Методические указания по измерению концентрации диниконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6156-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИНИКОНАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

Торговое наименование: Суми-8.

Фирма-производитель: Сумитомо (Япония).

Действующее вещество: диниконазол

(Е)-1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2(1,2,4-триазол-1-ил)-1-пентен-3-ол.

Относится к группе триазолов.

    Эмпирическая формула: C  H  Cl N O.
                           15 17  2 3

                      H   CH

_____Cl // \\ CL// \\CH=C			3
\ /			3

   \_____/    N   OH  CH

        ─────    / \        3
                ││ N│
                │N ││
                └───┘

Молекулярная масса: 326,05.

Белое кристаллическое вещество без запаха, Т пл. 134 — 136 °C. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле. Растворимость в воде при 25 °C — 4,01%. Устойчив к действию тепла, солнечного света, влаги.

В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.

Краткая токсикологическая характеристика:

Умеренно токсичен для теплокровных.

Острая пероральная токсичность:

ЛД для крыс — 639 мг/кг. 50

Острая дермальная токсичность:

ЛД для крыс — более 5000 мг/кг. 50

ОБУВ в воздухе рабочей зоны — 0,01 мг/куб. м.

ПДК в воздухе населенных мест — 0,005 мг/куб. м.

Область применения препарата

Суми-8 — системный триазольный фунгицид и протравитель семян с широким спектром действия, обладающий как защитными, так и лечебными свойствами. Используется для опрыскивания в период вегетации посевов зерновых культур против мучнистой росы, бурой и желтой ржавчины, 50 — 125 г д.в./га.

Протравление семян зерновых культур диниконазолом при норме расхода 10 — 100 г д.в./т уничтожает возбудителей головневых заболеваний и полосатой пятнистости.

2. Методика измерения концентраций диниконазола в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1 Принцип метода

Определение основано на концентрировании диниконазола из воздуха на фильтр «синяя лента» с последующим измерением концентрации вещества в растворе с помощью газожидкостной хроматографии.

2.1.2 Избирательность методики

Определению не мешают наполнители технического препарата.

2.1.3 Метрологическая характеристика

Предел измерения в анализируемом объеме — 2 нг.

Предел измерения в воздухе 0,005 — 0,01 мг/куб. м (при отборе 60 л).

Диапазон измеряемых концентраций 0,01 — 0,15 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности +/- 20,3%.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.

Водород.

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 — 0,20 мм) с 5% SE-30.

Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.

Фильтры беззольные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.

2.3. Приборы и посуда

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 26-11-917-77.

Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74.

Хроматограф с термоионным детектором (типа «Цвет», «Кристалл» или другой).

Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-106.

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73.

2.4. Отбор проб

Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Хранят пробы не более 2-х суток.

2.5. Подготовка к определению

2.5.1 Приготовление стандартного раствора

Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл диниконазола, готовят растворением 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев.

2.6. Описание определения

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 — 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл и вводят в хроматограф.

Условия хроматографирования

Хроматограф с ТИД.

Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.

Носитель — хроматон N-AW-DMCS (0,16 — 0,20 мм).

Неподвижная фаза — 5% SE-30.

Температура колонки — 210 °C.

Температура испарителя — 230 °C.

Расходы газов: азот — 30 мл/мин.;

водород — 10 мл/мин.;

воздух — 150 мл/мин.

Вводимый объем 3 — 4 мкл. -10

Рабочая шкала электрометра 64 x 10 А.

Скорость протяжки ленты самописца 240 мм/час.

Время удерживания при данных условиях — 3 мин. 7 сек.

2.7. Обработка результатов анализа

Концентрацию диниконазола в воздухе (X) в мг/куб. м определяют по формуле:

                             C x h   x V   x V
                                  пр    ст    общ

X = --------------------,

                               h   x V   x V
                                ст    пр    20

где:

C — концентрация диниконазола в стандартном растворе, мкг/мл;

h — высота пика пробы, мм; пр

h — высота пика стандартного раствора, мм; ст

V — объем пробы, введенный в хроматограф, мкл; пр

V — объем стандартного раствора, введенный в хроматограф, мкл; ст

V — общий объем пробы, мл; общ

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 20

3. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами.

---