---
title: "\"Методические указания по измерению концентраций 2-метоксикарбонил-N-(4,6-диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамида и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии\""
number: "6171-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6171-91"
---

## "Методические указания по измерению концентраций 2-метоксикарбонил-N-(4,6-диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамида и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии"

# "Методические указания по измерению концентраций 2-метоксикарбонил-N-(4,6-диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамида и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6171-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6171-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-МЕТОКСИКАРБОНИЛ-N-(4,6-ДИМЕТИЛ-**
**1,3-ПИРИМИДИН-2-ИЛ)-АМИНОКАРБОНИЛ-БЕНЗОЛСУЛЬФАМИДА**
**И ЕГО КАЛИЕВОЙ СОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>2-Метоксикарбонил-N-(4,6-диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамид является полупродуктом для получения отечественных препаратов Анкор-5 и Анкор-85 и представляет собой тонкодисперсный порошок белого или светло-серого цвета.
<a id="p100007"></a>Структурная формула:

      ___  COOCH          N___  CH
      ─── /     3          ─── /  3
    /     \              /     \
    \\   //-SO -NH-CO-NH-\\   //

                K       N       CH
                                  3

<a id="p100008"></a>    Калиевая соль анкора.
<a id="p100009"></a>    Эмпирическая формула: C  H  N O KS.
                           15 18 4 5
<a id="p100010"></a>    Молекулярная масса: 402,5.
<a id="p100011"></a>    Растворимость при 295,5 °К (22,5 °C) в г/л растворителя:

<a id="p100012"></a>                              Анкор            Калиевая соль анкора
                                    -3
    1. <a id="p100013"></a>Вода                 8,0 x 10                   0,72
    2. <a id="p100014"></a>Ацетон               5,2                        0,10
    3. <a id="p100015"></a>Хлороформ            8,5                        0,14

<a id="p100016"></a>    Упругость паров при 293 °К (20 °C):

<a id="p100017"></a>                              Анкор            Калиевая соль анкора
                             -7                       -8
<a id="p100018"></a>                       1 x 10   мм рт. ст.      5 x 10   мм рт. ст.

<a id="p100019"></a>В воздухе рабочей зоны анкор и его калиевая соль могут присутствовать только в виде аэрозоля.
<a id="p100020"></a>При pH 2 - 3 калиевая соль анкора переходит в ионизированное состояние, т.е. в анкор, в результате чего растворимость в воде уменьшается, а в органических растворителях резко возрастает.

<div align="center">

<a id="p100021"></a>    ЛД   для крыс - 20000 мг/кг.

</div>

      50

<div align="center">

<a id="p100022"></a>ОБУВ калиевой соли анкора для воздуха рабочей зоны - 1,00 мг/куб. м.

</div>



## 2. <a id="p100023"></a>Методика определения анкора в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100024"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100025"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100026"></a>Определение основано на улавливании аэрозоля вещества на бумажный фильтр "синяя лента", экстракции его с фильтра смесью ацетон:хлороформ (1:1), концентрировании вещества с помощью упаривания растворителя и последующем определении его методом жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора при 226 нм на колонке, заполненной насадкой "Силасорб-600".

##### <a id="p100027"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100028"></a>Метод обеспечивает полную селективность. Определению не мешают полупродукты получения.

##### <a id="p100029"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100030"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воде - от 0,50 до 5,0 мг/куб. м.
<a id="p100031"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,2 мкг.

<div align="center">

<a id="p100032"></a>Нижний предел измерения в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.

</div>

<a id="p100033"></a>Суммарная погрешность не превышает 20,0%.
<a id="p100034"></a>Время выполнения определения (включая отбор образца) анкора в одной пробе при одновременной подготовке двух параллельных образцов - 40 мин.


### <a id="p100035"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100036"></a>Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-82.
<a id="p100037"></a>Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.
<a id="p100038"></a>Спирт метиловый хч, ТУ 6-09-1709-77.
<a id="p100039"></a>Спирт изопропиловый хч, ТУ 6-09-402-81.
<a id="p100040"></a>Гептан нормальный эталонный, ГОСТ 5.395-70.
<a id="p100041"></a>Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.
<a id="p100042"></a>Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, раствор 1:10 в изопропиловом спирте.
<a id="p100043"></a>Гидроокись натрия хч, ГОСТ 4328-77, 5% раствор.

<div align="center">

<a id="p100044"></a>Бумага индикаторная универсальная.

</div>

<a id="p100045"></a>Окись бария ч, ГОСТ 10203-78.
<a id="p100046"></a>Анкор - образец сравнения - с содержанием не ниже 98%.


### <a id="p100047"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100048"></a>Жидкостный хроматограф "Милихром" с УФ-детектором, ТУ 25-05-2095-77.
<a id="p100049"></a>Потенциометр ЛКСУ-003, ТУ 25-05-2095-77.
<a id="p100050"></a>Колонка металлическая 6,3 см с внутренним диаметром 2 мм, заполненная силикагелем "Силасорб-600", с размером частиц 5 мкм.
<a id="p100051"></a>Цилиндр 4-50, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100052"></a>Мерные колбы, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 100, 50 и 25 мл.
<a id="p100053"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 10, 5, 2 мл с делениями.
<a id="p100054"></a>Делительные воронки вместимостью 1000 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100055"></a>Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
<a id="p100056"></a>Колбы грушевидные вместимостью 50 мл, ГОСТ 9737-70.
<a id="p100057"></a>Воронка В-36-50 ХС, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100058"></a>Чашка фарфоровая вместимостью 250 мл, ГОСТ 9147-73.
<a id="p100059"></a>Холодильник Х111-1-200-14/23 ХС, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100060"></a>Линейка измерительная, цена деления 1 мм, ГОСТ 4272-75.
<a id="p100061"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100062"></a>Регулятор температуры УКТ-4 У-2, ТУ 111378-77.
<a id="p100063"></a>Термометр контактный типа ТПК, ГОСТ 9871-61.
<a id="p100064"></a>Термометр, ГОСТ 215-73, ТЛ-2, цена деления 1 °C.
<a id="p100065"></a>Секундомер механический СОП-пр. 2а3-000, ГОСТ 5072-79.
<a id="p100066"></a>Барометр ВК-75, ТУ 35-04-223-75, цена деления 0,1 кПа.
<a id="p100067"></a>Весы аналитические, лабораторные, общего назначения, тип ВЛА-200М, ТУ 25-06-1049-72.
<a id="p100068"></a>Весы лабораторные, технические ВЛКТ-500М, 4-ый класс, ГОСТ 24104-80.
<a id="p100069"></a>Набор разновесов Г-2-210, ГОСТ 7328-82.

<div align="center">

<a id="p100070"></a>Насос водоструйный, ГОСТ 25336-82.

</div>

<a id="p100071"></a>Шкаф сушильный электрический 2В-151, ТУ 64-1-1411-76.
<a id="p100072"></a>Бюксы СН-60/14 или СН-85/15, ГОСТ 7148-70.


### <a id="p100073"></a>2.4. Отбор пробы


<a id="p100074"></a>50 литров воздуха аспирируют со скоростью 5 л/мин. через обеззоленный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.


### <a id="p100075"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100076"></a>2.5.1 Приготовление стандартного и градуировочных растворов

<a id="p100077"></a>Стандартный раствор анкора
<a id="p100078"></a>1,0 мг/мл - раствор N 1.
<a id="p100079"></a>Стандартный раствор N 1 используют для приготовления градуировочных растворов. Для приготовления стандартного раствора N 1 50 мг анкора взвешивают в мерную колбу вместимостью 50 мл на аналитических весах, записывая результат до четвертого знака, растворяют навеску в хлороформе, доводят объем жидкости до метки хлороформом, тщательно перемешивают содержимое колбы и рассчитывают концентрацию стандартного раствора с учетом чистоты вещества. Затем, используя стандартный раствор N 1, готовят градуировочные растворы в хлороформе:
<a id="p100080"></a>N 2 - 25 мкг/мл,
<a id="p100081"></a>N 3 - 50 мкг/мл,
<a id="p100082"></a>N 4- 100 мкг/мл,

<div align="right">

<a id="p100083"></a>N 5 - 200 мкг/мл,

</div>

<a id="p100084"></a>N 6 - 250 мкг/мл.
<a id="p100085"></a>Растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 1 месяца при условиях, исключающих испарение растворителя.
<a id="p100086"></a>Способ приготовления градуировочных растворов из стандартного раствора N 1 представлен в таблице 1.

<a id="p100087"></a>Таблица 1


| Номер градуиров. раствора | Стандартный раствор N 1 (1,0 мкг/мл), мл | Растворит. хлороформ, мл | Концентрация градуиров. раствора, мкг/мл |
| --- | --- | --- | --- |
| 2 | 1,25 | 48,75 | 25,00 |
| 3 | 2,50 | 47,50 | 50,00 |
| 4 | 5,00 | 45,00 | 100,00 |
| 5 | 10,00 | 40,00 | 200,00 |
| 6 | 12,50 | 37,50 | 250,00 |



##### <a id="p100094"></a>2.5.2 Подготовка колонки элюента

<a id="p100095"></a>Для кондиционирования колонки через нее пропускают 6 мл элюента со скоростью 200 мкл/мин.
<a id="p100096"></a>Для приготовления элюента смешивают гептан, метанол, изопропанол, хлороформ и уксусную кислоту (1:10 в изопропиловом спирте) в соотношении 60:5,5:3,5:1,5:0,1 по объему. Метанол перед употреблением сушат окисью бария (0,5 л метанола + 50 г окиси бария) и перегоняют.


### <a id="p100097"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100098"></a>Бумажный фильтр пинцетом вынимают из фильтродержателя, помещают в стакан, приливают на фильтр пипеткой вместимостью 10 мл смеси ацетон - хлороформ (1:1) так, чтобы фильтр полностью смачивался смесью. Экстракцию проводят 15 мин., периодически встряхивая стакан. Затем экстракт переливают в грушевидную колбу вместимостью 100 мл и экстракцию с фильтра повторяют. Экстракты объединяют и упаривают на водяной бане при 60 - 70 °C под вакуумом с использованием водоструйного насоса.
<a id="p100099"></a>Сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа и 5 мкл полученного раствора вводят не менее 3-х раз с помощью дозирующего устройства в колонку хроматографа.
<a id="p100100"></a>Проводят определение высоты пика и фиксируют среднюю из трех определений.
<a id="p100101"></a>Условия хроматографирования
<a id="p100102"></a>    Длина колонки, см                        6,3
<a id="p100103"></a>    Внутренний диаметр колонки, мм           2,0
<a id="p100104"></a>    Насадка колонки                          "Силасорб-600" зернением 5 мкм
<a id="p100105"></a>    Скорость потока элюента
    через колонку, мкл/мин.                  200
<a id="p100106"></a>    Скорость диаграммной ленты, мм/час       600
<a id="p100107"></a>    Диапазон чувствительности                0,4 - 0,8
<a id="p100108"></a>    Объем вводимой пробы, мкл                5
<a id="p100109"></a>    Объем удерживания, мкл                   1200
<a id="p100110"></a>    Линейный диапазон определения, нг        10,0 - 100,00
<a id="p100111"></a>    Длина волны УФ-детектора, нм             226
<a id="p100112"></a>Примечание: определение коэффициента извлечения проводилось после нанесения на фильтр дозированного количества анкора, которое рассчитывалось по формуле:

                                  А внесено

<div align="center">

<a id="p100113"></a>                            Ки = ------------.

</div>

                                 А обнаружено

<a id="p100114"></a>Было показано, что извлечение проводится полностью без потерь.


### <a id="p100115"></a>2.7. Обработка результатов анализа


<a id="p100116"></a>Перед проведением измерений ежедневно по градуировочному раствору с массовой концентрацией 25,00 мкг/мл проводят коррекцию градуировочного коэффициента, который рассчитывают по формуле:

                                      Q
<a id="p100117"></a>                                  K = -,
                                      h

<a id="p100118"></a>где:
<a id="p100119"></a>Q - масса анкора, введенная в хроматограф, нг;
<a id="p100120"></a>h - высота пика, мм.
<a id="p100121"></a>Расчет содержания анализируемого вещества проводится по формуле:

                                K x h x в x 10
<a id="p100122"></a>                            X = --------------,
                                    а x V
                                         ст

<a id="p100123"></a>    где:
<a id="p100124"></a>    X - содержание анкора, мг/куб. м;
<a id="p100125"></a>    K - градуировочный коэффициент;
<a id="p100126"></a>    h - высота пика анкора, измеренная при анализе пробы воздуха, мм;
<a id="p100127"></a>    а - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
<a id="p100128"></a>    в - объем экстракта, мл;
<a id="p100129"></a>    V    -  объем  воздуха,  взятого для анализа, приведенный к стандартным
     ст
условиям  по  ГОСТ  12.1.005-76 (при 20 °C и атм. давлении 101 кПа - 760 мм
рт. ст.), л.
<a id="p100130"></a>    V   определяется по формуле:
     ст

                                 V  x 293 x P
                                  t
<a id="p100131"></a>                         V   = -----------------,
                          ст   (273 + t) x 101,3

<a id="p100132"></a>    где:
<a id="p100133"></a>    V  - объем воздуха, взятый для анализа при температуре t в месте отбора
     t
пробы, л;
<a id="p100134"></a>    Р - атмосферное давление, кПа;

<div align="center">

<a id="p100135"></a>    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

</div>



## 3. <a id="p100136"></a>Требования безопасности


<a id="p100137"></a>При проведении анализов необходимо выполнять Правила техники безопасности при работе со стеклом, электрооборудованием, ЛВЖ, кислотами, а также соблюдать правила производственной санитарии и личной гигиены при работе в химической лаборатории.



<a id="p100138"></a>

---