Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бутизана в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6138-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БУТИЗАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1. Краткая характеристика вещества

Бутизан — 2-хлоро-(2,6-диметилфенил)-N-(1H-пиразолилметил)ацетамид.

     CH

         / 3                                          C  H  ClN O.
      ───           O                                  14 16   3

	C CH Cl М.м. 277,76.

      CH   CH

3	2

           N
         /   \
         \\ //N

    Препарат  представляет  собой  бесцветные  кристаллы, с Т  плав. 85 °C,
растворимые  в большинстве органических растворителей, растворимость в воде

                                       -6

22 мг при 20 °C. Давление паров — 0,47 x 10 млбар при 20 °C.

Применяется для борьбы со злаковыми сорняками.

ПДК бутизана 0,6 мг/куб. м.

2. Характеристика метода

Метод основан на газохроматографическом определении бутизана с использованием детектора по захвату электронов.

Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр «синяя лента»).

Предел обнаружения — 1 нг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения в воздухе — 0,05 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций — 0,05 — 5 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности измерений +/- 3,25%.

3. Реактивы, растворы, материалы

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.

Фильтры бумажные беззольные «синяя лента».

Хроматон N-AW (0,16 — 0,20) с 5% SE-30 (Хемапол, ЧССР).

Стандартный раствор бутизана, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г препарата в мерной колбе на 100 мл. Рабочие растворы готовят разбавлением стандартного раствора бутизана.

4. Приборы, аппаратура, посуда

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78.

Баня водяная электрическая, ТУ 64-1-2850-76.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.

Весы аналитические лабораторные, ГОСТ 19491-74.

Весы технические ВЛКТ-500.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 50, 500 мл.

Испаритель ротационный вакуумный для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 50, 250 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.

Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.

Колбы круглодонные со шлифом, ГОСТ 25336-82, на 250, 500 мл.

Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 5Е-2.833.024.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 мл.

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели, ГОСТ 9293-74.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл.

Хроматограф газовый марки «Цвет», оснащенный детектором постоянной скорости рекомбинации, или аналогичный.

5. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 мл/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента», закрепленный в фильтродержателе, в течение 30 мин.

6. Условия анализа

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Встряхивают в течение 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом досуха. Остаток растворяют в колбе в 1 мл ацетона и хроматографируют.

Определение методом газожидкостной хроматографии

Газохроматографическое определение бутизана производят на хроматографе «Цвет-570» с детектором по захвату электронов или аналогичном при следующих условиях хроматографирования:

Носитель — хроматон N-AW (0,16 — 0,20 мм).

Неподвижная фаза — 5% SE-30.

Колонка стеклянная 1 м x 3 мм.

Скорость газа-носителя (азот) — 40 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты потенциометра — 240 мм/час.

Температура колонки — 220 °C.

Температура детектора — 260 °C.

Температура испарителя — 260 °C.

Вводимый объем — 2 мкл.

Время удерживания — 2,75 мин.

Расчет концентрации препарата X в мг/куб. м в воздухе проводят по формуле:

                               G x V
                                    1

X = -------, V x V 20

где:

G — количество бутизана, найденное по градуировочному графику, нг;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — хроматографический объем пробы, мкл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20

7. Требования безопасности

Соблюдать все требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81 от 20.10.81).

---