---
title: "\"Методические указания по определению этримфоса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии\""
number: "6126-91"
issuer: "Министерство здравоохранения СССР"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6126-91"
---

## "Методические указания по определению этримфоса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии"

# "Методические указания по определению этримфоса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6126-91)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Министерством здравоохранения СССР

</div>

<div align="center">

29 июля 1991 г. 6126-91

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЭТРИМФОСА В ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУРАХ**
**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100003"></a>(Дополнение к Методическим указаниям по определению экамета

</div>

в растительном материале, почве и воде, утв. N 2358-81)

<a id="p100004"></a>Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
<a id="p100005"></a>Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.


## 1. <a id="p100006"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100007"></a>Этримфос (экамет, сатисфар, Сан-197) - 0,0-диметил-0-(2-этил-6-этокси-пиримидил-4)тиофосфат.

<a id="p100008"></a>                 OP (OCH )                           C  H  N O PS.

<a id="p100009"></a><a id="p100010"></a>

| N______/ H C -/ ──── \ | 3 2 10 17 2 4 S |
| --- | --- |
| 5 2 \\____// N \ OC H | М.м. 292,2. 2 5 |
| Бесцветная маслянистая жидкость со слабым запахом, характерным для тиофосфонатов. Удельный вес 1,2 г/мл при 20 °C, давление паров |  |
| -5 |  |
| 6,5 x 10 мм рт. ст. при 20 °C. Хорошо растворяется в большинстве органических растворителей, | в воде растворяется менее 1%. |
| Разрушается в сильно кислых | и щелочных средах, нестабилен при |
| УФ-облучении. МДУ продукта от 0,01 до 0,5 мг/кг, в смородине не допускается. ДСД - | в растительных продуктах в зависимости от |
| 0,003 мг/кг массы | тела. МДУ в зерне не установлен (МДУ в горохе |
| 0,2 мг/кг). |  |



## 2. <a id="p100011"></a>Методика определения экамета



### <a id="p100012"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100013"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100014"></a>Метод основан на извлечении пестицида из зерна водно-ацетоновым раствором, очистке путем распределения в н-гексане и последующем газохроматографическом определении с использованием термоионного детектора.

##### <a id="p100015"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100016"></a>    Минимально детектируемое количество               - 0,1 нг
<a id="p100017"></a>    Нижний предел определения                         - 0,01 мг/кг
<a id="p100018"></a>    Размах варьирования                               - 70 - 80%
<a id="p100019"></a>    Среднее значение определения, %                   - 75,5
<a id="p100020"></a>    Стандартное отклонение, %                         - 5,3
<a id="p100021"></a>Доверительный интервал среднего при p = 0,95, n ~= 75,5 +/- 8,4.


### <a id="p100022"></a>2.2. Реактивы и растворы


<a id="p100023"></a>Ацетон ч, ТУ 6-09-3513-75.
<a id="p100024"></a>н-Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100025"></a>Сульфат натрия безводный чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100026"></a>Фаза 5% SE-30 на хромосорбе N-AW-DMCS.
<a id="p100027"></a>Азот осч, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100028"></a>Водород.
<a id="p100029"></a>Сжатый воздух.
<a id="p100030"></a>Основной стандартный раствор (ОСР) этримфоса в ацетоне 100 мкг/мл.
<a id="p100031"></a>Рабочие стандартные растворы 1; 0,5; 0,2 мкг/мл готовят разведением ОСР в ацетоне.


### <a id="p100032"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100033"></a>Хроматограф серии "Цвет" или аналогичный с термоионным детектором.
<a id="p100034"></a>Аппарат для встряхивания колб.
<a id="p100035"></a>Холодильник бытовой с морозильной камерой.
<a id="p100036"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М с набором колб емкостью 50, 100 мл, ТУ 25-11-917-74, или аналогичный прибор для отгонки растворителей под вакуумом.
<a id="p100037"></a>Делительные воронки на 0,25 - 0,5 л, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100038"></a>Колбы мерные на 50, 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100039"></a>Пипетки на 0,1 - 1,0 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100040"></a>Цилиндры мерные на 50 - 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100041"></a>Колонки стеклянные к газовому хроматографу длиной 1 м, диаметром 3,5 мм.
<a id="p100042"></a>Микрошприцы на 10 мкл, МШ ТУ SE-2.833.024.


### <a id="p100043"></a>2.4. Отбор проб и подготовка к анализу


<a id="p100044"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб для определения микроколичеств пестицидов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания и объектах окружающей среды", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79, N 2051-79.


### <a id="p100045"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100046"></a>2.5.1 Экстракция

<a id="p100047"></a>К 25 г средней пробы зерна (ячмень, пшеница), помещенной в плоскодонную колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл смеси ацетон - вода (1:1) и экстрагируют трижды, встряхивая по 15 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракт объединяют, охлаждают в морозильной камере холодильника в течение 30 мин., а затем фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку. Из объединенного фильтрата этримфос реэкстрагируют в н-гексан, прибавляя его порциями 4 x 20 мл, каждый раз встряхивая в воронке в течение 3 - 5 минут. Верхний гексановый слой собирают, фильтруя через слой безводного сульфата натрия. Концентрируют экстракт под вакуумом (при температуре бани не более 40 °C) до небольшого (0,5 - 1 мл) объема. Остаток упаривают досуха при комнатной температуре. К сухому остатку прибавляют точно 2 мл ацетона и анализируют ГЖХ.

##### <a id="p100048"></a>2.5.2 Газохроматографический анализ

<a id="p100049"></a>Хроматограф серии "Цвет-100" или аналогичный с термоионным детектором.
<a id="p100050"></a>Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1 м, внутренний диаметр 3,5 мм.
<a id="p100051"></a>Фазы - 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
<a id="p100052"></a>Температура колонки 160 °C.
<a id="p100053"></a>Температура испарителя 220 °C.
<a id="p100054"></a>Скорость газа-носителя азота 22 мл/мин.
<a id="p100055"></a>Расход водорода 14 - 17 мл/мин.
<a id="p100056"></a>Расход воздуха 400 мл/мин.
                                     -10
<a id="p100057"></a>    Рабочая шкала электрометра 2 x 10    А.
<a id="p100058"></a>Скорость диаграммной ленты 240 мм/час.
<a id="p100059"></a>Объем вводимой пробы 4 мкл.
<a id="p100060"></a>Время удерживания этримфоса 5 мин.
<a id="p100061"></a>Линейный диапазон определения 0,1 - 6 нг.
<a id="p100062"></a>Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте хроматографического пика. Содержание пестицида в пробе рассчитывают по формуле:

                     C   x V   x H   x V
                      ст    ст    пр    пр
<a id="p100063"></a>                 X = --------------------- мг/кг,
                         H   x V  x P
                          ст    а

<a id="p100064"></a>    где:
<a id="p100065"></a>    C   - концентрация пестицида в стандартном растворе,  вводимом
     ст
в хроматограф, мкг/мл;
<a id="p100066"></a>    V   - объем  стандартного  раствора, введенного в хроматограф,
     ст
мкл;
<a id="p100067"></a>    H   -   высота   пика   стандартного  раствора,  введенного  в
     ст
хроматограф, мм;
<a id="p100068"></a>    H   - высота пика исследуемого раствора, мм;
     пр
<a id="p100069"></a>    V  - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
     а
<a id="p100070"></a>    V   - конечный объем анализируемого экстракта, мл;
     пр

<div align="center">

<a id="p100071"></a>    P - масса образца, взятого для анализа, г.

</div>



## 3. <a id="p100072"></a>Требования безопасности


<a id="p100073"></a>Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсичными веществами.



<a id="p100074"></a>

---