---
title: "\"Методические указания по определению имидоклоприда в воде, почве, сахарной свекле тонкослойной хроматографией\""
number: "6154-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6154-91-minzdrav-sssr-ministerstvo"
---

## "Методические указания по определению имидоклоприда в воде, почве, сахарной свекле тонкослойной хроматографией"

# "Методические указания по определению имидоклоприда в воде, почве, сахарной свекле тонкослойной хроматографией"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6154-91)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6154-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ИМИДОКЛОПРИДА В ВОДЕ, ПОЧВЕ,**
**САХАРНОЙ СВЕКЛЕ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ**

<a id="p100096"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100097"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100003"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100004"></a>Действующее вещество имидоклоприда - 1-[6-хлоро-3-пиридинил/метил]-4,дигидро-N-нитро-Iн-имидазол-2-амин.
<a id="p100005"></a>Структурная формула:



| Cl-// \\CH -N |  | NH |
| --- | --- | --- |

       \____/  2   \  /
       N────        \/
                    ||
                     N - NO
                           2

<a id="p100006"></a>    Эмпирическая формула: C H  ClN O .
                           9 10   5 2
<a id="p100007"></a>Молекулярная масса - 255,6.
<a id="p100008"></a>Химически чистое соединение - белое кристаллическое вещество без запаха.
<a id="p100009"></a>Препарат растворим (20 °С) в воде - 0,58 г/л, гексане - 0,1 г/л, дихлорметане - 81 г/л, 2-пропаноле - 1,6 г/л, толуоле - 0,94 г/л.
<a id="p100010"></a>ПДК в воде - 0,005 мг/л, ОДК в почве - 0,04 мг/кг, МДУ в сахарной свекле - не допускается.


## 2. <a id="p100011"></a>Методика определения имидоклоприда в воде, почве, сахарной свекле



### <a id="p100012"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100013"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100014"></a>Методика основана на определении имидоклоприда в воде, почве, сахарной свекле тонкослойной хроматографией после экстракции препарата из проб хлороформом и очистки экстракта.

##### <a id="p100015"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100016"></a>Предел обнаружения - 0,5 мкг.
<a id="p100017"></a>Нижний предел определения:
<a id="p100018"></a>вода - 0,001 мг/л
<a id="p100019"></a>почва - 0,005 мг/кг
<a id="p100020"></a>сахарная свекла - 0,01 мг/кг.
<a id="p100021"></a>Среднее значение определения:
<a id="p100022"></a>вода - 99,5%
<a id="p100023"></a>почва - 90%
<a id="p100024"></a>сахарная свекла - 95,0%.
<a id="p100025"></a>Суммарная погрешность определения - +/- 11 - 12%.


### <a id="p100026"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100027"></a>Имидоклоприд, 99,5% препарат, фирма "Bayer".
<a id="p100028"></a>Хлороформ, ч., ГОСТ 20015-74.
<a id="p100029"></a>с-Толидин, ТУ 6-09-2232-75.
<a id="p100030"></a>Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
<a id="p100031"></a>Гексан, х.ч., ТУ-6-09-3375-78.
<a id="p100032"></a>Бензол, х.ч., ГОСТ 5965-75.
<a id="p100033"></a>Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4266-76.
<a id="p100034"></a>Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.
<a id="p100035"></a>Пластины "Силуфол" (ЧССР).
<a id="p100036"></a>Фильтры бумажные, "красная лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 6,0 - 9,0 мм.
<a id="p100037"></a>Вата гигроскопическая.
<a id="p100038"></a>Уксусная кислота, ч.д.а., ГОСТ 61-75.
<a id="p100039"></a>Калий йодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74.


### <a id="p100040"></a>2.3. Приборы, посуда


<a id="p100041"></a>Весы аналитические, ВЛА-200, ГОСТ 19491-74.
<a id="p100042"></a>Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
<a id="p100043"></a>Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
<a id="p100044"></a>Холодильник бытовой.
<a id="p100045"></a>Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
<a id="p100046"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
<a id="p100047"></a>Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100048"></a>Колбы грушевидные, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя), ГОСТ 25336-82.
<a id="p100049"></a>Холодильник, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100050"></a>Колбы мерные, цилиндры мерные, пробирки, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100051"></a>Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100052"></a>Воронки лабораторные, диаметр 56 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100053"></a>Пипетки на 1,5; 10,0 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100054"></a>Воронки делительные на 250 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100055"></a>Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100056"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100057"></a>Скальпель.
<a id="p100058"></a>Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100059"></a>Камера для опрыскивания пластинок, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100060"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-79.
<a id="p100061"></a>Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 536-280-74.


### <a id="p100062"></a>2.4. Подготовка к определению



##### <a id="p100063"></a>2.4.1 Отбор и подготовка проб

<a id="p100064"></a>Отбор проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 21.08.79 N 2051-79.

##### <a id="p100065"></a>2.4.2 Приготовление стандартного, рабочих растворов имидоклоприда

<a id="p100066"></a>Стандартный раствор имидоклоприда с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески препарата (10,0 мг) в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике. Годен к употреблению в течение 30 дней.
<a id="p100067"></a>Рабочие растворы имидоклоприда с концентрацией 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора.
<a id="p100068"></a>Хранят рабочие растворы имидоклоприда в холодильнике. Годен к употреблению в течение 3 - 5 дней.

##### <a id="p100069"></a>2.4.3 Проявляющий реактив

<a id="p100070"></a>Готовят раствор о-толидина (16 г) в 30 мл уксусной кислоты, доводят до 500 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 г йодида калия. После опрыскивания пластинку следует облучать УФ-светом.

##### <a id="p100071"></a>2.4.4 Приготовление пластин "Силуфол"

<a id="p100072"></a>Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей: ацетон, 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе.


### <a id="p100073"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100074"></a>2.5.1 Экстракция и очистка

<a id="p100075"></a>Вода. Пробу воды (500 мл) фильтруют от механических примесей. Имидоклоприд экстрагируют хлороформом по 15 - 20 мл три раза.
<a id="p100076"></a>Объединенный хлороформный экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают на ротационном испарителе при t = 55 °C досуха.
<a id="p100077"></a>Почва. Пробу воздушно-сухой почвы просеивают через сито. Для анализа берут 100 г почвы. Экстракцию проводят хлороформом 3 раза по 50 мл. Объединенный хлороформный экстракт фильтруют через плотный двойной бумажный фильтр, пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают на ротационном испарителе при t = 55 °С досуха.
<a id="p100078"></a>Сахарная свекла. 50 - 100 г навески измельчают. Экстрагируют хлороформом 3 раза по 30 - 50 мл. Объединенный хлороформный экстракт фильтруют через плотный бумажный фильтр, пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают на ротационном испарителе при t = 55,6 °C досуха.

##### <a id="p100079"></a>2.5.2 Хроматографирование

<a id="p100080"></a>Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона, закрывают колбу герметичной пробкой, перемешивают содержимое и 0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на подготовленную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора имидоклоприда, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата.
<a id="p100081"></a>    Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до
хроматографирования  наливают  смесь  растворителей  бензол-ацетон  (1:1) -
смесь  N  1  либо гексан-ацетон (1:1) - смесь N 2 в таком количестве, чтобы
глубина погружения пластинки в растворитель составила 0,5 см. После подъема
фронта  растворителя  от  линии  старта на высоту 10 см хроматографирование
прекращают.   Пластинку   выдерживают   в   вытяжном   шкафу  до  испарения
растворителей, обрабатывают проявляющим реагентом и подвергают УФ-облучению
в  течение  1  - 5 мин. Пластинку помещают на расстояние 20 см от источника
света.  При наличии имидоклоприда на хроматограмме проявляются пятна синего
цвета.  Величина  R   имидоклоприда  в  указанных  подвижных  растворителях
                   1
следующая:
<a id="p100082"></a>бензол-ацетон (1:1) - 0,6 +/- 0,02;
<a id="p100083"></a>гексан-ацетон (1:1) - 0,5 +/- 0,02.
<a id="p100084"></a>Минимально детектируемое количество имидоклоприда - 0,5 мкг.

##### <a id="p100085"></a>2.5.3 Обработка результатов анализа

<a id="p100086"></a>Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности пятен пробы и стандартных растворов.
<a id="p100087"></a>Концентрацию имидоклоприда (X) в воде (мг/л), почве, сахарной свекле (мг/кг) вычисляют по формуле:

                                    А x V
<a id="p100088"></a>                                Х = ------,
                                    P x V
                                         1

    где:
<a id="p100089"></a>    А - количество имидоклоприда, найденное путем сравнения со стандартами,
мкг;
<a id="p100090"></a>    Р - навеска (объем) исследуемой пробы, г, л;
<a id="p100091"></a>    V - конечный объем экстракта пробы, мл;
<a id="p100092"></a>    V  - хроматографируемый объем пробы, мл.

<div align="center">

     1

</div>



## 3. <a id="p100093"></a>Требования безопасности


<a id="p100094"></a>Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях. При работе с ядовитыми и взрывчатыми веществами реакции следует проводить только в вытяжном шкафу, строго соблюдая правила производственной санитарии и личной гигиены.



<a id="p100095"></a>

---