---
title: "\"Методические указания по хроматографическому измерению глина в воздухе рабочей зоны\""
number: "6134-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6134-91"
---

## "Методические указания по хроматографическому измерению глина в воздухе рабочей зоны"

# "Методические указания по хроматографическому измерению глина в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6134-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6134-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ГЛИНА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100003"></a>Глин (2-хлор-[N-(4-метокси-6-метокси-1,3,5-триазан-2-ил)аминокарбонил]-бензолсульфонамид).

<a id="p100004"></a>      ___           O    N___  OCH                  C  H  ClN O S.

<a id="p100005"></a>    \\   //     2       \\   //                     М.м. 357,5.
      ─── \              N─── \
           Cl                  CH
                                 3

<a id="p100006"></a>    Относится   к   новой   группе   производных  сульфонилмочевины.  Белое
кристаллическое вещество, Т  пл. - 174 - 178 °C, обладает малой летучестью,
                                             -6
давление паров при температуре 25 °C 4,6 x 10   мм рт. ст.
<a id="p100007"></a>Растворим в диметилформамиде, хлороформе. Малотоксичен для теплокровных животных. При применении находится в воздухе в виде аэрозоля.


## <a id="p100008"></a>Характеристика метода


<a id="p100009"></a>Определение основано на хроматографировании глина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра, а затем раствором лимонной кислоты.
<a id="p100010"></a>Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", стеклянная гофрированная трубка, заполненная пенополиуретановой крошкой, аэрозольные фильтры).
<a id="p100011"></a>Нижний предел измерения в пробе - 0,5 мкг.
<a id="p100012"></a>Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/куб. м.
<a id="p100013"></a>Диапазон измерения концентраций 0,005 - 10,0 мг/куб. м.
<a id="p100014"></a>Определению не мешают другие пестициды.
<a id="p100015"></a>Граница суммарной погрешности измерения +/- 10%.
<a id="p100016"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 4 часа.


## <a id="p100017"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100018"></a>Глин.
<a id="p100019"></a>Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100020"></a>Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100021"></a>Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
<a id="p100022"></a>Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-75.
<a id="p100023"></a>Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-1058-76.
<a id="p100024"></a>Кислота лимонная ч, ГОСТ 2652-69, 4-процентный раствор.
<a id="p100025"></a>Фильтры АФА-ХА-20.
<a id="p100026"></a>Пенополиуретан эластичный бытовой, ОСТ 6-05-407-75. Измельчают на кусочки 2 - 5 мм, очищают ацетоном 12 час., затем 24 - 36 часов хлороформом, высушивают. Хранят в закрытой посуде.
<a id="p100027"></a>Фильтры бумажные безводные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
<a id="p100028"></a>Подвижная фаза: гексан:хлороформ:ацетон = 2:2:1.
<a id="p100029"></a>Проявляющий реактив: смесь равных объемов бромфенолового синего (0,4% водного раствора) и азотнокислого серебра (2% водного раствора). Реактив готовится перед употреблением. Стандартные растворы глина в хлороформе с концентрацией 100 мкг/мл и 10 мкг/мл. Растворы хранить не более двух суток.


## <a id="p100030"></a>Приборы и посуда


<a id="p100031"></a>Аспирационное устройство.
<a id="p100032"></a>Стеклянные гофрированные трубки длиной 10 см.
<a id="p100033"></a>Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
<a id="p100034"></a>Колба грушевидная для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100035"></a>Колбы мерные, цилиндры, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100036"></a>Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100037"></a>Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100038"></a>Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100039"></a>Микрошприц емкостью 10 мкл.
<a id="p100040"></a>Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150 x 150 мм, производство ЧССР.
<a id="p100041"></a>Фильтродержатели.


## <a id="p100042"></a>Условия отбора проб воздуха


<a id="p100043"></a>Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через поглотитель (стеклянную гофрированную трубку, заполненную пенополиуретановой крошкой, аэрозольные фильтры, бумажные фильтры). Для измерения 1/2 ПДК следует отбирать 50,0 л воздуха.
<a id="p100044"></a>Срок хранения проб - месяц при хранении в холодильнике.


## <a id="p100045"></a>Проведение измерения


<a id="p100046"></a>    Глин  из  поглотителей  экстрагируют  трижды по 10 - 15 мл хлороформом,
выдерживая   по   3  -  5  мин.  Экстракты  сливают  в  колбу  для  отгонки
растворителя,  отгоняют  до  объема  0,2  -  0,3  мл.  Подготовленные пробы
количественно  наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую
пластинку,  диаметр пятна не должен превышать 1 см. Центр пятна располагают
на  расстоянии  1,5  см  от  нижнего края пластины. Справа и слева от пробы
наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 0,5; 1; 5 мкг препарата.
Пластинку  с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в
которую   за   30   мин.   до  хроматографирования  наливают  20  мл  смеси
гексан:хлороформ:ацетон   =   2:2:1.   После   поднятия  фронта  подвижного
растворителя  на  высоту 10 см  пластину вынимают из камеры и высушивают на
воздухе.   С   помощью  пульверизатора  пластину  обрабатывают  проявляющим
реактивом - смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра,
а   затем   раствором   лимонной  кислоты  для  обесцвечивания  фона.  Глин
проявляется  в виде сине-фиолетовых пятен на желтом фоне с R  0,69. Окраска
                                                            f
пятен устойчива в течение нескольких часов.
<a id="p100047"></a>Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и измерения размеров площадей пятен пробы и стандартной шкалы.
<a id="p100048"></a>Концентрацию глина в воздухе X в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                   m x S
                                        пр
<a id="p100049"></a>                              X = ---------,
                                  S   x V
                                   ст    20

<a id="p100050"></a>    где:
<a id="p100051"></a>    m - количество глина в стандарте, мкг;
<a id="p100052"></a>    S  , S   - площади пятен пробы, стандарта соответственно, кв. мм;
     пр   ст
<a id="p100053"></a>    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20
условиям, л.



<a id="p100054"></a>

---