---
title: "\"Методические указания по определению бутизана с в воде и почве методом газожидкостной хроматографии\""
number: "6139-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6139-91"
---

## "Методические указания по определению бутизана с в воде и почве методом газожидкостной хроматографии"

# "Методические указания по определению бутизана с в воде и почве методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6139-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6139-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БУТИЗАНА С В ВОДЕ И ПОЧВЕ**
**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Бутизан С - 2-хлоро-(2,6-диметилфенил)-N-(1H-пиразол-1-ил)ацетамид.

<a id="p100007"></a>                   CH
                     3
<a id="p100008"></a>            O        \_____                           C  H  ClN О.

<table>
<colgroup><col width="46%"><col width="13%"><col width="42%"></colgroup>
<tr><td>Cl-CH -</td><td colspan="2">// \\ 14 16 3 C-N \ ___ /</td></tr>
</table>

             CH      /
               2   CH
              │      3
              N
             /\
            /  \N


<a id="p100010"></a>    Бесцветные кристаллы, температура плавления 85 °C, растворимые
в  большинстве органических растворителей, растворимость в воде 22
                                              -6
мг  при  20  °C.  Давление  паров  0,47  x  10    млбар при 20 °C,
летучесть - 10  мг/куб. м. Применяется  для  борьбы  со  злаковыми
сорняками.


### <a id="p100011"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100012"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100013"></a>Метод основан на определении бутизана С газожидкостной хроматографией после экстракции из воды и почвы органическим растворителем, очистки и концентрации пробы органическим растворителем, очистки и концентрации пробы.

##### <a id="p100014"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100015"></a>Диапазон определяемых концентраций 2 - 120 мкг/л.


| Анализируемый объект | Среднее значение определения | Относительное стандартное отклонение | Доверительный интервал среднего, p = 95, n = 5 |
| --- | --- | --- | --- |
| Вода Почва | 92 78 | 2,6 3,4 | +2,57 +3,97 |



##### <a id="p100019"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100020"></a>Метод избирателен. Другие препараты по сфере применения не мешают определению.


### <a id="p100021"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100022"></a>Азот газообразный особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100023"></a>Алюминия окись для хроматографии II ст. активности, ч, ТУ 6-09-5296-78.
<a id="p100024"></a>Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100025"></a>н-Гексан, хч, ТУ 6-09-33-75.
<a id="p100026"></a>Диэтиловый эфир, хч, [ГОСТ 6262-79](https://bukva.ai/docs/gost-6262-79).
<a id="p100027"></a>Кальций хлористый плавленый, ч, ГОСТ 3460-77.
<a id="p100028"></a>Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100029"></a>Хлороформ, чда, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100030"></a>Хроматон N-PW (0,16 - 0,20) с 5% SE-30 (Хемапол, ЧССР).
<a id="p100031"></a>Стандартные растворы бутизана С (5 мкг/мл) в ацетоне, в гексане. Хранят в холодильнике.


### <a id="p100032"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100033"></a>Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78.
<a id="p100034"></a>Баня водяная электрическая, ТУ 64-1-285-76.
<a id="p100035"></a>Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.
<a id="p100036"></a>Весы аналитические лабораторные, ГОСТ 19491-74.
<a id="p100037"></a>Весы технические ВЛКТ-500.
<a id="p100038"></a>Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100039"></a>Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 50, 500 мл.
<a id="p100040"></a>Испаритель ротационный вакуумный для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100041"></a>Колбы конические, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), на 50, 250 мл.
<a id="p100042"></a>Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), на 100 мл.
<a id="p100043"></a>Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100044"></a>Колбы круглодонные со шлифом, ГОСТ 25336-82, на 250, 500 мл.
<a id="p100045"></a>Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
<a id="p100046"></a>Колонка хроматографическая, внутренний диаметр 15 мм, высота 100 мм.
<a id="p100047"></a>Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 5Е-2.833.024.
<a id="p100048"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), емкостью 1,5 мл.
<a id="p100049"></a>Секундомер С-1-2а, ГОСТ 50-72-67.
<a id="p100050"></a>Цилиндры мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), емкостью 50, 100 мл.
<a id="p100051"></a>Хроматограф газовый марки "Цвет", оснащенный детектором постоянной скорости рекомбинации, или аналогичный.


### <a id="p100052"></a>2.4. Отбор, хранение и доставка проб


<a id="p100053"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 г. за N 2051-79.


### <a id="p100054"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100055"></a>2.5.1 Экстракция и очистка экстрактов

<a id="p100056"></a>Вода. 250 мл воды помещают в делительную воронку и экстрагируют бутизан двумя порциями диэтилового эфира по 50 мл. Объединенные экстракты высушивают безводным хлористым кальцием, фильтруют и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл ацетона и хроматографируют на газовом хроматографе.
<a id="p100057"></a>Почва. 40 г почвы помещают в коническую колбу, прибавляют 60 мл ацетона, встряхивают 30 мин. и фильтруют. Объединенные экстракты упаривают до объема 1 мл и наносят на хроматографическую колонку диаметром 15 мм, содержащую 12 г окиси алюминия. Пробу элюируют 40 мл ацетона, элюент упаривают в грушевидной колбе на ротационном испарителе досуха. Колбу смывают 0,3 мл гексана и хроматографируют.

##### <a id="p100058"></a>2.5.2 Идентификация и количественное определение бутизана

<a id="p100059"></a>Газохроматографическое определение бутизана производят на хроматографе "Цвет-570" с детектором по захвату электронов или аналогичном при следующих условиях хроматографирования:
<a id="p100060"></a>Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100061"></a>Неподвижная фаза - 5% SE-30.
<a id="p100062"></a>Колонка стеклянная 1 м x 3 мм.
<a id="p100063"></a>Скорость газа-носителя (азот) - 40 мл/мин.
<a id="p100064"></a>Скорость диаграммной ленты потенциометра - 240 мм/час.
<a id="p100065"></a>Температура колонки - 220 °C.
<a id="p100066"></a>Температура детектора - 260 °C.
<a id="p100067"></a>Температура испарителя - 260 °C.
<a id="p100068"></a>Вводимый объем - 2 мкл.
<a id="p100069"></a>Линейный диапазон определения 10 - 400 нг.
<a id="p100070"></a>Время удерживания - 2,75 мин.
<a id="p100071"></a>Для количественного определения измеряют высоты пиков в пробе и стандартном растворе, при условии что пики близки по высоте.
<a id="p100072"></a>Содержание бутизана С рассчитывают по формуле:

                           C   x V  x H
                            ст    2    пр
<a id="p100073"></a>                       X = --------------,
                            H   x V  x P
                             ст    1

<a id="p100074"></a>    где:
<a id="p100075"></a>    X - количество препарата в пробе, мг/мл или мг/кг;
<a id="p100076"></a>    C   - количество препарата во введенном в хроматограф растворе
     ст
стандарта, нг;
<a id="p100077"></a>    H   - высота пика исследуемого вещества, мм;
     пр
<a id="p100078"></a>    H    - высота пика стандартного раствора препарата, введенного
     ст
в хроматограф, мл;
<a id="p100079"></a>    V  - объем экстракта, введенный в хроматограф, мл;
     1
<a id="p100080"></a>    V   -   объем   пробы,  используемый  для  хроматографического
     2
обнаружения, мкл;

<div align="center">

<a id="p100081"></a>    P - объем или масса анализируемой пробы, мл или мг.

</div>



## 3. <a id="p100082"></a>Требования безопасности


<a id="p100083"></a>Соблюдать все требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также [правила](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства техники безопасности, производственной санитарии, личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81 от 20.10.81).



<a id="p100084"></a>

---