Методические указания по измерению концентраций 2-метоксикарбонил-N-(4,6-диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамида и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по измерению концентраций 2-метоксикарбонил-N-(4,6-диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамида и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии". 6171-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6171-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6171-91)
29 июля 1991 г. № 6171-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-МЕТОКСИКАРБОНИЛ-N-(4,6-ДИМЕТИЛ- 1,3-ПИРИМИДИН-2-ИЛ)-АМИНОКАРБОНИЛ-БЕНЗОЛСУЛЬФАМИДА И ЕГО КАЛИЕВОЙ СОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
2-Метоксикарбонил-N-(4,6-диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамид является полупродуктом для получения отечественных препаратов Анкор-5 и Анкор-85 и представляет собой тонкодисперсный порошок белого или светло-серого цвета.
___ COOCH N___ CH
─── / 3 ─── / 3
/ \ / \
\\ //-SO -NH-CO-NH-\\ //
K N CH
3
Эмпирическая формула: C H № O KS. 15 18 4 5
Растворимость при 295,5 °К (22,5 °C) в г/л растворителя:
1. <a id="p100013"></a>Вода 8,0 x 10 0,72
2. <a id="p100014"></a>Ацетон 5,2 0,10
3. <a id="p100015"></a>Хлороформ 8,5 0,14
Упругость паров при 293 °К (20 °C):
Анкор Калиевая соль анкора -7 -8 1 x 10 мм рт. ст. 5 x 10 мм рт. ст.
В воздухе рабочей зоны анкор и его калиевая соль могут присутствовать только в виде аэрозоля.
При pH 2 — 3 калиевая соль анкора переходит в ионизированное состояние, т.е. в анкор, в результате чего растворимость в воде уменьшается, а в органических растворителях резко возрастает.
50
2. Методика определения анкора в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Определение основано на улавливании аэрозоля вещества на бумажный фильтр «синяя лента», экстракции его с фильтра смесью ацетон:хлороформ (1:1), концентрировании вещества с помощью упаривания растворителя и последующем определении его методом жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора при 226 нм на колонке, заполненной насадкой «Силасорб-600».
2.1.2 Избирательность метода
Метод обеспечивает полную селективность. Определению не мешают полупродукты получения.
2.1.3 Метрологическая характеристика метода
Диапазон измеряемых концентраций в воде — от 0,50 до 5,0 мг/куб. м.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме — 0,2 мкг.
Суммарная погрешность не превышает 20,0%.
Время выполнения определения (включая отбор образца) анкора в одной пробе при одновременной подготовке двух параллельных образцов — 40 мин.
2.2. Реактивы, растворы и материалы
Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.
Спирт метиловый хч, ТУ 6-09-1709-77.
Спирт изопропиловый хч, ТУ 6-09-402-81.
Гептан нормальный эталонный, ГОСТ 5.395-70.
Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, раствор 1:10 в изопропиловом спирте.
Гидроокись натрия хч, ГОСТ 4328-77, 5% раствор.
Анкор — образец сравнения — с содержанием не ниже 98%.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостный хроматограф «Милихром» с УФ-детектором, ТУ 25-05-2095-77.
Потенциометр ЛКСУ-003, ТУ 25-05-2095-77.
Колонка металлическая 6,3 см с внутренним диаметром 2 мм, заполненная силикагелем «Силасорб-600», с размером частиц 5 мкм.
Цилиндр 4-50, ГОСТ 1770-74.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 и 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 5, 2 мл с делениями.
Делительные воронки вместимостью 1000 мл, ГОСТ 25336-82.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Колбы грушевидные вместимостью 50 мл, ГОСТ 9737-70.
Воронка В-36-50 ХС, ГОСТ 25336-82.
Чашка фарфоровая вместимостью 250 мл, ГОСТ 9147-73.
Холодильник Х111-1-200-14/23 ХС, ГОСТ 25336-82.
Линейка измерительная, цена деления 1 мм, ГОСТ 4272-75.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Регулятор температуры УКТ-4 У-2, ТУ 111378-77.
Термометр контактный типа ТПК, ГОСТ 9871-61.
Термометр, ГОСТ 215-73, ТЛ-2, цена деления 1 °C.
Секундомер механический СОП-пр. 2а3-000, ГОСТ 5072-79.
Барометр ВК-75, ТУ 35-04-223-75, цена деления 0,1 кПа.
Весы аналитические, лабораторные, общего назначения, тип ВЛА-200М, ТУ 25-06-1049-72.
Весы лабораторные, технические ВЛКТ-500М, 4-ый класс, ГОСТ 24104-80.
Набор разновесов Г-2-210, ГОСТ 7328-82.
Шкаф сушильный электрический 2В-151, ТУ 64-1-1411-76.
Бюксы СН-60/14 или СН-85/15, ГОСТ 7148-70.
2.4. Отбор пробы
50 литров воздуха аспирируют со скоростью 5 л/мин. через обеззоленный фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1 Приготовление стандартного и градуировочных растворов
Стандартный раствор № 1 используют для приготовления градуировочных растворов. Для приготовления стандартного раствора № 1 50 мг анкора взвешивают в мерную колбу вместимостью 50 мл на аналитических весах, записывая результат до четвертого знака, растворяют навеску в хлороформе, доводят объем жидкости до метки хлороформом, тщательно перемешивают содержимое колбы и рассчитывают концентрацию стандартного раствора с учетом чистоты вещества. Затем, используя стандартный раствор № 1, готовят градуировочные растворы в хлороформе:
Растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 1 месяца при условиях, исключающих испарение растворителя.
Способ приготовления градуировочных растворов из стандартного раствора № 1 представлен в таблице 1.
| Номер градуиров. раствора | Стандартный раствор № 1 (1,0 мкг/мл), мл | Растворит. хлороформ, мл | Концентрация градуиров. раствора, мкг/мл |
|---|---|---|---|
| 2 | 1,25 | 48,75 | 25,00 |
| 3 | 2,50 | 47,50 | 50,00 |
| 4 | 5,00 | 45,00 | 100,00 |
| 5 | 10,00 | 40,00 | 200,00 |
| 6 | 12,50 | 37,50 | 250,00 |
2.5.2 Подготовка колонки элюента
Для кондиционирования колонки через нее пропускают 6 мл элюента со скоростью 200 мкл/мин.
Для приготовления элюента смешивают гептан, метанол, изопропанол, хлороформ и уксусную кислоту (1:10 в изопропиловом спирте) в соотношении 60:5,5:3,5:1,5:0,1 по объему. Метанол перед употреблением сушат окисью бария (0,5 л метанола + 50 г окиси бария) и перегоняют.
2.6. Описание определения
Бумажный фильтр пинцетом вынимают из фильтродержателя, помещают в стакан, приливают на фильтр пипеткой вместимостью 10 мл смеси ацетон — хлороформ (1:1) так, чтобы фильтр полностью смачивался смесью. Экстракцию проводят 15 мин., периодически встряхивая стакан. Затем экстракт переливают в грушевидную колбу вместимостью 100 мл и экстракцию с фильтра повторяют. Экстракты объединяют и упаривают на водяной бане при 60 — 70 °C под вакуумом с использованием водоструйного насоса.
Сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа и 5 мкл полученного раствора вводят не менее 3-х раз с помощью дозирующего устройства в колонку хроматографа.
Проводят определение высоты пика и фиксируют среднюю из трех определений.
Длина колонки, см 6,3 Внутренний диаметр колонки, мм 2,0 Насадка колонки "Силасорб-600" зернением 5 мкм
через колонку, мкл/мин. 200 Скорость диаграммной ленты, мм/час 600 Диапазон чувствительности 0,4 - 0,8 Объем вводимой пробы, мкл 5 Объем удерживания, мкл 1200 Линейный диапазон определения, нг 10,0 - 100,00 Длина волны УФ-детектора, нм 226
Примечание: определение коэффициента извлечения проводилось после нанесения на фильтр дозированного количества анкора, которое рассчитывалось по формуле:
А внесено
А обнаружено
Было показано, что извлечение проводится полностью без потерь.
2.7. Обработка результатов анализа
Перед проведением измерений ежедневно по градуировочному раствору с массовой концентрацией 25,00 мкг/мл проводят коррекцию градуировочного коэффициента, который рассчитывают по формуле:
Q
Q — масса анкора, введенная в хроматограф, нг;
Расчет содержания анализируемого вещества проводится по формуле:
K x h x в x 10
X — содержание анкора, мг/куб. м;
K — градуировочный коэффициент;
h — высота пика анкора, измеренная при анализе пробы воздуха, мм;
а — объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
V — объем воздуха, взятого для анализа, приведенный к стандартным ст условиям по ГОСТ 12.1.005-76 (при 20 °C и атм. давлении 101 кПа — 760 мм рт. ст.), л.
V x 293 x P
t
V = -----------------, ст (273 + t) x 101,3
V — объем воздуха, взятый для анализа при температуре t в месте отбора t пробы, л;
Р — атмосферное давление, кПа;
3. Требования безопасности
При проведении анализов необходимо выполнять Правила техники безопасности при работе со стеклом, электрооборудованием, ЛВЖ, кислотами, а также соблюдать правила производственной санитарии и личной гигиены при работе в химической лаборатории.