Методические указания по измерению концентраций феноксапроп-этила (фуроре-супер) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по измерению концентраций феноксапроп-этила (фуроре-супер) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами". 6144-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6144-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6144-91)
29 июля 1991 г. № 6144-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНОКСАПРОП-ЭТИЛА (ФУРОРЕ-СУПЕР) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Фуроре-супер — пума-супер. Xoe 046360.
Химическое название: (D+)-этил-(4-(6-хлор-2-бензоксазолилокси)-фенокси)-пропионат.
N CH
| / \ ___ / \\ 2 5 18 16 5 |
Cl O М.м. 361,8. Бесцветное кристаллическое вещество, температура плавления - 84,5 °C, растворимость в воде - 0,7 мг/л, растворим в этаноле, н-гексане, циклогексане, легко растворим в ацетоне, толуоле, этилацетате. Давление -9 -8 паров при 20 °C - 5,3 x 10 гПа; при 25 °C - 1,4 x 10 гПа, летучесть -5 -4 фуроре при 20 °C - 7,8 x 10 мг/куб. м, при 25 °C - 2 x 10 мг/куб. м. При применении препарат может находиться в воздухе рабочей зоны в виде
аэрозоля.
ОБУВ фуроре-супер в воздухе рабочей зоны — 0,06 мг/куб. м.
Основной метаболит фуроре — (D+)-2-(4-(6-хлор-2-бензоксазолилокси)- фенокси)-пропионовая кислота (XOE 088406).
N CH
| / \ ___ / \\ 16 12 5 |
Характеристика метода
Определение основано на анализе препарата методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором по захвату электронов (ДЭЗ или ДПР) или на хроматографировании в тонком слое (ТСХ) пластинок «Силуфол».
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтре «синяя лента».
Предел измерения в анализируемом объеме пробы методом ГЖХ — 2,5 нг, методом ТСХ — 0,2 мкг.
Предел измерения в воздухе (при отборе 50 л воздуха) ГЖХ — 0,015 мг/куб. м, ТСХ — 0,03 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций — 0,015 — 0,6 мг/куб. м (ГЖХ) и 0,03 — 0,15 мг/куб. м (ТСХ).
Рекомендуемые условия ГЖХ и ТСХ позволяют избирательно определять феноксапроп-этил в присутствии пестицидов других групп.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе методом ГЖХ — +/- 16,4%, методом ТСХ — +/- 19%.
2. Реактивы, растворы, материалы
Натрий сернокислый безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Основной стандартный раствор феноксапроп-этила (ОСР): 10 мг феноксапроп-этила растворяют в 100 мл ацетона (100 мкг/мл). Хранить в холодильнике не более 3-х месяцев.
Рабочие стандартные растворы феноксапроп-этила 0,5 — 20 мкг/мл готовят разведением ОСР ацетоном. Хранить в холодильнике не более 2-х недель.
Неподвижная фаза 3% SP-2100 или 5% SE-30 на Инертоне N-Супер.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Стандартные пластинки «Силуфол», Хемапол, Чехословакия, или отечественные пластинки «Армсорб».
Аммиак чда, ГОСТ 3760-79, 25-процентный раствор.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-3719-83.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-81.
Кислота лимонная, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор (уксусная ледяная кислота хч, ГОСТ 18270-72, 10-процентный водный раствор) 2,6-дибром-N-хлорхинонимина, ч, ТУ 6-09-06-951-79.
1. Реагент на основе бромфенолового синего (БФС) в 10 мл ацетона растворяют 0,05 г БФС и доводят до 100 мл 1-процентным раствором нитрата серебра в водном ацетоне (ацетон — вода, 3:1). Хранят в темной склянке.
Через 5 мин. после опрыскивания хроматограмму обрабатывают 2-процентным раствором лимонной или 10-процентным раствором уксусной кислоты.
2. Реагент на основе 2,6-дибром-N-хлорхинонимина: пластинку после хроматографирования нагревают в течение 10 мин. при 150 °C, а затем опрыскивают свежеприготовленным 0,5-процентным раствором 2,6-дибром-N-хлорхинонимина в н-гексане и сразу же опрыскивают 0,5-процентным водным раствором едкого кали.
3. Приборы, аппаратура, посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-82.
Фильтродержатели, диаметр 6 — 8 см.
Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1М, ТУ 20-11-917-74, или аналогичный.
Колбы конические широкогорлые или стаканы емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Колбы грушевидные емк. 25, 50 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные емк. 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74.
Газовый хроматограф серии «Цвет» или аналогичный с ДЭЗ (ДПР).
Пробирки мерные емк. 5, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3,5 мм.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82, или аналогичная.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Камера для опрыскивания — колпак для насосов с кнопкой диаметром 160 — 200 мм, высотой 220 мм, ТУ 25-11-1022-75.
4. Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «синяя лента» в течение 25 минут. Отобранные пробы могут храниться в холодильнике не более 2-х суток.
5. Проведение измерения
Бумажный фильтр вынимают из фильтродержателя, измельчают ножницами на кусочки размером ~ 1 см, помещают в колбу или стакан и заливают 10 мл ацетона. Оставляют на 15 мин., периодически встряхивая, и сливают экстракт в колбу для отгонки растворителей. Затем экстрагируют из фильтра новой порцией ацетона. Объединенные ацетоновые экстракты концентрируют до ~ 0,3 мл на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не более 45°, а затем остаток упаривают досуха при комнатной температуре и растворяют точно в 1,5 мл н-гексана.
6. Метод ГЖХ
Подготовка хроматографических колонок:
Стеклянные хроматографические колонки заполняют насадкой по стандартной методике. Колонку кондиционируют 4 часа, повышая температуру от 50 до 220 °C со скоростью 1 °/мин. Колонку тренируют стандартным раствором феноксапроп-этила с концентрацией 100 мкг/мл до получения сходимых высот пиков.
Измерение проводят на хроматографе с ДЭЗ (ДПР).
Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3,5 мм.
1. Фаза 5% SE-30 на Инертоне N-Супер (0,200 — 0,240 мм)
Температура колонки — 210 °C, испарителя — 250 °C, детектора — 280 °C.
Время удерживания — 3 мин. 5 сек.
2. Фаза 3% SP-2100 на Инертоне N-Супер (0,16 — 0,20 мм)
Температура колонки — 230 °C, испарителя — 250 °C, детектора — 280 °C.
Время удерживания — 3 мин. 28 сек.
Скорость продувочного газа (ДПР) азота — 150 мл/мин. -12
Рабочая шкала электрометра — 2 x 10 .
Скорость диаграммной ленты — 240 мм/час.
Линейный диапазон детектирования — 2,5 — 100 нг.
Хроматографирование пробы проводят трижды, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее значение высоты пиков.
Количественное определение препарата в анализируемой пробе проводят с помощью градуировочного графика.
Построение градуировочного графика: в хроматограф вводят по 5 мкл рабочих стандартных растворов с концентрациями 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 мкг/мл.
График строят в координатах: содержание феноксапроп-этила (нг) — высота пика (мм).
График проверяют в день работы по 2 — 3 точкам.
Концентрацию препарата в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:
G x V
V x V
1 20
G — количество препарата, найденное по графику в анализируемом объеме пробы, нг;
V — хроматографируемый объем пробы, мкл; 1
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 20 условиям, л.
7. Метод ТСХ
Подготовка пластинок «Силуфол» при использовании реагента на основе БФС: пластинку помещают в хроматографическую камеру с 25-процентным раствором водного аммиака. После прохождения раствора через всю длину пластинки последнюю вынимают из камеры и высушивают при комнатной температуре в течение 24 часов.
Аликвотную часть раствора (0,2 мл) микропипеткой наносят на хроматографическую пластинку. Справа и слева от пробы наносят рабочие стандартные растворы феноксапроп-этила (0,2 - 1,0 мкг). Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую за 30 мин. до хроматографирования наливают смесь растворителей н-гексан - ацетон (3:1). После того как подвижная фаза поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, дают растворителю испариться и обрабатывают либо проявляющим реагентом N 1 (на основе БФС), либо реагентом N 2 (на основе 2,6-дибром-N-хлорхинонимина). Фуроре и его кислотное производное проявляются обоими реагентами в виде голубых пятен. R фуроре - 0,5, R f f
кислотного производного фуроре — 0,3.
Реагент № 2 специфичнее и чувствительнее реагента № 1. Предел обнаружения феноксапроп-этила на хроматограмме реагентом № 1 — 1 мкг, реагентом № 2 — 0,2 мкг.
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандарта.
Пропорциональная зависимость между концентрацией и площадью пятна соблюдается в интервале 0,2 — 1,0 мкг.
8. Расчет концентрации
Концентрацию фуроре в воздухе (X) в мг/куб. м рассчитывают по формуле:
G x V
V x V
1 20
G — количество препарата в пробе, найденное на пластинке, мкг;
V — общий объем рабочей пробы, мл;
V — объем аликвоты, нанесенной на пластинку, мл; 1
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20
условиям, л.
9. Требования безопасности
Выполняются в соответствии с «Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы Минздрава СССР», № 2455-81 от 20.01.81.