---
title: "\"Методические указания по газохроматографическому определению гербицида бенсульфурон-метила (лондакса) в воде\""
number: "6130-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6130-91"
---

## "Методические указания по газохроматографическому определению гербицида бенсульфурон-метила (лондакса) в воде"

# "Методические указания по газохроматографическому определению гербицида бенсульфурон-метила (лондакса) в воде"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6130-91)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. N 6130-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ**
**ГЕРБИЦИДА БЕНСУЛЬФУРОН-МЕТИЛА (ЛОНДАКСА) В ВОДЕ**

<a id="p100003"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100004"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100005"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100006"></a>Бенсульфурон-метил (лондакс) - метиловый эфир 2(4,6-диметоксипиримидинил-2)уреидосульфонилметил)бензойной кислоты - применяется как гербицид в посевах риса с нормами расхода 5 - 50 г/га.
<a id="p100007"></a>Структурная формула:

           CO CH                   OCH
             2  3                     3
     _____/                 N_____/
    //   \\-CH -SO -NH-C-NH-//   \\

| \ ___ / 2 2 | \ ___ / |
| --- | --- |

                                   OCH
                                      3

<a id="p100008"></a>    Эмпирическая формула: C  H  N O ; молекулярная масса 410,4.
                           16 18 4 7
<a id="p100009"></a>Бенсульфурон-метил представляет собой белое до бледно-желтого кристаллическое вещество, не имеющее запаха, с температурой плавления 185 - 188 °C, растворимое в хлороформе, хлористом метилене, ацетоне, ацетонитриле, бензоле, гексане.
<a id="p100010"></a>МДУ в рисе - 3,0, в воде водоемов - 4,0 мг/л.


## 2. <a id="p100011"></a>Методика определения лондакса



### <a id="p100012"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100013"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100014"></a>Метод основан на извлечении бенсульфурон-метила из подкисленной пробы воды хлороформом, отгонке растворителя, обработке тетрафторпропионовым ангидридом в присутствии пиридина и определении образовавшегося производного методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором.

##### <a id="p100015"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода (n = 5, P = 0,95)

<a id="p100016"></a>    Предел обнаружения                             0,01 мг/л
<a id="p100017"></a>    Диапазон определяемых концентраций             0,01 - 0,1 мг/л
<a id="p100018"></a>    Среднее значение определения                   80%
<a id="p100019"></a>    Стандартное отклонение                         9,9%
<a id="p100020"></a>    Относительное стандартное отклонение           12%
<a id="p100021"></a>    Доверительный интервал                         80 +/- 12,3%


### <a id="p100022"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100023"></a>Серная кислота концентрированная, ч, ГОСТ 4204-77.
<a id="p100024"></a>Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
<a id="p100025"></a>Натрий сернокислый безводный, ч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100026"></a>    Тетрафторпропионовый  ангидрид (HCF CF O) O, Т. кип. 123 - 125
                                       2  2  2
°C.
<a id="p100027"></a>Пиридин, ч, [ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78).
<a id="p100028"></a>Бензол, хч, [ГОСТ 5955-75](https://bukva.ai/docs/gost-5955-75).
<a id="p100029"></a>Аргон, ч, ГОСТ 10167-79.
<a id="p100030"></a>Хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм) с 3% OV-225 (ЧССР).
<a id="p100031"></a>Стандартный раствор лондакса в бензоле с концентрацией 0,1 мг/мл.
<a id="p100032"></a>Стандартные растворы лондакса с концентрациями 0,5; 1,0; 2,5; 4,0; 5,0 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора с концентрацией 0,1 мг/мл хлороформом.


### <a id="p100033"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100034"></a>Хроматограф "Цвет-106" с детектором по захвату электронов.
<a id="p100035"></a>Колонка стеклянная 1 м x 3 мм.
<a id="p100036"></a>Ротационный вакуумный испаритель любого типа.
<a id="p100037"></a>Воронки делительные ВД-1-100 ХС, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100038"></a>Колбы К-1-100-14/23 ТХС, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100039"></a>Пробирки П4-10-14/23 ХС, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100040"></a>Воронки фильтрующие ВФ-1-20-ПОР-160 ТХС, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100041"></a>Пипетки емкостью 1,5, 10 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100042"></a>Микрошприцы на 10 мкл, МШ-10.


### <a id="p100043"></a>2.4. Проведение определения



##### <a id="p100044"></a>2.4.1 Отбор проб

<a id="p100045"></a>Отбор проб осуществляется в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР за N 2051-79 от 21.08.1979.

##### <a id="p100046"></a>2.4.2 Ход анализа

<a id="p100047"></a>Пробу анализируемой воды объемом 0,05 л подкисляют серной кислотой до pH 3 - 4 и экстрагируют в делительной воронке 2 раза хлороформом порциями 15 и 10 мл. Объединенный экстракт осушают над безводным сульфатом натрия и отгоняют растворитель с использованием ротационного испарителя. Остаток растворителя тщательно удаляют в токе воздуха.
<a id="p100048"></a>К сухому остатку приливают 50 мкл тетрафторпропионового ангидрида и 10 мл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 минут, после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 минут. После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.


### <a id="p100049"></a>2.5. Условия хроматографирования


<a id="p100050"></a>Газ-носитель - аргон, ч.
<a id="p100051"></a>Скорость газа-носителя через колонку - 55 мл/мин.
<a id="p100052"></a>Скорость газа-носителя на продувку детектора - 150 мл/мин.
<a id="p100053"></a>Температура испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, температура колонки - 160 °C.
                                        -12
<a id="p100054"></a>    Рабочая шкала электрометра - 20 x 10    А.
<a id="p100055"></a>Скорость диаграммной ленты потенциометра - 200 мм/ч.
<a id="p100056"></a>Время удерживания производного бенсульфурон-метила - 1 мин. 30 с, гексахлорбензола - 2 мин. 20 сек.

<div align="center">

<a id="p100057"></a>Линейный диапазон детектирования 2,5 - 25 нг.

</div>



### <a id="p100058"></a>2.6. Обработка результатов анализа


<a id="p100059"></a>Количественное определение проводят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика используют ряд стандартных растворов с концентрациями 0,5; 1,0; 2,5; 4,0; 5,0 мкг/мл. В пробирки помещают по 1 мл указанных стандартных растворов, растворитель отдувают в токе инертного газа, проводят обработку сухого остатка и ГЖХ-анализ так, как описано выше. Строят график зависимости высоты пика от содержания гербицида в стандартном растворе.
<a id="p100060"></a>Содержание гербицида в анализируемой пробе рассчитывают по уравнению:

                               A x V
                                    1
<a id="p100061"></a>                           X = ------,
                               P x V
                                    2

<a id="p100062"></a>    где:
<a id="p100063"></a>    X - содержание гербицида в анализируемой пробе, мг/л;
<a id="p100064"></a>    A   -   количество  гербицида,  найденное  по  градуировочному
графику, нг;
<a id="p100065"></a>    V  - общий объем бензольного раствора, мл;
     1
<a id="p100066"></a>    V  - объем аликвоты, взятой для хроматографирования, мл;
     2

<div align="center">

<a id="p100067"></a>    P - объем анализируемой пробы, мл.

</div>



## 3. <a id="p100068"></a>Требования безопасности


<a id="p100069"></a>Соблюдаются обычные требования по технике безопасности, применяемые при работе с органическими растворителями и кислотами. Работа с фторированными ангидридом и пиридином проводится в вытяжном шкафу.



<a id="p100070"></a>

---