Методические указания по хроматографическому измерению глина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6134-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ГЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Глин (2-хлор-[N-(4-метокси-6-метокси-1,3,5-триазан-2-ил)аминокарбонил]-бензолсульфонамид).

      ___           O    N___  OCH                  C  H  ClN O S.

    \\   //     2       \\   //                     М.м. 357,5.
      ─── \              N─── \
           Cl                  CH

                             3

    Относится   к   новой   группе   производных  сульфонилмочевины.  Белое
кристаллическое вещество, Т  пл. - 174 - 178 °C, обладает малой летучестью,

                                         -6

давление паров при температуре 25 °C 4,6 x 10 мм рт. ст.

Растворим в диметилформамиде, хлороформе. Малотоксичен для теплокровных животных. При применении находится в воздухе в виде аэрозоля.

Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании глина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра, а затем раствором лимонной кислоты.

Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента», стеклянная гофрированная трубка, заполненная пенополиуретановой крошкой, аэрозольные фильтры).

Нижний предел измерения в пробе — 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,005 мг/куб. м.

Диапазон измерения концентраций 0,005 — 10,0 мг/куб. м.

Определению не мешают другие пестициды.

Граница суммарной погрешности измерения +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 4 часа.

Реактивы, растворы, материалы

Глин.

Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.

Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.

Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-75.

Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-1058-76.

Кислота лимонная ч, ГОСТ 2652-69, 4-процентный раствор.

Фильтры АФА-ХА-20.

Пенополиуретан эластичный бытовой, ОСТ 6-05-407-75. Измельчают на кусочки 2 — 5 мм, очищают ацетоном 12 час., затем 24 — 36 часов хлороформом, высушивают. Хранят в закрытой посуде.

Фильтры бумажные безводные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.

Подвижная фаза: гексан:хлороформ:ацетон = 2:2:1.

Проявляющий реактив: смесь равных объемов бромфенолового синего (0,4% водного раствора) и азотнокислого серебра (2% водного раствора). Реактив готовится перед употреблением. Стандартные растворы глина в хлороформе с концентрацией 100 мкг/мл и 10 мкг/мл. Растворы хранить не более двух суток.

Приборы и посуда

Аспирационное устройство.

Стеклянные гофрированные трубки длиной 10 см.

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Колба грушевидная для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные, цилиндры, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74.

Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 25336-82.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Микрошприц емкостью 10 мкл.

Пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол» размером 150 x 150 мм, производство ЧССР.

Фильтродержатели.

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через поглотитель (стеклянную гофрированную трубку, заполненную пенополиуретановой крошкой, аэрозольные фильтры, бумажные фильтры). Для измерения 1/2 ПДК следует отбирать 50,0 л воздуха.

Срок хранения проб — месяц при хранении в холодильнике.

Проведение измерения

    Глин  из  поглотителей  экстрагируют  трижды по 10 - 15 мл хлороформом,
выдерживая   по   3  -  5  мин.  Экстракты  сливают  в  колбу  для  отгонки
растворителя,  отгоняют  до  объема  0,2  -  0,3  мл.  Подготовленные пробы
количественно  наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую
пластинку,  диаметр пятна не должен превышать 1 см. Центр пятна располагают
на  расстоянии  1,5  см  от  нижнего края пластины. Справа и слева от пробы

наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 0,5; 1; 5 мкг препарата.

Пластинку  с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в
которую   за   30   мин.   до  хроматографирования  наливают  20  мл  смеси
гексан:хлороформ:ацетон   =   2:2:1.   После   поднятия  фронта  подвижного
растворителя  на  высоту 10 см  пластину вынимают из камеры и высушивают на
воздухе.   С   помощью  пульверизатора  пластину  обрабатывают  проявляющим

реактивом — смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра,

а   затем   раствором   лимонной  кислоты  для  обесцвечивания  фона.  Глин
проявляется  в виде сине-фиолетовых пятен на желтом фоне с R  0,69. Окраска

                                                        f

пятен устойчива в течение нескольких часов.

Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и измерения размеров площадей пятен пробы и стандартной шкалы.

Концентрацию глина в воздухе X в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                               m x S
                                    пр

X = ---------,

                                  S   x V
                                   ст    20

где:

m — количество глина в стандарте, мкг;

    S  , S   - площади пятен пробы, стандарта соответственно, кв. мм;
     пр   ст
    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

 20

условиям, л.

---