---
title: "\"Методические указания по измерению концентраций феноксапроп-этила (фуроре-супер) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами\""
number: "6144-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6144-91"
---

## "Методические указания по измерению концентраций феноксапроп-этила (фуроре-супер) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами"

# "Методические указания по измерению концентраций феноксапроп-этила (фуроре-супер) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6144-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6144-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНОКСАПРОП-ЭТИЛА (ФУРОРЕ-СУПЕР)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Фуроре-супер - пума-супер. Xoe 046360.
<a id="p100007"></a>Химическое название: (D+)-этил-(4-(6-хлор-2-бензоксазолилокси)-фенокси)-пропионат.

            N                   CH

<table>
<colgroup><col width="70%"><col width="30%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">/ \ ___ / \\ 2 5 18 16 5</td></tr>
</table>

<a id="p100009"></a>    Cl      O                                         М.м. 361,8.

<a id="p100010"></a>    Бесцветное  кристаллическое  вещество, температура плавления - 84,5 °C,
растворимость   в   воде - 0,7   мг/л,   растворим  в  этаноле,  н-гексане,
циклогексане,  легко  растворим  в  ацетоне, толуоле, этилацетате. Давление
                          -9                           -8
паров при 20 °C - 5,3 x 10   гПа; при 25 °C -  1,4 x 10    гПа,   летучесть
                           -5                              -4
фуроре при 20 °C - 7,8 x 10   мг/куб. м, при 25 °C - 2 x 10     мг/куб.  м.
При применении препарат может находиться в  воздухе  рабочей  зоны  в  виде
аэрозоля.
<a id="p100011"></a>    ОБУВ фуроре-супер в воздухе рабочей зоны - 0,06 мг/куб. м.
<a id="p100012"></a>    Основной  метаболит  фуроре  -  (D+)-2-(4-(6-хлор-2-бензоксазолилокси)-
фенокси)-пропионовая кислота (XOE 088406).

            N                   CH

<table>
<colgroup><col width="70%"><col width="30%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">/ \ ___ / \\ 16 12 5</td></tr>
</table>

<a id="p100014"></a>    Cl      O                                         М.м. 333,7.


## <a id="p100015"></a>Характеристика метода


<a id="p100016"></a>Определение основано на анализе препарата методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором по захвату электронов (ДЭЗ или ДПР) или на хроматографировании в тонком слое (ТСХ) пластинок "Силуфол".
<a id="p100017"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтре "синяя лента".
<a id="p100018"></a>Предел измерения в анализируемом объеме пробы методом ГЖХ - 2,5 нг, методом ТСХ - 0,2 мкг.
<a id="p100019"></a>Предел измерения в воздухе (при отборе 50 л воздуха) ГЖХ - 0,015 мг/куб. м, ТСХ - 0,03 мг/куб. м.
<a id="p100020"></a>Диапазон измеряемых концентраций - 0,015 - 0,6 мг/куб. м (ГЖХ) и 0,03 - 0,15 мг/куб. м (ТСХ).
<a id="p100021"></a>Рекомендуемые условия ГЖХ и ТСХ позволяют избирательно определять феноксапроп-этил в присутствии пестицидов других групп.
<a id="p100022"></a>Граница суммарной погрешности измерения в воздухе методом ГЖХ - +/- 16,4%, методом ТСХ - +/- 19%.


## 2. <a id="p100023"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100024"></a>Общие для ТСХ и ГЖХ:
<a id="p100025"></a>Фильтры "синяя лента".
<a id="p100026"></a>Ацетон чда, ТУ 6-09-3313-86.
<a id="p100027"></a>н-Гексан хч, ТУ 6-09-5375-78.
<a id="p100028"></a>Натрий сернокислый безводный чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100029"></a>Феноксапроп-этил (98%).
<a id="p100030"></a>Основной стандартный раствор феноксапроп-этила (ОСР): 10 мг феноксапроп-этила растворяют в 100 мл ацетона (100 мкг/мл). Хранить в холодильнике не более 3-х месяцев.
<a id="p100031"></a>Рабочие стандартные растворы феноксапроп-этила 0,5 - 20 мкг/мл готовят разведением ОСР ацетоном. Хранить в холодильнике не более 2-х недель.
<a id="p100032"></a>К методу ГЖХ:
<a id="p100033"></a>Неподвижная фаза 3% SP-2100 или 5% SE-30 на Инертоне N-Супер.
<a id="p100034"></a>Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
<a id="p100035"></a>Сжатый воздух, ГОСТ 9010-80.
<a id="p100036"></a>К методу ТСХ:
<a id="p100037"></a>Стандартные пластинки "Силуфол", Хемапол, Чехословакия, или отечественные пластинки "Армсорб".
<a id="p100038"></a>Аммиак чда, ГОСТ 3760-79, 25-процентный раствор.
<a id="p100039"></a>Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-3719-83.
<a id="p100040"></a>Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-81.
<a id="p100041"></a>Кислота лимонная, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор (уксусная ледяная кислота хч, [ГОСТ 18270-72](https://bukva.ai/docs/gost-18270-72), 10-процентный водный раствор) 2,6-дибром-N-хлорхинонимина, ч, ТУ 6-09-06-951-79.
<a id="p100042"></a>Едкое кали.
<a id="p100043"></a>Дистиллированная вода.
<a id="p100044"></a>Проявляющие реагенты:
1. <a id="p100045"></a>Реагент на основе бромфенолового синего (БФС) в 10 мл ацетона растворяют 0,05 г БФС и доводят до 100 мл 1-процентным раствором нитрата серебра в водном ацетоне (ацетон - вода, 3:1). Хранят в темной склянке.
<a id="p100046"></a>Через 5 мин. после опрыскивания хроматограмму обрабатывают 2-процентным раствором лимонной или 10-процентным раствором уксусной кислоты.
2. <a id="p100047"></a>Реагент на основе 2,6-дибром-N-хлорхинонимина: пластинку после хроматографирования нагревают в течение 10 мин. при 150 °C, а затем опрыскивают свежеприготовленным 0,5-процентным раствором 2,6-дибром-N-хлорхинонимина в н-гексане и сразу же опрыскивают 0,5-процентным водным раствором едкого кали.


## 3. <a id="p100048"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100049"></a>Общие для ТСХ и ГЖХ:
<a id="p100050"></a>Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-82.
<a id="p100051"></a>Фильтродержатели, диаметр 6 - 8 см.
<a id="p100052"></a>Весы аналитические ВЛА-200.
<a id="p100053"></a>Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1М, ТУ 20-11-917-74, или аналогичный.
<a id="p100054"></a>Колбы конические широкогорлые или стаканы емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100055"></a>Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100056"></a>Колбы грушевидные емк. 25, 50 мл, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100057"></a>Колбы мерные емк. 50, 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100058"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100059"></a>Пипетки мерные, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100060"></a>К методу ГЖХ:
<a id="p100061"></a>Газовый хроматограф серии "Цвет" или аналогичный с ДЭЗ (ДПР).
<a id="p100062"></a>Пробирки мерные емк. 5, 10 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100063"></a>Микрошприцы на 10 мкл.
<a id="p100064"></a>Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3,5 мм.
<a id="p100065"></a>Секундомер, ГОСТ 5072-79.
<a id="p100066"></a>К методу ТСХ:
<a id="p100067"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82, или аналогичная.
<a id="p100068"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100069"></a>Камера для опрыскивания - колпак для насосов с кнопкой диаметром 160 - 200 мм, высотой 220 мм, ТУ 25-11-1022-75.


## 4. <a id="p100070"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100071"></a>Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 25 минут. Отобранные пробы могут храниться в холодильнике не более 2-х суток.


## 5. <a id="p100072"></a>Проведение измерения


<a id="p100073"></a>Бумажный фильтр вынимают из фильтродержателя, измельчают ножницами на кусочки размером ~ 1 см, помещают в колбу или стакан и заливают 10 мл ацетона. Оставляют на 15 мин., периодически встряхивая, и сливают экстракт в колбу для отгонки растворителей. Затем экстрагируют из фильтра новой порцией ацетона. Объединенные ацетоновые экстракты концентрируют до ~ 0,3 мл на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не более 45°, а затем остаток упаривают досуха при комнатной температуре и растворяют точно в 1,5 мл н-гексана.


## 6. <a id="p100074"></a>Метод ГЖХ


<a id="p100075"></a>Подготовка хроматографических колонок:
<a id="p100076"></a>Стеклянные хроматографические колонки заполняют насадкой по стандартной методике. Колонку кондиционируют 4 часа, повышая температуру от 50 до 220 °C со скоростью 1 °/мин. Колонку тренируют стандартным раствором феноксапроп-этила с концентрацией 100 мкг/мл до получения сходимых высот пиков.
<a id="p100077"></a>Условия ГЖХ:
<a id="p100078"></a>Измерение проводят на хроматографе с ДЭЗ (ДПР).
<a id="p100079"></a>Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3,5 мм.
1. <a id="p100080"></a>Фаза 5% SE-30 на Инертоне N-Супер (0,200 - 0,240 мм)
<a id="p100081"></a>Температура колонки - 210 °C, испарителя - 250 °C, детектора - 280 °C.
<a id="p100082"></a>Время удерживания - 3 мин. 5 сек.
2. <a id="p100083"></a>Фаза 3% SP-2100 на Инертоне N-Супер (0,16 - 0,20 мм)
<a id="p100084"></a>Температура колонки - 230 °C, испарителя - 250 °C, детектора - 280 °C.
<a id="p100085"></a>Время удерживания - 3 мин. 28 сек.
<a id="p100086"></a>Скорость продувочного газа (ДПР) азота - 150 мл/мин.
                                       -12
<a id="p100087"></a>    Рабочая шкала электрометра - 2 x 10   .
<a id="p100088"></a>Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.
<a id="p100089"></a>Объем вводимой пробы - 5 мкл.
<a id="p100090"></a>Линейный диапазон детектирования - 2,5 - 100 нг.
<a id="p100091"></a>Хроматографирование пробы проводят трижды, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее значение высоты пиков.
<a id="p100092"></a>Количественное определение препарата в анализируемой пробе проводят с помощью градуировочного графика.
<a id="p100093"></a>Построение градуировочного графика: в хроматограф вводят по 5 мкл рабочих стандартных растворов с концентрациями 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 мкг/мл.
<a id="p100094"></a>График строят в координатах: содержание феноксапроп-этила (нг) - высота пика (мм).
<a id="p100095"></a>График проверяют в день работы по 2 - 3 точкам.
<a id="p100096"></a>Расчет концентрации
<a id="p100097"></a>Концентрацию препарата в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

                                    G x V
<a id="p100098"></a>                               X = --------,
                                   V  x V
                                    1    20

<a id="p100099"></a>    где:
<a id="p100100"></a>    G  -  количество препарата, найденное по графику в анализируемом объеме
пробы, нг;
<a id="p100101"></a>    V - общий объем пробы, мл;
<a id="p100102"></a>    V  - хроматографируемый объем пробы, мкл;
     1
<a id="p100103"></a>    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20
условиям, л.


## 7. <a id="p100104"></a>Метод ТСХ


<a id="p100105"></a>Подготовка пластинок "Силуфол" при использовании реагента на основе БФС: пластинку помещают в хроматографическую камеру с 25-процентным раствором водного аммиака. После прохождения раствора через всю длину пластинки последнюю вынимают из камеры и высушивают при комнатной температуре в течение 24 часов.
<a id="p100106"></a>Проведение ТСХ-анализа
<a id="p100107"></a>    Аликвотную   часть   раствора   (0,2   мл)   микропипеткой  наносят  на
хроматографическую  пластинку.  Справа  и  слева  от  пробы наносят рабочие
стандартные  растворы феноксапроп-этила (0,2 - 1,0 мкг). Пластинку помещают
в   камеру   для   хроматографирования,   в   которую   за   30   мин.   до
хроматографирования   наливают смесь растворителей н-гексан - ацетон (3:1).
После  того  как  подвижная фаза поднимется на 10 см, пластинку вынимают из
камеры,  дают  растворителю  испариться  и  обрабатывают  либо  проявляющим
реагентом   N   1   (на   основе  БФС),  либо  реагентом  N  2  (на  основе
2,6-дибром-N-хлорхинонимина).    Фуроре   и   его   кислотное   производное
проявляются  обоими  реагентами  в  виде голубых пятен. R  фуроре - 0,5, R
                                                         f                f
кислотного производного фуроре - 0,3.
<a id="p100108"></a>Реагент N 2 специфичнее и чувствительнее реагента N 1. Предел обнаружения феноксапроп-этила на хроматограмме реагентом N 1 - 1 мкг, реагентом N 2 - 0,2 мкг.
<a id="p100109"></a>Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандарта.
<a id="p100110"></a>Пропорциональная зависимость между концентрацией и площадью пятна соблюдается в интервале 0,2 - 1,0 мкг.


## 8. <a id="p100111"></a>Расчет концентрации


<a id="p100112"></a>Концентрацию фуроре в воздухе (X) в мг/куб. м рассчитывают по формуле:

                                    G x V
<a id="p100113"></a>                               X = --------,
                                   V  x V
                                    1    20

<a id="p100114"></a>    где:
<a id="p100115"></a>    G - количество препарата в пробе, найденное на пластинке, мкг;
<a id="p100116"></a>    V - общий объем рабочей пробы, мл;
<a id="p100117"></a>    V  - объем аликвоты, нанесенной на пластинку, мл;
     1
<a id="p100118"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20

<div align="center">

условиям, л.

</div>



## 9. <a id="p100119"></a>Требования безопасности


<a id="p100120"></a>Выполняются в соответствии с "[Правилами](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы Минздрава СССР", N 2455-81 от 20.01.81.



<a id="p100121"></a>

---