Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифеноконазола (скора) в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6155-91)
29 июля 1991 г. № 6155-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИФЕНОКОНАЗОЛА (СКОРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Дифеноконазол (скор) — 1-{2-/(4-хлорфенокси)-2-хлорфенил-(4-метил-1,3-диоксолан-2-ил)-метил/}-1H-1,2,4-триазол.
Cl N___
| \ ___ / \ ___ / / \ 2 \___ ─── ─── O O ───N | М.м. 406,27. | ||
3
Белое кристаллическое вещество. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле.
Препарат используется в качестве инсектицида для обработки овощных и садовых культур.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на определении скора хроматографическими методами (ГЖХ) после концентрирования из воздуха.
Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»).
Предел измерения в анализируемом объеме — 10 нг.
Предел измерения в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л).
Диапазон измеряемых концентраций: 0,5 — 5,0 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности +/- 22,3%.
2. Реактивы, растворы, материалы
Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.
Водород, ГОСТ 3022-88, из баллона с редуктором или из генератора водорода.
Воздух, ГОСТ 9010-80, из баллона с редуктором или получаемый из компрессора.
Хроматон N-AW-DMCS (0,16 — 0,20 мм) с 5% SE-30.
Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Фильтры бумажные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.
Стандартный раствор дифеноконазола, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев.
3. Приборы, аппаратура и посуда
Хроматограф с термоионным детектором или детектором постоянной скорости рекомбинации электронов (типа «Цвет», «Кристалл» или другой).
Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.
Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1М), ТУ 26-11-917-76.
Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, 25336-82.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-106.
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73.
4. Отбор проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. (Хранят пробы не более 2-х месяцев.)
5. Проведение измерения
Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 — 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью удаляют растворитель. К сухому остатку пипеткой добавляют 10 мл ацетона.
6. Условия хроматографирования
Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.
Носитель — Хроматон N-AW-DMCS (0,16 — 0,20 мм).
Температура испарителя — 270 °C.
Расходы газов: азот — 30 мл/мин.; водород — 10 — 11 мл/мин., воздух — 100 — 150 мл/мин. -10
Рабочая шкала электрометра 32 x 10 .
Время удерживания — 5 мин. 2 с.
Температура детектора — 270 °C.
Температура испарителя — 270 °C. -12
Рабочая шкала электрометра 20 x 10 .
Время удерживания — 4 мин. 36 с.
Количественный расчет ведут методом соотношения со стандартом.
Концентрацию дифеноконазола (скора) в воздухе определяют по формуле:
C x h x V x V
пр ст общ
h x V x V
ст пр 20
C — концентрация дифеноконазола в стандартном растворе, мкг/мл;
h — высота пика стандартного раствора, мм; ст
V — объем пробы, введенный в хроматограф, мкл; ст
V — общий объем пробы, мл; общ
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 20
условиям, л.
7. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые требования безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами.