---
title: "\"Методические указания по измерению концентрации диниконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии\""
number: "6156-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6156-91"
---

## "Методические указания по измерению концентрации диниконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии"

# "Методические указания по измерению концентрации диниконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6156-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6156-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИНИКОНАЗОЛА В ВОЗДУХЕ**
**РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Торговое наименование: Суми-8.
<a id="p100007"></a>Фирма-производитель: Сумитомо (Япония).
<a id="p100008"></a>Действующее вещество: диниконазол
<a id="p100009"></a>(Е)-1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2(1,2,4-триазол-1-ил)-1-пентен-3-ол.
<a id="p100010"></a>Относится к группе триазолов.
<a id="p100011"></a>    Эмпирическая формула: C  H  Cl N O.
                           15 17  2 3

                      H   CH

<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="28%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">_____Cl // \\ CL// \\CH=C</td><td></td><td>3</td></tr>
<tr><td>\ /</td><td></td><td></td><td>3</td></tr>
</table>

       \_____/    N   OH  CH

```text
        ─────    / \        3
                ││ N│
                │N ││
                └───┘
```


<a id="p100012"></a>Молекулярная масса: 326,05.
<a id="p100013"></a>Белое кристаллическое вещество без запаха, Т пл. 134 - 136 °C. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле. Растворимость в воде при 25 °C - 4,01%. Устойчив к действию тепла, солнечного света, влаги.
<a id="p100014"></a>В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.
<a id="p100015"></a>Краткая токсикологическая характеристика:
<a id="p100016"></a>Умеренно токсичен для теплокровных.
<a id="p100017"></a>Острая пероральная токсичность:
<a id="p100018"></a>    ЛД   для крыс - 639 мг/кг.
      50
<a id="p100019"></a>    Острая дермальная токсичность:
<a id="p100020"></a>    ЛД   для крыс - более 5000 мг/кг.
      50
<a id="p100021"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/куб. м.
<a id="p100022"></a>ПДК в воздухе населенных мест - 0,005 мг/куб. м.
<a id="p100023"></a>Область применения препарата
<a id="p100024"></a>Суми-8 - системный триазольный фунгицид и протравитель семян с широким спектром действия, обладающий как защитными, так и лечебными свойствами. Используется для опрыскивания в период вегетации посевов зерновых культур против мучнистой росы, бурой и желтой ржавчины, 50 - 125 г д.в./га.
<a id="p100025"></a>Протравление семян зерновых культур диниконазолом при норме расхода 10 - 100 г д.в./т уничтожает возбудителей головневых заболеваний и полосатой пятнистости.


## 2. <a id="p100026"></a>Методика измерения концентраций диниконазола в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100027"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100028"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100029"></a>Определение основано на концентрировании диниконазола из воздуха на фильтр "синяя лента" с последующим измерением концентрации вещества в растворе с помощью газожидкостной хроматографии.

##### <a id="p100030"></a>2.1.2 Избирательность методики

<a id="p100031"></a>Определению не мешают наполнители технического препарата.

##### <a id="p100032"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика

<a id="p100033"></a>Предел измерения в анализируемом объеме - 2 нг.
<a id="p100034"></a>Предел измерения в воздухе 0,005 - 0,01 мг/куб. м (при отборе 60 л).
<a id="p100035"></a>Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,15 мг/куб. м.
<a id="p100036"></a>Граница суммарной погрешности +/- 20,3%.


### <a id="p100037"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100038"></a>Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100039"></a>Водород.
<a id="p100040"></a>Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100041"></a>Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
<a id="p100042"></a>Натрий сульфат безводный чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100043"></a>Фильтры беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.


### <a id="p100044"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100045"></a>Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100046"></a>Фильтродержатели.
<a id="p100047"></a>Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 26-11-917-77.
<a id="p100048"></a>Посуда стеклянная лабораторная, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100049"></a>Хроматограф с термоионным детектором (типа "Цвет", "Кристалл" или другой).
<a id="p100050"></a>Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.
<a id="p100051"></a>Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-106.
<a id="p100052"></a>Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73.


### <a id="p100053"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100054"></a>Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Хранят пробы не более 2-х суток.


### <a id="p100055"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100056"></a>2.5.1 Приготовление стандартного раствора

<a id="p100057"></a>Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл диниконазола, готовят растворением 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев.


### <a id="p100058"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100059"></a>Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл и вводят в хроматограф.
<a id="p100060"></a>Условия хроматографирования
<a id="p100061"></a>Хроматограф с ТИД.
<a id="p100062"></a>Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.
<a id="p100063"></a>Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100064"></a>Неподвижная фаза - 5% SE-30.
<a id="p100065"></a>Температура колонки - 210 °C.
<a id="p100066"></a>Температура испарителя - 230 °C.
<a id="p100067"></a>    Расходы газов: азот - 30 мл/мин.;
<a id="p100068"></a>                   водород - 10 мл/мин.;
<a id="p100069"></a>                   воздух - 150 мл/мин.
<a id="p100070"></a>    Вводимый объем 3 - 4 мкл.
                                      -10
<a id="p100071"></a>    Рабочая шкала электрометра 64 x 10    А.
<a id="p100072"></a>Скорость протяжки ленты самописца 240 мм/час.
<a id="p100073"></a>Время удерживания при данных условиях - 3 мин. 7 сек.

<div align="center">

<a id="p100074"></a>Количественный расчет ведут методом абсолютной калибровки.

</div>



### <a id="p100075"></a>2.7. Обработка результатов анализа


<a id="p100076"></a>Концентрацию диниконазола в воздухе (X) в мг/куб. м определяют по формуле:

                             C x h   x V   x V
                                  пр    ст    общ
<a id="p100077"></a>                         X = --------------------,
                               h   x V   x V
                                ст    пр    20

<a id="p100078"></a>    где:
<a id="p100079"></a>    C - концентрация диниконазола в стандартном растворе, мкг/мл;
<a id="p100080"></a>    h   - высота пика пробы, мм;
     пр
<a id="p100081"></a>    h   - высота пика стандартного раствора, мм;
     ст
<a id="p100082"></a>    V   - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
     пр
<a id="p100083"></a>    V   - объем стандартного раствора, введенный в хроматограф, мкл;
     ст
<a id="p100084"></a>    V    - общий объем пробы, мл;
     общ
<a id="p100085"></a>    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20

<div align="center">

условиям.

</div>



## 3. <a id="p100086"></a>Требования безопасности


<a id="p100087"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами.



<a id="p100088"></a>

---