---
title: "\"Методические указания по определению фуратиокарба (промета) в растительном материале хроматографическими методами\""
number: "6143-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6143-91"
---

## "Методические указания по определению фуратиокарба (промета) в растительном материале хроматографическими методами"

# "Методические указания по определению фуратиокарба (промета) в растительном материале хроматографическими методами"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6143-91)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6143-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФУРАТИОКАРБА (ПРОМЕТА)**
**В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Фуратиокарб (промет) - O-п-бутил-о(2,2-диметил-2,3-дигидробензофуран-7-ил)-N,N-диметил-N,N-тиодикарбомат.

                  CH   CH    O - C H

| 3 | 3 / 4 9 |
| --- | --- |

<a id="p100007"></a>            O     N    N - C                       C  H  N O .
     / \\ /   \ /   \ /    \\                       18 26 2 5

| C S O М.м. 382,47. |
| --- |

     \ // \    O
      \    \O

| 3 |
| --- |

       H    CH
              3

<a id="p100009"></a>    Фуратиокарб  - кристаллическое вещество. Растворим в метаноле,
изопропаноле,   ацетоне,  циклогексане,  метиленхлориде,  толуоле,
                                                         -7
гексане,  в  воде 10 мг/л. Летучесть при 20 °C - 6,3 x 10   мм рт.
ст. Применяется в качестве инсектицида для обработки семян.
<a id="p100010"></a>МДУ в сахарной свекле - не допускается.


## 2. <a id="p100011"></a>Методика определения фуратиокарба (промета) в растительном материале (кукуруза) методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100012"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100013"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100014"></a>Метод основан на извлечении промета из анализируемого образца органическим растворителем, затем проводят гидролиз при pH II и продукт гидролиза определяют методом реакционной газожидкостной хроматографии в виде производного динитробензола, а именно 7-(2,4-динитрофенокси)-2,2-диметил-2,3-дигидро-бензофурана, с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР), а также в тонком слое силикагеля с последующим применением для обнаружения зон локализации препарата проявляющего реагента.

##### <a id="p100015"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода



| Исследуемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, % | Доверительный интервал, % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| Кукуруза | 0,02 мг/кг (ГЖХ) 1,0 мг/кг (ТСХ) | 90,7 88,4 | 1,98 2,15 | +/- 4,1 +/- 6,7 |


<a id="p100019"></a>2.1.3. Условия концентрации, очистки и последующего хроматографического определения промета позволяют избирательно определять препарат в присутствии ФОС, пиретроидов.


### <a id="p100020"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100021"></a>Ацетон, осч, ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100022"></a>Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100023"></a>Этилацетат, чда, ГОСТ 22300-81.
<a id="p100024"></a>2,4-динитрофторбензол, 1-процентный раствор в ацетоне.
<a id="p100025"></a>    Na HPO  x 12 x H O, ч, ГОСТ 4132-76.
      2   4         2
<a id="p100026"></a>NaOH, хч, ГОСТ 4328-77.
<a id="p100027"></a>Азот в баллоне, особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100028"></a>Неподвижная фаза 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS.
<a id="p100029"></a>Силикагель марки КСК.
<a id="p100030"></a>Основной стандартный раствор (ОСР) фуратиокарба с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием навески 10 мг (0,0100 г) хч и растворением в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл. Хранят в холодильнике в течение 6-ти месяцев.
<a id="p100031"></a>Рабочие стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл, 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном. Хранить в холодильнике в течение 2-х месяцев.
<a id="p100032"></a>Буферный раствор - pH = 11 - готовят следующим образом: смешивают 50 мл 0,05 М водного раствора двузамещенного фосфата натрия и 4,1 мл 0,1 М раствора NaOH в мерной колбе на 100 мл.
<a id="p100033"></a>Марганцевокислый калий, хч, ГОСТ 20490-75.
<a id="p100034"></a>Соляная кислота, конц., ч, ГОСТ 3118-67.
<a id="p100035"></a>о-Толидин, ТУ 6-09-2232-75, 1-процентный раствор в ацетоне.


### <a id="p100036"></a>2.3. Приборы, аппаратура и посуда


<a id="p100037"></a>Газовый хроматограф серии "Цвет" с ДПР.
<a id="p100038"></a>Колонки стеклянные длиной 1 м, диаметр 3,5 мм.
<a id="p100039"></a>Ротационный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100040"></a>Колбы грушевидные (круглодонные), ГОСТ 25336-82, емкостью 500 мл, 250 мл, 100 мл, 50 мл ОКШ 500-29/50-14.
<a id="p100041"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), емкостью 50, 100 мл.
<a id="p100042"></a>Пробирки мерные на шлифах, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), емкостью 5 и 10 мл.
<a id="p100043"></a>Аппарат для встряхивания, ТУ 25-11-917-79.
<a id="p100044"></a>Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100045"></a>Делительные воронки, ГОСТ 25336-82, емкостью 1000 мл, 25 мл.
<a id="p100046"></a>Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 500 мл.
<a id="p100047"></a>Пипетки, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), на 0,1; 0,2; 1; 5; 10 мл.
<a id="p100048"></a>Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ Е-2833024.
<a id="p100049"></a>Секундомер СД Спр 1.2000, ГОСТ 5072-79.
<a id="p100050"></a>Пластинки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР, Хемапол).
<a id="p100051"></a>Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100052"></a>Камера для хлорирования.
<a id="p100053"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.


### <a id="p100054"></a>2.4. Подготовка к определению



##### <a id="p100055"></a>2.4.1 Отбор проб

<a id="p100056"></a>Отбор, хранение и доставка проб производятся в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР, N 2057-79 от 21.08.79.

##### <a id="p100057"></a>2.4.2 Подготовка колонки для ГЖХ

<a id="p100058"></a>Колонку заполняют стандартной фазой (5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS), подключив ее к вакууму водоструйного насоса. Заполненную колонку кондиционируют в термостате колонок в течение 6 часов без подключения к детектору, продувая азотом (60 мл/мин.) и постепенно поднимая температуру от 100 °C до 250 °C. Затем колонку присоединяют к детектору.


### <a id="p100059"></a>2.5. Описание определения



##### <a id="p100060"></a>2.5.1 Экстракция, очистка и получение 2,4-динитробензольного производного промета

<a id="p100061"></a>Кукуруза. 25 г подготовленной пробы кукурузы (зерно с початком) помещают в плоскодонную колбу емкостью 500 мл, заливают 100 мл ацетона или метанола, перемешивают тщательно в течение 20 мин. Затем фильтруют на воронке Бюхнера с фильтром "синяя лента", остаток на фильтре промывают 2 x 30 мл ацетона или метанола. Объединенный фильтрат разбавляют 300 мл воды и 100 мл гексана. Энергично встряхивают в делительной воронке, верхний гексановый слой, содержащий промет, собирают в круглодонную колбу на 300 мл. Экстракцию повторяют еще 2 x 30 мл. Объединенный гексановый экстракт упаривают на ротационном испарителе в вакууме водоструйного насоса при температуре бани ~ 40 °C досуха.
<a id="p100062"></a>В случае необходимости проводят очистку проб следующим образом. Остаток после упаривания растворяют в 5 - 10 мл гексана и пропускают через слой силикагеля марки КСК, слой 2 см. Элюированный гексан отбрасывают. Промет извлекают 10 мл смеси гексан:этилацетат (1:1). Элюат собирают в грушевидную колбочку на 50 мл и упаривают на ротационном испарителе при температуре бани 40 °C досуха. К сухому остатку прибавляют 15 мл буферного раствора с pH 11. Колбу закрывают плотно пробкой и проводят гидролиз в течение 60 мин. на водяной бане при температуре 60 °C. Затем колбу быстро охлаждают в ледяной воде. К охлажденной реакционной смеси прибавляют 0,5 мл 1-процентного раствора 2,4-динитрофторбензола в ацетоне, закрывают пробкой и нагревают содержимое колбы на водяной бане при 60 °C в течение 30 мин. Спустя 30 мин. колбу с реакционной смесью охлаждают в ледяной воде, прибавляют 5 - 10 мл гексана, энергично встряхивают и отделяют гексановый слой в делительной воронке. Раствор гексана используют для определения промета методом газожидкостной хроматографии.
<a id="p100063"></a>Хроматографический анализ
<a id="p100064"></a>Газовый хроматограф серии "Цвет" с ДПР.
<a id="p100065"></a>Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1,0 м, внутренний диаметр 3,5 мм.
<a id="p100066"></a>Неподвижная фаза - 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS.
<a id="p100067"></a>Температура колонки - 215 °C.
<a id="p100068"></a>Температура испарителя - 250 °C.
<a id="p100069"></a>Температура детектора - 260 °C.
<a id="p100070"></a>Газ-носитель с расходом 65 - 70 мл/мин.
                             -12
<a id="p100071"></a>    Шкала множителя - 20 x 10   .
<a id="p100072"></a>Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.
<a id="p100073"></a>Вводимый объем - 3 мкл.
<a id="p100074"></a>Время удерживания - 4,0 мин.
<a id="p100075"></a>Нижний предел измерения фуратиокарба 0,3 нг.
<a id="p100076"></a>Количественную оценку проводят методом соотношения со стандартом.
<a id="p100077"></a>Расчет результатов проводят по формуле:

                          C x H  x V  x V
                               2    1    3
<a id="p100078"></a>                      X = ----------------,
                            H  x V  x P
                             1    2

<a id="p100079"></a>    где:
<a id="p100080"></a>    X - содержание промета в анализируемой пробе, мкг/кг;
<a id="p100081"></a>    C  -  концентрация  стандартного  раствора фуратиокарба в виде
производного 2,4-динитробензола, вводимого в хроматограф, мкг/мл;
<a id="p100082"></a>    H  - высота пика стандартного раствора, мм;
     1
<a id="p100083"></a>    H  - высота пика пробы, мм;
     2
<a id="p100084"></a>    V  - объем пробы в виде производного 2,4-динитробензола, мл;
     1
<a id="p100085"></a>    V    -   объем   стандартного  раствора  в  виде  производного
     2
2,4-динитробензола, введенного в хроматограф, мкл;
<a id="p100086"></a>    V   -  объем  пробы  в  виде  производного 2,4-динитробензола,
     3
введенного в хроматограф, мкл;
<a id="p100087"></a>    P - навеска пробы в г.

##### <a id="p100088"></a>2.5.2 Определение методом ТСХ

<a id="p100089"></a>    Пробу,  сконцентрированную  до  объема 0,1 - 0,2 мл (экстракт,
полученный в [2.5.1](#p100060) до проведения гидролиза) микропипеткой наносят
на хроматографическую пластинку "Силуфол". Справа и слева от пробы
наносят   стандартные   растворы   промета   (1,0;  2,0;  5,0  мкг
препарата).  Хроматографируют  в  камере  в  системе растворителей
гексан:ацетон (3:2). После высушивания пластинку помещают в камеру
с  хлором на 5 - 10 с. (Для получения хлора в эксикатор помещают 5
-  10  г  KMnO   и  10  -  15  мл HCl, через несколько минут после
              4
перемешивания камера готова.) Затем пластинку вынимают из камеры и
оставляют на воздухе до исчезновения запаха хлора. После обработки
пластинки  1-процентным  раствором  о-толидина  в  ацетоне  промет
обнаруживается  в  виде коричневых пятен на белом фоне с величиной
R  = 0,51 +/- 0,05.
 f
<a id="p100090"></a>    Содержание  фуратиокарба  в  исследуемой  пробе  вычисляют  по
формуле:

                               A
<a id="p100091"></a>                           X = - мг/г,
                               P

<a id="p100092"></a>где:
<a id="p100093"></a>A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;

<div align="center">

<a id="p100094"></a>P - навеска пробы, г.

</div>



## 3. <a id="p100095"></a>Техника безопасности


<a id="p100096"></a>Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях.



<a id="p100097"></a>

---