.3](#p100114).
<a id="p100107"></a>2.4.2.2. Почва. 50 г почвы помещают в коническую колбу, заливают 100 мл ацетона и экстрагируют 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку емкостью 500 мл. Экстракцию повторяют дважды с 30 мл растворителя в течение 15 мин., экстракты объединяют в делительной воронке.
<a id="p100108"></a>Для очистки к полученному ацетоновому экстракту приливают дистиллированной воды (по объему примерно в два раза больше, чем объем экстракта) и экстрагируют препарат хлороформом трижды по 50, 30, 30 мл, осторожно встряхивая 3 - 4 мин.
<a id="p100109"></a>Объединенный хлороформный экстракт отфильтровывают в колбу для отгонки растворителей через обезжиренный ватный тампон (или бумажный фильтр "красная лента") с помещенным на него слоем безводного сульфата натрия (15 г) и концентрируют на ротационном вакуумном испарителе до 0,5 мл. Остаток упаривают досуха при комнатной температуре. Далее проводят очистку активированным углем, как описано в [п. 2.4.2.3](#p100110).

###### <a id="p100110"></a>2.4.2.3 Растительный материал (зеленая масса пшеницы)

<a id="p100111"></a>Измельченные листья или зеленые колоски пшеницы (20 г) экстрагируют 50 мл смеси гексан - ацетон 9:1 в течение 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракцию повторяют дважды. Экстракты объединяют, сушат над безводным сульфатом натрия, упаривают на ротационном испарителе и проводят очистку активированным углем.
<a id="p100112"></a>Для проведения очистки сухой остаток растворяют в 10 мл смеси бензол - ацетон 1:3 и добавляют 0,1 г активированного угля, хорошо перемешивают. Колбу опускают в стакан с горячей водой (60 °C) на 20 мин., затем раствор отфильтровывают через фильтр "красная лента" в колбу для отгонки растворителей. Уголь дважды промывают смесью бензол - ацетон 1:3 по 5 мл, присоединяют смывы к фильтрату. Объединенный фильтрат упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не более 40 °C.
<a id="p100113"></a>2.4.2.4. Пшеница. Из измельченного до 1 - 2 мм зерна (навеска 25 г) экстрагируют смесью ацетон - вода (1:1) на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Дают отстояться 15 - 20 мин. и сливают растворитель, фильтруя через фильтр "красная лента". Промывают пробу дважды смесью ацетон - вода (1:1) по 20 мл, энергично встряхивая и давая отстояться по 20 мин. Объединяют отфильтрованные экстракт и смывы, переносят в делительную воронку и прибавляют 80 мл воды. Экстрагируют гексаном трижды по 50 мл, сливая верхний (гексановый) слой через безводный сульфат натрия (10 - 15 г на фильтровальной воронке с обезжиренной ватой) в колбу для отгонки. Упаривают растворитель под вакуумом на ротационном испарителе при температуре бани не более 45 °C до ~= 0,5 мл, остаток упаривают досуха при комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона, берут аликвоту (0,1 - 0,2 мл) и проводят определение методом ТСХ, как описано в [п. 2.4.3.1](#p100115).

##### <a id="p100114"></a>2.4.3 Хроматографический анализ


###### <a id="p100115"></a>2.4.3.1 Определение методом ТСХ

<a id="p100116"></a>    Полученный  после упаривания сухой остаток растворяют в 1,0 мл
ацетона  или  диэтилового  эфира, аликвоту этого раствора (0,1 мл)
количественно  наносят  на  хроматографическую пластинку. Справа и
слева  от пробы наносят рабочие стандартные растворы фуроре (0,2 -
15  мкг).  Пластинку  помещают в камеру для хроматографирования, в
которую   за   30   мин.  до  хроматографирования  наливают  смесь
растворителей н-гексан - ацетон 3:1. После того как подвижная фаза
поднимется   на   10   см,  пластинку  вынимают  из  камеры,  дают
растворителю  испариться и обрабатывают либо проявляющим реагентом
N   1   (на   основе   БФС),   либо   реагентом  N  2  (на  основе
2,6-дибром-N-хлорхинонимина).  Фуроре  и его кислотное производное
проявляются  обоими реагентами в виде голубых пятен. R  фуроре 0,6
                                                      f
(идет с фронтом), R  кислотного производного фуроре 0,3.
                   f
<a id="p100117"></a>Реагент N 2 специфичнее и чувствительнее реагента N 1. Предел обнаружения препарата реагентом N 1 - 1 мкг, реагентом N 2 - 0,2 мкг на пластинке.
<a id="p100118"></a>Количество фуроре в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандарта. Пропорциональная зависимость между концентрацией и площадью пятна соблюдается в интервале 0,2 - 20 мкг.
<a id="p100119"></a>Содержание фуроре (X) в пробе вычисляют по формуле:

                               A x V
<a id="p100120"></a>                           X = ------,
                               P x V
                                    a

<a id="p100121"></a>    где:
<a id="p100122"></a>    X - количество фуроре в пробе, мг/кг (мг/л);
<a id="p100123"></a>    A   -   количество   фуроре,   найденное  путем  сравнения  со
стандартными растворами препарата, мг;
<a id="p100124"></a>    V - общий объем анализируемой пробы, мл;
<a id="p100125"></a>    V  - объем аликвоты, мл;
     a
<a id="p100126"></a>    P - масса пробы, взятой для анализа, кг (л).

###### <a id="p100127"></a>2.4.3.2 Определение методом реакционной ГЖХ

<a id="p100128"></a>Получение производного
<a id="p100129"></a>Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона, отбирают аликвоту <*> (0,1 - 0,5 мл), прибавляют 1 мл трифторуксусного ангидрида, 100 мкл пиридина, присоединяют колбу к обратному холодильнику и нагревают в течение 3 часов на колбонагревателе при температуре 130 °C. Затем отсоединяют колбу от холодильника и после того, как она остынет, отдувают остаток ангидрида током азота. К остатку в колбе прибавляют 1 мл бензола, 9 мл дистиллированной воды и переносят все в мерную пробирку. Для анализа методом ГЖХ отбирают аликвоту (1 - 3 мкл) из верхнего бензольного слоя.

<a id="p100130"></a>

---

<a id="p100131"></a><*> Примечание: при определении в воде берут всю пробу.

<a id="p100132"></a>Условия ГЖХ анализа
<a id="p100133"></a>Измерения проводят на хроматографе с ДЭЗ (ДПР).
<a id="p100134"></a>Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3,5 мм.
<a id="p100135"></a>Фаза 3% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS.
<a id="p100136"></a>Температура колонки - 160 °C, испарителя - 200 °C, детектора - 230 °C.
<a id="p100137"></a>Скорость газа-носителя азота 65 мл/мин.
<a id="p100138"></a>Скорость продувочного газа (ДПР) азота 150 мл/мин.
                                     -12
<a id="p100139"></a>    Рабочая шкала электрометра 2 x 10   .
<a id="p100140"></a>Скорость диаграммной ленты 240 мм/час.
<a id="p100141"></a>Объем вводимой пробы 1 - 3 мкл.
<a id="p100142"></a>Линейный диапазон определения 0,2 - 10 нг.
<a id="p100143"></a>Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте хроматографируемого пика.
<a id="p100144"></a>Содержание фуроре в пробе рассчитывают по формуле:

                        C   x V   x H   x V
                         ст    ст    пр    пр
<a id="p100145"></a>                    X = ---------------------,
                            H   x V  x P
                             ст    a

<a id="p100146"></a>    где:
<a id="p100147"></a>    X - содержание фуроре в пробе, мг/кг (мг/л);
<a id="p100148"></a>    C   - содержание вещества в стандарте, мкг/мл;
     ст
<a id="p100149"></a>    V   - объем стандарта, введенный в хроматограф, мкл;
     ст
<a id="p100150"></a>    V   - общий объем анализируемой пробы, мл;
     пр
<a id="p100151"></a>    V  - объем анализируемой пробы, введенный в хроматограф, мкл;
     a
<a id="p100152"></a>    H   - высота пика стандарта, мм;
     ст
<a id="p100153"></a>    H   - высота пика анализируемой пробы, мм;
     пр

<div align="center">

<a id="p100154"></a>    P - масса (объем) пробы, взятой для анализа.

</div>



## 3. <a id="p100155"></a>Требования безопасности


<a id="p100156"></a>Соблюдаются требования безопасности, рекомендуемые для работы с органическими растворителями и токсическими веществами.



<a id="p100157"></a>

---