Методические указания по определению имидоклоприда в воде, почве, сахарной свекле тонкослойной хроматографией
Актуально на 10.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по определению имидоклоприда в воде, почве, сахарной свекле тонкослойной хроматографией". 6154-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6154-91-minzdrav-sssr-ministerstvo
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6154-91)
Примечание
Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 № 299).
29 июля 1991 г. № 6154-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ИМИДОКЛОПРИДА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, САХАРНОЙ СВЕКЛЕ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Действующее вещество имидоклоприда — 1-[6-хлоро-3-пиридинил/метил]-4,дигидро-N-нитро-Iн-имидазол-2-амин.
| Cl-// \CH -N | NH |
|---|
\____/ 2 \ /
N──── \/
||
N - NO
2
Эмпирическая формула: C H ClN O . 9 10 5 2
Химически чистое соединение — белое кристаллическое вещество без запаха.
Препарат растворим (20 °С) в воде — 0,58 г/л, гексане — 0,1 г/л, дихлорметане — 81 г/л, 2-пропаноле — 1,6 г/л, толуоле — 0,94 г/л.
ПДК в воде — 0,005 мг/л, ОДК в почве — 0,04 мг/кг, МДУ в сахарной свекле — не допускается.
2. Методика определения имидоклоприда в воде, почве, сахарной свекле
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Методика основана на определении имидоклоприда в воде, почве, сахарной свекле тонкослойной хроматографией после экстракции препарата из проб хлороформом и очистки экстракта.
2.1.2 Метрологическая характеристика метода
Суммарная погрешность определения — +/- 11 — 12%.
2.2. Реактивы и материалы
Имидоклоприд, 99,5% препарат, фирма «Bayer».
Гексан, х.ч., ТУ-6-09-3375-78.
Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4266-76.
Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.
Фильтры бумажные, «красная лента», ТУ 6-09-1678-77, диаметр 6,0 — 9,0 мм.
Уксусная кислота, ч.д.а., ГОСТ 61-75.
Калий йодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74.
2.3. Приборы, посуда
Весы аналитические, ВЛА-200, ГОСТ 19491-74.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные, вместимостью 50 — 100 мл (для отгонки растворителя), ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные, цилиндры мерные, пробирки, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
Воронки лабораторные, диаметр 56 мл, ГОСТ 25336-82.
Пипетки на 1,5; 10,0 мл, ГОСТ 20292-74.
Воронки делительные на 250 мл, ГОСТ 25336-82.
Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
Камера для опрыскивания пластинок, ГОСТ 25336-82.
Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 536-280-74.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1 Отбор и подготовка проб
Отбор проб проводят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 21.08.79 № 2051-79.
2.4.2 Приготовление стандартного, рабочих растворов имидоклоприда
Стандартный раствор имидоклоприда с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески препарата (10,0 мг) в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике. Годен к употреблению в течение 30 дней.
Рабочие растворы имидоклоприда с концентрацией 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора.
Хранят рабочие растворы имидоклоприда в холодильнике. Годен к употреблению в течение 3 — 5 дней.
2.4.3 Проявляющий реактив
Готовят раствор о-толидина (16 г) в 30 мл уксусной кислоты, доводят до 500 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 г йодида калия. После опрыскивания пластинку следует облучать УФ-светом.
2.4.4 Приготовление пластин «Силуфол»
Пластинку «Силуфол» помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей: ацетон, 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе.
2.5. Проведение определения
2.5.1 Экстракция и очистка
Вода. Пробу воды (500 мл) фильтруют от механических примесей. Имидоклоприд экстрагируют хлороформом по 15 — 20 мл три раза.
Объединенный хлороформный экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают на ротационном испарителе при t = 55 °C досуха.
Почва. Пробу воздушно-сухой почвы просеивают через сито. Для анализа берут 100 г почвы. Экстракцию проводят хлороформом 3 раза по 50 мл. Объединенный хлороформный экстракт фильтруют через плотный двойной бумажный фильтр, пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают на ротационном испарителе при t = 55 °С досуха.
Сахарная свекла. 50 — 100 г навески измельчают. Экстрагируют хлороформом 3 раза по 30 — 50 мл. Объединенный хлороформный экстракт фильтруют через плотный бумажный фильтр, пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают на ротационном испарителе при t = 55,6 °C досуха.
2.5.2 Хроматографирование
Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона, закрывают колбу герметичной пробкой, перемешивают содержимое и 0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на подготовленную пластинку «Силуфол». Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора имидоклоприда, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 — 15 мин. до
хроматографирования наливают смесь растворителей бензол-ацетон (1:1) - смесь N 1 либо гексан-ацетон (1:1) - смесь N 2 в таком количестве, чтобы
глубина погружения пластинки в растворитель составила 0,5 см. После подъема
фронта растворителя от линии старта на высоту 10 см хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до испарения
растворителей, обрабатывают проявляющим реагентом и подвергают УФ-облучению
в течение 1 - 5 мин. Пластинку помещают на расстояние 20 см от источника света. При наличии имидоклоприда на хроматограмме проявляются пятна синего цвета. Величина R имидоклоприда в указанных подвижных растворителях
1
следующая:
бензол-ацетон (1:1) — 0,6 +/- 0,02;
гексан-ацетон (1:1) — 0,5 +/- 0,02.
Минимально детектируемое количество имидоклоприда — 0,5 мкг.
2.5.3 Обработка результатов анализа
Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности пятен пробы и стандартных растворов.
Концентрацию имидоклоприда (X) в воде (мг/л), почве, сахарной свекле (мг/кг) вычисляют по формуле:
А x V
где:
А — количество имидоклоприда, найденное путем сравнения со стандартами, мкг;
Р — навеска (объем) исследуемой пробы, г, л;
V — конечный объем экстракта пробы, мл;
V — хроматографируемый объем пробы, мл.
1
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях. При работе с ядовитыми и взрывчатыми веществами реакции следует проводить только в вытяжном шкафу, строго соблюдая правила производственной санитарии и личной гигиены.