---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому определению дифеноконазола (скора) в растительном материале, почве, воде\""
number: "6147-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6147-91"
---

## "Методические указания по газохроматографическому определению дифеноконазола (скора) в растительном материале, почве, воде"

# "Методические указания по газохроматографическому определению дифеноконазола (скора) в растительном материале, почве, воде"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6147-91)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6147-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИФЕНОКОНАЗОЛА**
**(СКОРА) В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ, ПОЧВЕ, ВОДЕ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Дифеноконазол (скор) - 1-{2-/(4-хлорфенокси)-2-хлорфенил-(4-метил-1,3-диоксолан-2-ил)-метил/}-1H-1,2,4-триазол.

                        Cl

<a id="p100007"></a><a id="p100008"></a>

<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="9%"><col width="20%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td colspan="3" rowspan="2">Cl-\ ___ /-O-\ ___ /-C-CH -N / \ 2 \ __ O O \──N</td><td>19 17 2 3 3</td></tr>
<tr><td>М.м. 406,27.</td></tr>
</table>

                               3

<a id="p100009"></a>Белое кристаллическое вещество. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле.
<a id="p100010"></a>Препарат используется в качестве инсектицида для обработки овощных и садовых культур.
<a id="p100011"></a>ПДК в воде водоемов 0,02 мг/л.


## 2. <a id="p100012"></a>Методика определения скора



### <a id="p100013"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100014"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100015"></a>Метод основан на извлечении скора из анализируемой пробы органическими растворителями, очистке экстрактов путем распределения между несмешивающимися жидкостями или очистке с помощью сорбента. Определение остаточных количеств скора проводят методом ГЖХ.

##### <a id="p100016"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода



| Анализируемый объект | Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг, мг/л | Размах варьирования, % | Среднее значение определения, % | Относительное стандарт. отклонение, +/- % | Доверительный интервал, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Яблоки Сахарная свекла Вода Почва | 0,04 - 0,4 0,04 - 0,4 0,002 - 0,02 0,02 - 0,2 | 67 - 72 65 - 70 63 - 75 67 - 70 | 70 68 72 68 | 2,7 3,1 3,3 2,1 | +/- 2,4 +/- 2,6 +/- 3,0 +/- 2,6 |



##### <a id="p100022"></a>2.1.3 Определению не мешают наполнители технического препарата.



### <a id="p100023"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100024"></a>Ацетон, ч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100025"></a>Метанол, хч, [ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77).
<a id="p100026"></a>Дистиллированная вода.
<a id="p100027"></a>Сульфат натрия безводный, чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100028"></a>Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100029"></a>Диэтиловый эфир, хч, ГОСТ 6265-74.
<a id="p100030"></a>Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100031"></a>Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100032"></a>Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
<a id="p100033"></a>Водород газообразный из баллона с редуктором, ГОСТ 3022-60.
<a id="p100034"></a>Окись алюминия II степени активности, ч, [ГОСТ 8136-85](https://bukva.ai/docs/standart-gost-8136-85).
<a id="p100035"></a>Силикагель КСК, ГОСТ 3956-76.
<a id="p100036"></a>Стандартный раствор дифеноконазола, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мл препарата в мерной колбе с притертой пробкой. Хранят в холодильнике в течение 6 месяцев.


### <a id="p100037"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100038"></a>Газовый хроматограф с термоионным детектором или детектором постоянной скорости рекомбинации электронов ("Цвет" и др.).
<a id="p100039"></a>Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-77.
<a id="p100040"></a>Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73.
<a id="p100041"></a>Делительные воронки, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100042"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100043"></a>Колбы конические емкостью 250 - 500 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100044"></a>Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100045"></a>Посуда мерная, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100046"></a>Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.


### <a id="p100047"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100048"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 за N 2051-79. Хранят пробы в морозильной камере (при -12 - -20 °C).


### <a id="p100049"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100050"></a>2.5.1 Экстракция и очистка экстрактов

<a id="p100051"></a>На анализ берут 50 г пробы (сахарная свекла, корнеплоды, ботва, яблоки), 100 г просеянной почвы. Пробу помещают в коническую колбу, заливают 200 мл смеси метанол - вода (1:1) или ацетон - вода (1:1). Встряхивают 1 час. Экстракцию повторяют дважды.
<a id="p100052"></a>Экстракты фильтруют, объединяют и переносят в делительную воронку, дифеноконазол реэкстрагируют трижды по 30 мл хлороформа. Объединенный органический растворитель сушат безводным сульфатом натрия, упаривают на ротационном испарителе досуха при t = 50 °C. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и 3 мкл вводят в хроматограф с термоионным детектором.
<a id="p100053"></a>Для лучшей очистки проб сконцентрированный экстракт переносят в бюкс, заполненный 5 г окиси алюминия и силикагеля марки КСК (1:1). Колбу смывают несколько раз хлороформом и также переносят в бюкс. Затем растворитель выпаривают, поставив бюкс на электрическую грелку и помешивая содержимое бюкса стеклянной палочкой. После того как хлороформ улетучится, сорбент из бюкса переносят в стеклянную колонку, в узкий конец которой помещают тампон из ваты.
<a id="p100054"></a>Для элюирования скора через колонку пропускают 10 мл смеси гексан - эфир в соотношении 4:1. Объединенный экстракт фильтруют через сернокислый натрий в грушевидную колбочку и выпаривают на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и аликвотную часть раствора вводят в хроматограф с термоионным детектором или детектором постоянной скорости рекомбинации электронов.
<a id="p100055"></a>Вода. 1000 мл воды помещают в делительную воронку. Дифеноконазол экстрагируют хлороформом 3 x 50 мл при энергичном встряхивании. Пропускают экстракт через слой сульфата натрия и упаривают досуха при температуре бани 50 °C. Остаток растворяют в 1 мл ацетона и вводят аликвотную часть раствора в хроматограф (ТИД, ДПР).
<a id="p100056"></a>Условия хроматографирования с термоионным детектором
<a id="p100057"></a>Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.
<a id="p100058"></a>Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
<a id="p100059"></a>Температура колонки - 250 °C для ТИД.
<a id="p100060"></a>Температура испарителя - 270 °C.
<a id="p100061"></a>Расходы: азота - 30 мл/мин., водорода - 10 мл/мин., воздуха - 150 мл/мин.
<a id="p100062"></a>Вводимый объем - 3 мкл.
                                        -10
<a id="p100063"></a>    Рабочая шкала электрометра - 64 x 10   .
<a id="p100064"></a>Скорость протяжки ленты самописца - 240 мм/час.
<a id="p100065"></a>Время удерживания при данных условиях - 5 мин. 2 с.
<a id="p100066"></a>Минимально детектируемое количество - 10 нг.
<a id="p100067"></a>Условия хроматографирования с детектором по захвату электронов
<a id="p100068"></a>Детектор постоянной скорости рекомбинации электронов.
<a id="p100069"></a>Колонка 1000 x 3 мм.
<a id="p100070"></a>Носитель - хроматон N-AW-DWCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
<a id="p100071"></a>Температура колонки - 260 °C.
<a id="p100072"></a>Температура испарителя - 270 °C.
<a id="p100073"></a>Температура детектора - 270 °C.
<a id="p100074"></a>Расходы газа-носителя азота - 65 мл/мин.
<a id="p100075"></a>Вводимый объем - 3 - 5 мкл.
                                        -12
<a id="p100076"></a>    Рабочая шкала электрометра - 20 x 10   .
<a id="p100077"></a>Шкала ленты самописца - 240 мм/час.
<a id="p100078"></a>Время удерживания скора - 4 мин. 36 с.

<div align="center">

<a id="p100079"></a>Минимально детектируемое количество - 10 нг.

</div>



### <a id="p100080"></a>2.6. Обработка результатов анализа


<a id="p100081"></a>Содержание скора в пробе рассчитывают по формуле:

                         C   x V  x H  x V
                          ст    1    2    3
<a id="p100082"></a>                     X = ------------------,
                            V  x H  x M
                             2    1

<a id="p100083"></a>    где:
<a id="p100084"></a>    X - количество препарата в пробе, мг/кг;
<a id="p100085"></a>    C   - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
     ст
<a id="p100086"></a>    V  - объем стандарта, введенного в хроматограф, мкл;
     1
<a id="p100087"></a>    V  - объем анализируемой пробы, введенный в хроматограф, мкл;
     2
<a id="p100088"></a>    V  - общий объем анализируемой пробы, мл;
     3
<a id="p100089"></a>    H  - высота пика стандарта, мм;
     1
<a id="p100090"></a>    H  - высота пика анализируемой пробы, мм;
     2

<div align="center">

<a id="p100091"></a>    M - вес пробы, взятой для анализа, г.

</div>



## 3. <a id="p100092"></a>Техника безопасности


<a id="p100093"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.



<a id="p100094"></a>

---